專利名稱：聯苯型聚酰胺酸樹脂的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種樹脂的制備方法，尤其涉及一種聚酰胺酸樹脂的制備方法。
背景技術：
聚酰亞胺薄膜是一種新型的耐高溫有機聚合物薄膜，它是目前世界上性能最好的薄膜類絕緣材料，具有優良的力學性能、電性能、化學穩定性以及很高的抗輻射性能、耐高溫和耐低溫性能(-269℃至+400℃)。1959年美國杜邦公司首先合成出芳香族聚酰亞胺，1962年試制成聚酰亞胺薄膜(PI薄膜)，1965年開始生產，商品牌號為KAPTON。我國60年代末可以小批量生產聚酰亞胺薄膜，現在已廣泛應用于航空、航海、宇宙飛船、火箭導彈、原子能、電子電器工業等各個領域。
聚酰亞胺薄膜的生產基本上是二步法，第一步合成聚酰胺酸，第二步成膜亞胺化。目前，在合成聚酰胺酸樹脂主要是采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和二氨基二苯醚(ODA)在極強性溶劑二甲基乙酰胺(DMAC)中經縮聚制得。此法制得的聚酰亞胺薄膜屬均苯型，其與厚度有關的性能要求，如拉伸強度、斷裂身長率、交流電氣強度等，在實際應用時與聯苯型聚酰亞胺薄膜的性能相當，但其耐熱性較差。
發明內容
本發明的目的是提供一種生產耐熱性好的聚酰亞胺薄膜的聯苯型聚酰胺酸樹脂的制備方法。
本發明的技術方案是樹脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和聯苯四羥酸二酐的重量比為4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31，合成是先將二甲基二苯甲烷二胺與二甲基乙酰胺均勻混合；然后往混合物中加入聯苯四羥酸二酐，充分攪拌制得聚酰胺酸樹脂。
往混合物中加入聯苯四羧酸二酐的加入步驟為第一次加入一半，攪拌約30分鐘后，再進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次、第五次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘，最后，再將剩余的二甲基二苯甲烷二胺分二次或三次或四次加入，加入的間隔時間為1~10分鐘，加入時，控制物料溫度不超過80℃。
本發明制得的聯苯型聚酰胺酸樹脂經亞胺化，脫羥基和氫基即可獲得聯苯型聚酰亞胺薄膜，該薄膜的綜合機械性能、電氣性能好，其耐熱性遠優于均苯型聚酰胺酸樹脂制得的聚酰亞胺薄膜；在150℃時的耐收縮性能也好于均苯型聚酰亞胺薄膜。能適用在許多工作時環境溫度高的領域。
權利要求
1.聯苯型聚酰胺酸樹脂的制備方法，其特征在于，樹脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和聯苯四羥酸二酐的重量比為4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31，合成是先將二甲基二苯甲烷二胺與二甲基乙酰胺均勻混合；然后往混合物中加入聯苯四羥酸二酐，充分攪拌制得聚酰胺酸樹脂。
2.根據權利要求1所述的聯苯型聚酰胺酸樹脂的制備方法，其特征在于，往混合物中加入聯苯四羧酸二酐的加入步驟為第一次加入一半，攪拌約30分鐘后，再進行第二次、第三次加入，每次的加入量為余量的一半，加入的間隔時間為30分鐘，第四次、第五次加入量為余量的一半，加入的間隔時間為10分鐘，最后，再將剩余的二甲基二苯甲烷二胺分二次或三次或四次加入，加入的間隔時間為1~10分鐘，加入時，控制物料溫度不超過80℃。
全文摘要
聯苯型聚酰胺酸樹脂的制備方法。本發明涉及一種樹脂的制備方法，尤其涉及一種聚酰胺酸樹脂的制備方法。本發明的技術方案是樹脂中二甲基二苯甲烷二胺、二甲基乙酰胺和聯苯四羥酸二酐的重量比為4.35～8.69∶90～80∶5.65～11.31，合成是先將二甲基二苯甲烷二胺與二甲基乙酰胺均勻混合；然后往混合物中加入聯苯四羥酸二酐，充分攪拌制得聚酰胺酸樹脂。本發明制得的聯苯型聚酰胺酸樹脂經亞胺化，脫羥基和氫基即可獲得聯苯型聚酰亞胺薄膜，該薄膜的綜合機械性能、電氣性能好，其耐熱性遠優于均苯型聚酰胺酸樹脂制得的聚酰亞胺薄膜；在150℃時的耐收縮性能也好于均苯型聚酰亞胺薄膜。能適用在許多工作時環境溫度高的領域。
文檔編號C08G69/00GK101062978SQ20061004000
公開日2007年10月31日 申請日期2006年4月28日 優先權日2006年4月28日
發明者宋成根 申請人:宋成根