專利名稱：一種提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法
技術領域：
本發明涉及海洋化工工程技術領域，具體地說是一種以海帶為原料，提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法。
背景技術：
二十世紀五十年代末，由于人工養殖海帶事業的發展，海帶產量猛增，除供食用外，為工業生產褐藻膠、碘和甘露醇提供了優質原料。在海藻工業中，主要是從海帶藻渣中提取褐藻膠，從海帶浸泡液中提取碘、甘露醇，其中，從海帶浸泡液中提取甘露醇是我國海藻工業傳統優勢項目之一。在我國沿海省市海洋經濟中占有重要地位。然而，海帶浸泡液成分復雜，除了含有濃度高的無機電解質外，尚有大量褐藻糖膠、褐藻膠、海帶淀粉、氨基酸、色素、單寧等有機物及膠體，在海帶綜合利用提取甘露醇工藝過程中，這類雜質統稱為“糖膠”，“糖膠”的大量存在給提碘和提純甘露醇工藝帶來很大麻煩和困難，嚴重影響產品得率和生產成本。傳統的水重結晶方法只能靠反復離心水洗甩“糖膠”的辦法來除去，而后期改進的方法中，用酸、堿量大，處理效果差，處理過的海帶浸泡液污染指數FI值非常大，且含鹽量大，為后期除鹽及甘露醇的提取帶來很大困難，既消耗了大量的能源，又浪費了資源。
發明內容
本發明目的在于提供一種操作簡便、節約能源的提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法。
為實現本發明的發明目的，本發明采用以下技術方案將絮凝劑加入到浸泡液中，攪拌2-10分鐘后絮凝10分鐘-8小時，靜止分層；而后將靜止分層的浸泡液分離，上清液即為凈化后的浸泡液；其中絮凝劑為殼聚糖或羧甲基殼聚糖。
所述的浸泡液為海帶浸泡在自來水中清洗，重復清洗2-3次后合并每次的浸泡液，其中浸泡時間為4-12小時；其中采用的自來水的量為所浸泡的海帶質量的2-5倍。
當所述的絮凝劑為殼聚糖時用酸將其溶解為濃度1-3％的殼聚糖酸溶液；當所述羧甲基殼聚糖時用酸或蒸餾水將其溶解為濃度1-3％的羧甲基殼聚糖酸溶液或濃度1-3％的羧甲基殼聚糖溶液；其中絮凝劑的加入量為每100mL海帶浸泡液中加入1.5-6mL殼聚糖酸溶液或羧甲基殼聚糖酸溶液或羧甲基殼聚糖水溶液。
所述采用的酸為濃度為1-5％的鹽酸或醋酸。
采用的分離方法為過濾或離心，其中過濾時采用布氏漏斗，所述布氏漏斗內放入無紡布，并在其上均勻鋪入硅藻土，硅藻土上方再鋪無紡布；離心時離心速率為500-3000r/min，離心時間為1-10分鐘。
本發明所具有的優點為1.采用本發明的凈化方法減少對酸、堿的使用量，且鹽含量也大量減少，本發明凈化后的浸泡液水質清徹透明，同時可以延長離子電滲析除鹽設備的壽命。
2.本發明的凈化方法操作簡單，革除了現有生產工藝中多次離心水洗，甩“糖膠”的工序，避免了精制耗損，節省能耗和生產成本，減輕勞動強度，改善生產環境。
3.采用本發明的凈化方法后海帶浸泡液中甘露醇濃度達到1.9-2.5％，使得甘露醇的得率提高27-35％。
具體實施例方式
本發明所提供的以海帶為原料，提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法，此方法還適用于類似的其它化工分離過程，下面通過實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例11)海帶中加入自來水浸泡4小時，重復3次，合并每次的浸泡液，其中加入自來水的量為海帶質量的2倍。
2)取150mL合并的浸泡液，向其中加入4mL 1％的殼聚糖鹽酸溶液，攪拌浸泡液2分鐘，絮凝15分鐘，其中攪拌時浸泡液中馬上出現白色大塊絮狀凝聚體，凝聚體沉于底部，上清液清徹透明。
其中殼聚糖酸溶液是采用濃度為1％的鹽酸配制。
3)采用布氏漏斗過濾浸泡液，絮狀物回收提取褐藻膠；其中布氏漏斗內放入合適尺寸的無紡布，將硅藻土均勻平鋪在無紡布上后，在硅藻土的上方再鋪一塊尺寸合適的無紡布。
測定過濾后海帶浸泡液中甘露醇濃度為2.1％，使甘露醇的得率提高30％。
實施例21)海帶中加入自來水浸泡6小時，重復3次，合并每次的浸泡液，其中加入自來水的量為海帶質量的3倍。
2)取150mL合并的浸泡液，向其中加入3mL 2％的殼聚糖醋酸溶液，攪拌浸泡液3分鐘，絮凝4小時，其中攪拌時浸泡液中馬上出現白色大塊絮狀凝聚體，凝聚體沉于底部，上清液清徹透明。
