專利名稱：一種導電纖維母粒及其制備方法
技術領域：
本發明涉及功能纖維技術，具體為一種導電纖維母粒及其制備方法，國際專利分類號擬為Int.C1.D06M 13/00(2006.01)。
背景技術：
合成纖維具有天然纖維所沒有的高強度、耐磨等優點，因此被廣泛應用于各個領域。但由于合成纖維屬于電介質范疇，其電阻很大，導電率很小，因此很容易積累靜電。這些積累的靜電不僅使紡織品加工難以順利進行，而且也使其所應用的生產領域和人們的生活帶來很多的不便，甚至有生命安全危險。靜電放電所造成的頻譜干擾危害，是在電子、通信、航空、航天以及其他應用現代電子設備、儀器的場合導致設備運轉故障、信號丟失、誤碼、電子元器件失效、降低電子產品可靠性的直接原因之一。因此靜電障害是各行業最為關注的安全問題。降低靜電障害的最有效手段是實施靜電防護，把靜電障害控制在危險水平以下。導電纖維就是消除靜電，減少靜電障害實施靜電防護的主要手段之一。
導電纖維母粒是導電纖維制造方法的一個主要和關鍵環節。導電纖維母粒的性質決定了導電纖維的性質。根據導電介質的不同，導電纖維母粒主要有兩種一種是以碳黑為導電介質的導電纖維母粒，即在基體聚合物中加入導電碳黑，進而制成導電纖維母粒。如美國專利US 6942823、US 20050199859、US 20040082729，歐洲專利EP1 612 235 A1和中國專利CN 1737950、CN 1688639，都是以聚酰胺為基體，以導電碳黑為導電成分制得的導電母粒。美國專利US20040238793以聚亞苯基醚和聚酰胺的共聚物為基體，日本專利JP 7011063、JP 7011064和JP 61204228以聚烯烴為基體，國際專利WO 2004/106421 A1介紹的是先將碳黑與一種高聚物樹脂制成高濃度的混合物粒料，再將該粒料與另一種樹脂混合制得導電母粒。這種母粒的主要缺點是顏色為黑色或灰色，應用領域受到限制。
另一種是以碳納米管為導電介質的導電纖維母粒，即在基體聚合物中加入碳納米管，進而制成導電纖維母粒。如美國專利US 2004/0262581介紹的是在聚酰胺中摻入碳納米管，US 20040211942介紹在某種樹脂中加入單壁碳納米管，US 20050029498介紹的也是在某種聚合物中摻混碳納米管制得導電母粒。這種母粒的缺點除了顏色太深以外，還有碳納米管在聚合物纖維中的取向度低、與聚合物之間粘合性能較差、與聚合物的模量差異大，在纖維斷裂時，碳納米管易從纖維中撥出，使導電纖維功能不穩定或失去功能。
發明內容
針對現有技術的不足，本發明擬解決的技術問題是提供一種導電纖維母粒及其制備方法。該導電纖維母粒導電性強，強度高，耐久性好，應用范圍廣，適于采用熔融復合紡絲方法。該導電纖維母粒的制備方法工藝簡單，成本低廉，清潔無污染，符合環保要求，便于工業化實施。
本發明解決所述導電纖維母粒技術問題的技術方案是設計一種導電纖維母粒，其質量百分比配方為聚丙烯75-81％，納米導電粉18～20％，助劑 1～5％；所述的納米導電粉為銻摻雜氧化錫，平均粒徑不超過0.1微米，電阻值10Ω·cm；所述的助劑包括占納米導電粉質量百分比的下列成分偶聯劑3～10％；分散劑2～5％；抗氧劑0.01～0.1％，所述的偶聯劑為單烷氧基鈦酸酯偶聯劑或氯丙基三甲氧基硅烷偶聯劑；所述的分散劑為低分子聚乙烯蠟；所述的抗氧劑為四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本發明解決所述導電纖維母粒制備方法技術問題的技術方案是設計一種導電纖維母粒的制備方法，它采用本發明所述的導電纖維母粒配方和如下工藝(1).納米導電粉改性，將所述納米導電粉在90-100℃下干燥后，把其放入高速混合機中，分別依次加入所述比例的分散劑低分子聚乙烯蠟2～5％，抗氧劑0.01～0.1％，再加入已用1-3倍的稀釋劑石油醚稀釋后的偶聯劑3～10％，高速攪拌15-30分鐘混合均勻后出料；所述高速混合機的漿葉工藝轉速為2000～3000rpm；(2).真空干燥，在95～100℃的溫度下，對改性好的納米導電粉進行真空干燥1.5～2.5小時；(3).混熔造粒，將上述物料與所述比例的聚丙烯粉體高速混合5-15分鐘后出料，再將其投入雙螺桿擠出機中混合擠出、造粒得導電纖維母粒；混熔造粒工藝參數為雙螺桿配混擠出機各區溫度，一區190±5℃；區210±5℃；三區210±5℃；四區220±5℃；機頭220±5℃；螺桿壓力0.06～0.1Mpa；螺桿轉數40～120rpm；切粒機轉速50～80rpm；載體樹脂聚丙烯熔點160～165℃，水浴冷卻溫度10～30℃。
