專利名稱：研磨纖維素醚的方法
研磨纖維素醚的方法 本發明涉及一種研磨纖維素醚的方法。
這樣的方法已經由US6，509，461獲知，其中使溶脹和/或溶解的纖維素 衍生物與水的原料組合物在無篩板型高轉速噴氣沖擊磨中與栽體和熱交 換氣體(例如空氣或水蒸氣/空氣混合物)接觸。
US4，076,935描述了 一種利用振動磨在空氣和足量水存在下研磨纖維 素化合物以獲得水含量為2-10重量％的產物的方法。
US 2,702,464披露了包含纖維素醚和表面活性劑的纖維素醚組合物。 所述表面活性劑可以是月桂基硫酸鈉。纖維素醚組合物是千粉形式，其可 通過首先干燥組合物、然后研磨制備。
DE 1 068 685披露了一種利用錘磨在表面活性化合物存在下研磨纖 維素醚的方法。將表面活性劑噴在磨機內部的纖維素醚上，同時研磨纖維 素醚。
現有技術方法存在的問題是潮濕纖維素醚聚結和/或粘附在磨機壁上 導致產物損耗。而且，利用這些方法獲得的產物在處理和貯存中有粉塵爆 炸的危險。
本發明的目的是提供一種改進的研磨纖維素醚的方法，并且提供具有 降低的粉塵爆炸風險的纖維素醚產物。
所述目的通過一種研磨纖維素醚的方法實現，該方法包括步驟
a) 在磨機中研磨包含基于纖維素醚和水的總重計20-卯重量％的水 和陽離子表面活性劑的纖維素醚；
b) 任選在研磨的同時、進行研磨步驟之前或之后干燥所述混合物。 本發明方法形成尺寸細小的產物，其抗靜電并因此不產生群集或聚
結。另一個優點是纖維素醚不會粘結到磨機壁上，從而賦予較高的產物收 率。與包含陰離子表面活性劑的組合物相比，使用陽離子表面活性劑產生
的纖維素醚組合物的可生物降解性較低，這一點對于其中良好的抗(生物) 降解穩定性非常重要的應用特別有利，例如在紙板粘合劑應用中。改進的 生物降解性可在較長的纖維素醚原液貯存期內發揮作用。另外，由于帶正 電荷，陽離子表面活性劑能夠比陰離子表面活性劑更有效地吸附到纖維素 醚上，形成更抗靜電、顯示較少聚集并且降低處理和貯存期間粉塵爆炸風 險的細尺寸的纖維素醚產物。
用于本發明方法的纖維素醚包含20-90重量％的水，所述比例基于纖 維素醚和水的總重量。優選地，所述纖維素醚包含25-85重量％的水，更 優選30-80重量°/。的水，最優選40-80重量％的水。
本發明的纖維素醚可以是本領域已知的任何纖維素醚。所述纖維素醚 可以是非離子和陰離子的。非離子纖維素醚的實例為甲基纖維素、羥乙基 纖維素、曱基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、甲基乙基羥乙基纖維素、 羥丙基羥乙基纖維素、甲基羥丙基羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、曱基羥 丙基纖維素和乙基羥丙基纖維素。陰離子纖維素醚的實例為羧曱基纖維 素、羥乙基羧甲基纖維素、羥丙基羧曱基纖維素、磺乙基纖維素、羥乙基 磺乙基纖維素和羥丙基磺乙基纖維素。這些纖維素醚的其它實例是疏水性 改性的纖維素醚，它們是本領域已知的，例如由EP0^1M8和EP1117 694獲知。任何上述纖維素醚的混合物也可以用于本發明方法。
陽離子表面活性劑可以是本領域已知的任何陽離子表面活性劑。優選 地，所述陽離子表面活性劑是季銨化合物。所述陽離子表面活性劑可以是 下述式I-III季銨化合物
<formula>formula see original document page 4</formula><formula>formula see original document page 5</formula>(III)
其中Ri至Rs是相同或不同的，是具有8-22個石友原子的烴基，或Rj至 R3中的至少一個是具有2-20個EO單元的聚乙氧基化基團，&至R3中的 其余基團是具有8-22個碳原子的經基，X—是選自氯離子、溴離子或曱基 硫酸根的陰離子。優選地，Ri至R3是具有10-20個碳原子的烴。
陽離子表面活性劑的實例為十四烷基三曱基氯化銨、十六烷基三曱基 氯化銨、椰油基三甲基氯化銨、牛油基三曱基氯化銨、氫化牛油基三甲基 氯化銨、油基三甲基氯化銨、氫化牛油基三曱基二甲硫酸銨、十二烷基二 甲基氯化銨、二椰油基二甲基氯化銨、二 (氫化牛油基)二甲基氯化銨、 二牛油基二甲基氯化銨、椰油節基二甲基氯化銨、烷基聚二醇醚曱基氯化 銨和烷基聚二醇醚甲基硫酸銨。陽離子表面活性劑的商品實例可見于 Akzo Nobel NV .A公司2002年6月的產品小冊子"Product overview surfacetants Europe"。優選的陽離子表面活性劑是二癸基二甲基氯化銨。 這種表面活性劑與其它陽離子表面活性劑相比具有增強的殺菌性能，而且 如果必要的話能賦予纖維素醚較長的貯存壽命，不會受細菌的損害。
陽離子表面活性劑在纖維素醚中的量為基于干燥纖維素醚總重量的 至少0.001重量％,優選至少0.005重量％，最優選至少0.01重量％， 并且至多1重量％，優選至多0.5重量％，最優選至多0.1重量％。
