專利名稱：聚鄰甲苯胺的化學合成方法
技術領域：
本發明涉及一種具有導電性的高聚物的技術領域。
背景技術：
聚苯胺具有優良的電化學活性，但由于它不熔和在普通溶劑中不溶，導致加工性能差，限制了它的應用范圍。對聚苯胺的結構進行修飾，是提高聚苯胺可加工性的有效途徑之一。鄰甲苯胺與苯胺具有相似的結構，然而以鄰甲苯胺為單體合成的聚鄰甲苯胺(POT)，可得到具有較好加工性能的導電聚合物，因此對聚鄰甲苯胺合成和性能的研究引起了許多研究者的興趣。據報道，聚鄰甲苯胺可用于二次電池，傳感器材料，電磁屏蔽，分子組裝體，能量存儲系統等多個領域。溶液中氧化聚合是聚鄰甲苯胺化學合成的傳統方法之一。
發明內容
本發明在于發明一種具有較好電導率的聚鄰甲苯胺的化學合成方法。
本發明在鹽酸、鄰甲苯胺和含有稀土離子Dy3+的反應體系中，以過硫酸銨為氧化劑，在磁場強度為500±50mT條件下反應，抽濾得到固體產物，該固體產物用1mol dm-3的鹽酸溶液洗滌至濾液無色，烘干，得到聚鄰甲苯胺。
采用本發明所制得的聚鄰甲苯胺電導率可達10-2s cm-1的數量級，在常見的有機溶劑中具有良好的可溶性，可提高其加工性能，以此擴大其應用范圍。
上述反應體系為0.5mol·dm-3鄰甲苯胺+1.0mol·dm-3鹽酸+1.0mol·dm-3DyCl3。
所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小時。
具體實施例1、原料準備鄰甲苯胺使用前經減壓蒸餾至無色，保存在4℃冰箱中備用。DyCl3的純度為99.9％，其他化學試劑均為分析純。所有的溶液均用二次蒸餾水配制。
2、配制含有DyCl3、鄰甲苯胺和鹽酸的溶液先稱取一定量的DyCl3置于50ml容量瓶中，并用適量二次蒸餾水溶解，然后依次加入鹽酸、鄰甲苯胺，并加二次蒸餾水至刻度線，使其成為0.5mol·dm-3鄰甲苯胺+1.0mol·dm-3鹽酸+1.0mol·dm-3DyCl3的混合溶液。
3、合成的準備事先將要放置到磁場中的玻璃器皿洗滌、干燥，調整好攪拌器的位置，并調節磁場大小至某一固定數值。
4、化學合成在攪拌下，開始10分鐘內將氧化劑過硫酸銨緩慢加入反應體系，此后繼續反應50分鐘。
5、洗滌先抽濾一次，轉移至1mol dm-3的鹽酸溶液中超聲10分鐘后，再用1mol dm-3的鹽酸溶液洗滌至濾液無色。
6、干燥將樣品在78℃±5℃下烘干48±0.5小時后，取出研磨放在干燥器內。
例一不同磁場強度對聚鄰甲苯胺電導率的影響，見表1表1磁場強度對產物電導率的影響
表1測得的是不同磁場強度下，在含有鄰甲苯胺和鹽酸的溶液中合成的聚鄰甲苯胺的電導率。結論在800mT磁場強度時，聚鄰甲苯胺的電導率較其它磁場強度時大，為8.58。
例二不同磁場強度對合成體系中含DyCl3時聚鄰甲苯胺電導率的影響，如表2表2磁場強度對產物電導率的影響
表2測得的是不同磁場強度下，在含有DyCl3、鄰甲苯胺和鹽酸的溶液中合成的聚鄰甲苯胺的電導率。結論在有Dy摻雜的情況下，在500mT磁場強度時，聚鄰甲苯胺的電導率較其它磁場強度時大，且高出近一個數量級，為17.04×10-3s cm-1。
權利要求
1.聚鄰甲苯胺的化學合成方法，其特征在于在鹽酸、鄰甲苯胺和含有稀土離子Dy3+的反應體系中，以過硫酸銨為氧化劑，在磁場強度為500±50mT條件下反應，抽濾得到固體產物，該固體產物用1mol dm-3的鹽酸溶液洗滌至濾液無色，烘干，得到聚鄰甲苯胺。
2.根據權利要求1所述聚鄰甲苯胺的化學合成方法，其特征在于反應體系為0.5mol·dm-3鄰甲苯胺+1.0mol·dm-3鹽酸+1.0mol·dm-3DyCl3。
3.根據權利要求1或2所述聚鄰甲苯胺的化學合成方法，其特征在于所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小時。
全文摘要
本發明涉及一種具有導電性的高聚物的聚鄰甲苯胺的化學合成方法，在鹽酸、鄰甲苯胺和含有稀土離子Dy
文檔編號C08G73/00GK1814651SQ20061003860
公開日2006年8月9日 申請日期2006年3月2日 優先權日2006年3月2日
發明者闞錦晴, 唐榮 申請人:揚州大學