專利名稱：二次投入法生產酚醛樹脂的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種以苯酚與甲醛為主要原材料的酚醛樹脂的生產方法，屬于高分子有機化合物技術領域。
背景技術：
現有技術的酚醛樹脂具有良好的耐酸、耐堿、耐熱及電絕緣性，廣泛應用于電訊、電器、儀表、日用品以及輕質建筑材料等領域。但傳統的酚醛樹脂合成方式，采用將苯酚、甲醛、催化劑等按照一定的比例一次性投入反應設備，再按照一定的工藝合成，反應生成的酚醛樹脂分子量分布較廣，難以控制，成品酚醛樹脂的性能不穩定，給酚醛樹脂的應用和再加工造成障礙。
發明內容
本發明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提出一種二次投入法生產酚醛樹脂的工藝。借以改進苯酚與甲醛合成生產工藝路線，控制酚醛樹脂分子量分布范圍，提高酚醛樹脂的性能穩定性。
本發明的技術解決方案是，所述二次投入法生產酚醛樹脂的工藝采用如下步驟制取酚醛樹脂(1)、按下述重量比備份原料苯酚495～505、腰果殼油0.7～1.5、桐油0.4～1、甲醛710～730、氫氧化鈉1.6～1.8、尿素18～22。
(2)、將步驟1所備苯酚、腰果殼油、桐油及甲醛份量的70％～75％、氫氧化鈉份量的50％～55％投入反應釜中。加熱，升溫至60℃停止加熱。然后隨反應過程所放熱量自行升溫，升溫速度每分鐘1℃。達到80℃時升溫速度控制在每1.5分鐘1℃，溫度達80℃時計時，持續20分鐘；(3)、20分鐘結束時，將步驟1所余甲醛和氫氧化鈉投入反應釜中。溫度控制在70℃以上，以每分鐘1℃的速度升溫，達到100℃～103℃時保持50～70分鐘；(4)、對步驟3所得物質進行樹脂化程度檢測，測得乳濁點在40℃～42℃時迅速將上述物質脫水，脫水完畢降溫至60℃，加入步驟1所備尿素，繼續降溫，降溫至50℃以下時，得成品酚醛樹脂。
可將上述所得酚醛樹脂從專用反應釜中取出，儲存到專用儲存罐中，進行取樣檢驗。
如上述，本發明通過控制投料的比例，將甲醛與催化劑氫氧化鈉分兩次投入。通過控制樹脂反應的初始階段，控制反應瓜的生長，苯環上羥基鄰、對位的氫原子因反應物用量和催化條件的不同，參與鏈結合的方式就不一樣，從而達到控制反應目的。
本發明的有益效果是，由于使用該工藝使得酚醛樹脂分子量分布峰值集中，酚醛樹脂活性基濃度大為降低，使聚合反應平穩達到樹脂化程度的指標，使聚合分子結構的穩定性得到提高。從而成功地解決了酚醛樹脂生產的穩定性問題。
具體實施例方式實施例1(1)、在裝有攪拌器、冷凝器、真空系統、溫度控制測量裝置的反應釜中，投入500克純度為99％的苯酚、1克腰果殼油、0.6克桐油、498克甲醛及2克氫氧化鈉，升溫反應到60℃停止加熱，控制升溫速度每分鐘1℃，達到80℃后控制物料升溫速度為每1.5分鐘1℃左右，溫度達80℃時計時，持續20分鐘；(2)、20分鐘后，加入剩余的甲醛203克與氫氧化鈉2克，以每分鐘1℃升溫速度，升溫至100℃～103℃，持續55分鐘；(3)、55分鐘后在40℃找到乳濁點，開始脫水，脫水完畢后降溫到60℃，加入尿素20克，降溫到50℃以下時，得成品酚醛樹脂。將其從反應釜中倒出，取樣檢驗。
實施例2(1)、在裝有攪拌器、冷凝器、真空系統、溫度控制測量裝置的反應釜中，投入500克經預處理的苯酚、1克腰果殼油、0.6克桐油、515克甲醛及氫氧化鈉2.2克，升溫反應到60℃停止加熱，控制升溫速度每分鐘1℃，達到80℃后控制物料升溫速度為每1.5分鐘1℃左右，溫度達80℃時計時，持續20分鐘。上述經預處理的苯酚的預先處理是用純度為99％的苯酚與加入量為所述苯酚重量的0.2％～10％的間苯二酚或鄰甲酚或對甲酚或對苯二酚進行混合處理。
(2)、20分鐘后，加入剩余的甲醛196克與氫氧化鈉1.8克，以每分鐘1℃升溫速度，升溫至100℃～103℃，持續63分鐘；
(3)、63分鐘后在40℃找到乳濁點，開始脫水，脫水完畢后降溫至60℃，加入尿素20克，降溫至50℃以下時，得成品酚醛樹脂。將其從反應釜中倒出，取樣檢驗。
酚醛樹脂檢驗值如下表
檢測結果樹脂性能穩定性有明顯提高。
權利要求
1.一種二次投入法生產酚醛樹脂的工藝，該工藝為下列步驟(1)、按下述重量比備份原料苯酚495～505、腰果殼油0.7～1.5、桐油0.4～1、甲醛710～730、氫氧化鈉1.6～1.8、尿素18～22；(2)、將步驟1所備苯酚、腰果殼油、桐油及甲醛份量的70％～75％、氫氧化鈉份量的50％～55％投入反應釜中，加熱，升溫至60℃停止加熱，然后隨反應過程所放熱量自行升溫，升溫速度每分鐘1℃，達到80℃時升溫速度控制在每1.5分鐘1℃，持續20分鐘；(3)、將步驟1所余甲醛和氫氧化鈉投入反應釜中，溫度控制在70℃以上，以每分鐘1℃的速度升溫，達到100℃～103℃時保持50～70分鐘；(4)、對步驟3所得物質進行樹脂化程度檢測，測得乳濁點在40℃～42℃時迅速將上述物質脫水，脫水完畢降溫至60℃，加入步驟1所備尿素，繼續降溫，降溫至50℃以下時，得成品酚醛樹脂。
2.根據權利要求1所述的二次投入法生產酚醛樹脂的工藝，其特征在于，所述苯酚是經預處理的苯酚，經預處理的苯酚的預先處理是用純度為99％的苯酚與加入量為所述苯酚重量的0.2％～10％的間苯二酚或鄰甲酚或對甲酚或對苯二酚進行混合處理。
全文摘要
二次投入法生產酚醛樹脂的工藝為如下步驟(1)按下述重量比備份原料苯酚495～505、腰果殼油0.7～1.5、桐油0.4～1、甲醛710～730、氫氧化鈉1.6～1.8、尿素18～22。(2)將苯酚、腰果殼油、桐油及甲醛份量的70％～75％、氫氧化鈉份量的50％～55％投入反應釜中。加熱，升溫。(3)將所余甲醛和氫氧化鈉投入反應釜中，升溫。(4)檢測，測得乳濁點在40℃～42℃時脫水，降溫，加入尿素，繼續降溫得成品。該工藝使分子量分布峰值集中，活性基濃度降低，成功解決了酚醛樹脂生產的穩定性問題。
文檔編號C08G8/10GK1817929SQ200610031338
公開日2006年8月16日 申請日期2006年3月13日 優先權日2006年3月13日
發明者謝建軍, 覃強 申請人:覃強