用于本發明方法的磨機可以是適合研磨纖維素醚的任何磨機。此類磨 才幾的實例為錘磨、球磨、振動磨和沖擊磨。這些磨才幾中，可以向磨才幾中存
在的纖維素醚中添加液體、氣體流或兩者組合和/或使它們從磨機中存在 的纖維素醚上流過。如果使用氣/液混合物，纖維素醚可以在低溫條件下 研磨。優選的磨機是那些可以在研磨纖維素醚的同時使氣流從纖維素醚上
流過的磨機。這樣的磨機是在EP 0 347 948, DE38 11 910或EP0 775 526
中描述的沖擊磨。氣流可以是惰性氣體(例如氮氣和二氧化碳)、空氣、 惰性氣體和蒸汽的混合物或蒸汽與空氣的混合物。氣流可以被加熱、處于 環境溫度或可以,皮冷卻。優選地，氣流可以加熱到100°C-250°C。特別地， 在沖擊磨中使用加熱的氣流能夠同時研磨和有效地干燥纖維素醚，這樣既 具有成本效益也簡化了方法。
優選在纖維素醚就要引入磨機之前將陽離子表面活性劑加入纖維素 醚。這樣防止表面活性劑損失，例如在纖維素醚的制備或輸送到磨機的過 程中。
本發明進一步涉及可通過上述方法獲得的包含陽離子表面活性劑的 纖維素醚。
以干燥纖維素醚的重量為^出，本發明纖維素中的水含量低于10重 量％,優選低于6重量％，更優選低于4重量％，最優選低于2重量％。
利用本發明方法獲得的纖維素醚顆粒的平均粒徑可以是本領域可獲 得的任何平均粒徑。平均粒徑一般可在0.05-lmm之間。
本發明的纖維素醚適用于各種用途，例如應用于水泥、石膏、涂料組 合物中，用作增稠劑，在著色劑中用作粘結劑，或應用于藥物中。
本發明將通過下述實施例說明。
實施例
塑料袋"試驗
將三份100重量份乙基羥乙基纖維素(EHEC)放入三個塑料袋中， 其中所述的纖維素按EHEC的千重量計算包含50重量％的水。EHEC/ 水團塊具有10-20mm的直徑。在一個袋(袋A)中加入0.01重量份十二 烷基二曱基氯化銨。在笫二個袋(袋B)中加入0.01重量份C"-d6烯烴
磺酸酯。第三個袋(袋C)中不添加表面活性劑。袋A-C中的成分通過 在各袋外施加機械力攪拌。
袋1中包含陽離子表面活性劑的EHEC/水團塊在攪拌后良好^并 且已經破碎成小塊，形成直徑2-5mm的顆粒。在塑料袋壁上沒有觀察到 吸附物。
袋2中包含陰離子表面活性劑的EHEC/水團塊在攪拌后分散并且已 經石皮碎成小塊，形成直徑5-8mm的顆粒。 一些固體物質已,皮吸附在袋2 的內壁上。另外觀察到內壁呈粘性。
袋3中不含表面活性劑的EHEC/水團塊已經聚結成一個大團塊。塑 料袋的內壁呈粘性。
這些實驗說明，與使用陰離子表面活性劑或完全不使用表面活性劑相 比，使用陽離子表面活性劑能夠使EHEC/水團塊更容易地粉碎成較小顆 粒。
干磨
將100重量份包含50重量％水(按EHEC的干燥重量計算)的乙基 羥乙基纖維素(EHEC )與0.01重量份十二烷基二甲基氯化銨(陽離子表 面活性劑)混合。EHEC很好地分散于混合物中；沒有觀察到團塊。之后， 將混合物引入沖擊磨，在那里干燥并且研磨形成粒徑小于200 ji m的粉末。
磨機壁上不存在任何EHEC。
為了比較，重復相同的實驗，但是不添加表面活性劑。在引入磨機之 前，潮濕的EHEC顯示較差的分散并且觀察到大團塊。在干燥和研磨后 對磨機的檢查說明顯著數量的纖維素醚粘附在磨機壁上，產物收率低于添 加陽離子表面活性劑情況下觀察到的收率。
權利要求
1.一種研磨纖維素醚的方法，其中包括步驟a)在磨機中研磨包含基于纖維素醚和水的總重量計20-90重量％的水和陽離子表面活性劑的纖維素醚；b)任選在研磨的同時、進行研磨步驟之前或之后干燥所述混合物。
2. 如權利要求l所述的方法，其中陽離子表面活性劑是包含至少一個 具有8-22個碳原子的烴基的季銨鹽。
3. 如權利要求1或2所述的方法，其中陽離子表面活性劑的存在量是 基于混合物總重量計的0.001-2重量％，優選0.01-0.5重量％。
4. 如前述權利要求中任一項所述的方法，其中纖維素醚是選自下述的 非離子纖維素醚甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、乙基羥乙基纖維素、甲基乙基羥乙基纖維素、羥丙基羥乙基纖維素、曱基羥丙 基羥乙基纖維素、羥丙基纖維素、甲基羥丙基纖維素和乙基羥丙基纖維素。
5. 可通過前述權利要求中任一項所述方法獲得的包含陽離子表面活 性劑的纖維素醚。
6. 權利要求5所述的纖維素醚應用于水泥、石膏、涂料組合物中、用 作增稠劑、在著色劑中用作粘合劑和應用于藥物中的用途。
全文摘要
本發明涉及一種研磨纖維素醚的方法，其中包括步驟a)在磨機中研磨包含基于纖維素醚和水的總重量計20-90重量％的水和陽離子表面活性劑的纖維素醚；b)任選在研磨的同時、進行研磨步驟之前或之后干燥所述混合物。
文檔編號C08J3/00GK101175793SQ200680016141
公開日2008年5月7日 申請日期2006年5月9日 優先權日2005年5月12日
發明者B·T·G·卡爾松, L·E·貝里隆德 申請人:阿克佐諾貝爾股份有限公司