其中殼聚糖酸溶液是采用濃度為1％的醋酸配制。
3)以1000轉/分的速度離心浸泡液，絮狀物回收提取褐藻膠。
測定過濾后海帶浸泡液中甘露醇濃度為2.5％，使甘露醇的得率提高35％。
實施例31)海帶中加入自來水浸泡7小時，重復2次，合并每次的浸泡液，其中加入自來水的量為海帶質量的4倍。
2)取150mL合并的浸泡液，向其中加入2mL 3％的羧甲基殼聚糖醋酸溶液，攪拌浸泡液4分鐘，絮凝8小時，其中攪拌時浸泡液中馬上出現白色大塊絮狀凝聚體，凝聚體沉于底部，上清液清徹透明。
其中羧甲基殼聚糖酸溶液是采用濃度為2％的醋酸配制。
3)采用布氏漏斗過濾浸泡液，絮狀物回收提褐藻膠；其中布氏漏斗內放入合適尺寸的無紡布，將硅藻土均勻平鋪在無紡布上后，在硅藻土的上方再鋪一塊尺寸合適的無紡布。
測定過濾后海帶浸泡液中甘露醇濃度為1.9％，使甘露醇的得率提高27％。
實施例41)海帶中加入自來水浸泡8小時，重復2次，合并每次的浸泡液，其中加入自來水的量為海帶質量的3倍。
2)取150mL合并的浸泡液，向其中加入1.5mL 2％的殼聚糖醋酸溶液，攪拌浸泡液5分鐘，絮凝6小時，其中攪拌時浸泡液中馬上出現白色大塊絮狀凝聚體，，凝聚體沉于底部，上清液清徹透明。
其中羧甲基殼聚糖溶液采用蒸餾水配制。
3)以500轉/分的速度離心浸泡液2分鐘，絮狀物回收提取褐藻膠。
測定過濾后海帶浸泡液中甘露醇濃度為2.2％，使甘露醇的得率提高30％。
實施例51)海帶中加入自來水浸泡12小時，重復3次，合并每次的浸泡液，其中加入自來水的量為海帶質量的5倍。
2)取150mL合并的浸泡液，向其中加入6mL 2％的殼聚糖醋酸溶液，攪拌浸泡液2分鐘，絮凝5小時，其中攪拌時浸泡液中馬上出現白色大塊絮狀凝聚體，凝聚體沉于底部，上清液清徹透明。
其中殼聚糖酸溶液是采用濃度為5％的醋酸配制。
3)以3000轉/分的速度離心浸泡液5分鐘，絮狀物回收提取褐藻膠。
測定過濾后海帶浸泡液中甘露醇濃度為2.4％，使甘露醇的得率提高32％。
權利要求
1.一種提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法，其特征在于將絮凝劑加入到浸泡液中，攪拌2-10分鐘后絮凝10分鐘-8小時，靜止分層；而后將靜止分層的浸泡液分離，上清液即為凈化后的浸泡液；其中絮凝劑為殼聚糖或羧甲基殼聚糖。
2.根據權利要求1所述的提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法，其特征在于所述的浸泡液為海帶浸泡在自來水中清洗，重復清洗2-3次后合并每次的浸泡液，其中浸泡時間為4-12小時；其中采用的自來水的量為所浸泡的海帶質量的2-5倍。
3.根據權利要求書1所述的提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法，其特征在于當所述的絮凝劑為殼聚糖時用酸將其溶解為濃度1-3％的殼聚糖酸溶液；當所述的絮凝劑為羧甲基殼聚糖時用酸或水將其溶解為濃度1-3％的羧甲基殼聚糖酸溶液或濃度1-3％的羧甲基殼聚糖水溶液；所述采用的酸為濃度為1-5％的鹽酸或醋酸；其中絮凝劑的加入量為每100mL海帶浸泡液中加入1.5-6mL殼聚糖酸溶液或羧甲基殼聚糖酸溶液或羧甲基殼聚糖水溶液。
4.根據權利要求書1所述的提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化方法，其特征在于采用的分離方法為過濾或離心，其中過濾時采用布氏漏斗，所述布氏漏斗內放入無紡布，并在其上均勻鋪入硅藻土，硅藻土上方再鋪無紡布；離心時離心速率為500-3000r/min，離心時間1-10分鐘。
全文摘要
本發明涉及海洋化工工程技術領域，具體地說是一種以海帶為原料，提取褐藻膠、碘、甘露醇過程中浸泡液的凈化新方法。該方法主要是通過用自來水少量多次對海帶浸泡，合并浸泡液后加入絮凝劑，絮凝除濁、除“糖膠”。采用本發明的凈化方法高效、經濟，在改善勞動條件的同時高純度制備出海帶的浸泡水溶液，使其水質清徹透明，處理后的海帶浸泡液中甘露醇濃度達到1.9－2.5％。甘露醇的得率提高了27－35％。
文檔編號C08B37/00GK101058530SQ20061004634
公開日2007年10月24日 申請日期2006年4月18日 優先權日2006年4月18日
發明者李鵬程, 宋金明, 邢榮娥, 陳曉琳, 李智恩 申請人:中國科學院海洋研究所