與現有技術相比，本發明的有益效果是以新型淺色納米導電粉為導電組分，通過表面包覆，分散處理，使其均勻地分在載體樹脂中，通過高速攪拌，混合，擠出，即可制成導電纖維母粒。該導電纖維母粒適于用雙螺桿進行復合紡絲，紡制成具有特殊功能的導電纖維，且熔融紡絲工藝清潔無污染，經濟環保。本發明選用淺色納米導電粉，易于染色，擴大了導電纖維母粒適用范圍。該導電纖維母粒制備方法工藝簡單，無特殊要求，適于工業化生產，且成本低廉，清潔無污染，符合環保要求。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步詳細描述本發明設計的一種導電纖維母粒，其質量百分比配方為聚丙烯75-81％，納米導電粉18％～20％，助劑 1％～5％。
本發明所述的聚丙烯為一般纖維級，無特別要求，便于工業廣泛應用。所述的納米導電粉為新型的淺色納米導電粉，實施例選用的納米導電粉為銻摻雜氧化錫，為市售產品，平均粒徑不超過0.1微米，電阻值10Ω·cm，根據需要還可以選用其他參數的納米導電粉；所述的助劑包括占納米導電粉質量百分比的下列成分偶聯劑3～10％；分散劑2～5％；抗氧劑0.01～0.1％。
所述的納米導電粉具有導電性能良好，與聚合物相容性好，在聚合物中分散均勻，物理化學性質穩定，無毒、無味，色淺(非黑色)、易著色，工藝適應性強等優點。
所述的偶聯劑為單烷氧基鈦酸酯偶聯劑或氯丙基三甲氧基硅烷偶聯劑；所述的分散劑為低分子聚乙烯蠟；所述的抗氧劑為四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本發明同時設計了所述導電纖維母粒的制備方法，它采用本發明所述的導電纖維母粒配方和如下工藝(1).納米導電粉改性，將所述納米導電粉在90-100℃下干燥后，把其放入高速混合機中，分別依次加入所述比例的分散劑低分子聚乙烯蠟2～5％，抗氧劑0.01～0.1％，再加入已用1-3倍的稀釋劑石油醚稀釋后的偶聯劑3～10％，高速攪拌15-30分鐘混合均勻后出料；所述高速混合機的漿葉工藝轉速為2000～3000rpm；(2).真空干燥，在95～100℃的溫度下，對改性好的納米導電粉進行真空干燥1.5～2.5小時；(3).混熔造粒，將上述物料與所述比例的聚丙烯粉體高速混合5-15分鐘后出料，再將其投入雙螺桿擠出機中混合擠出、造粒得導電纖維母粒；混熔造粒工藝參數為雙螺桿配混擠出機各區溫度，一區190±5℃；區210±5℃；三區210±5℃；四區220±5℃；機頭220±5℃；螺桿壓力0.06～0.1Mpa；螺桿轉數40～120rpm；切粒機轉速50～80rpm；載體樹脂聚丙烯熔點160～165℃，水浴冷卻溫度10～30℃。
本發明導電纖維母粒制備方法設計的導電粉表面改性是在高速混合機中進行的，所述高速混合機的漿葉工藝轉速實施例優選2500rpm。
本發明導電纖維母粒制備方法中，所述的偶聯劑可以是單烷氧基鈦酸酯偶聯劑，也可以是氯丙基三甲氧基硅烷偶聯劑。所選擇的偶聯劑因其是能同時與極性和非極性物質產生結合力的化學物質，用以提高納米導電粉與聚丙烯切片之間的粘合力。制備方法中所述的偶聯劑在使用之前須用稀釋劑將其稀釋，稀釋劑用量是偶聯劑用量的1～3倍，優選2倍。本發明實施例使用的稀釋劑是石油醚。為了保證分散混合均勻，所加入的稀釋劑石油醚采用噴霧方式實施。
本發明所述導電纖維母粒制備方法中使用的分散劑是低分子聚乙烯蠟。這是因為導電組分納米導電粉混合時容易產生團聚體，在施加足夠大的機械力(充分攪拌)的作用下，所述的分散劑可以克服納米導電粉粒子之間的凝聚力，將團聚體打碎。另外，所述的分散劑還可以改變納米導電粉粒子的表面物性，提高納米導電粉與聚丙烯切片的親和力，達到理想的分散效果。所述抗氧劑的加入可以提高聚丙烯的熱穩定性。
利用本發明的導電纖維母粒很容易采用熔融紡絲工藝制備導電纖維采用雙螺桿復合紡絲機紡絲，按適當的皮芯比，螺桿1輸送芯層聚酯切片，螺桿2輸送皮層導電纖維母粒，分別進行預結晶、干燥和螺桿擠出紡絲成形。
本發明以新型的淺色納米導電粉為導電組分制備可采用熔融紡絲工藝的導電纖維母粒，未見有相關文獻報道。
本發明未述及之處適用于現有技術。以下說明性的實施例可幫助進一步理解本法明，但本發明不受實施例限制。
實施例1將100份納米導電粉在95℃干燥條件下進行干燥，把干燥以后的納米導電粉放入高速攪拌器中，分別加入分散劑低分子聚乙烯蠟2％，抗氧劑0.05％，用噴霧方式加入偶聯劑3％。高速攪拌20分鐘后出料，在95℃的溫度下真空烘箱中烘干2小時。將上述物料100份與聚丙烯粉體400份高速混合10分鐘后出料，將其投入雙螺桿擠出機的料斗，進行雙螺桿混合擠出、造粒。
混熔造粒的工藝參數為各區溫度(℃)，一區190℃；二區210℃；三區215℃；四區220℃；機頭220℃；螺桿壓力0.06Mpa；螺桿轉數120rpm。經水浴冷卻后，切粒機在50rpm切粒速度下切割成粒。
測試表明，所得導電纖維母粒中納米導電粉含量20％。
所得導電纖維母粒采用雙螺桿復合紡絲機紡絲。螺桿1輸送PET聚酯切片，螺桿2輸送導電母粒，分別進行預結晶、干燥、螺桿擠出。螺桿1擠出和螺桿2擠出經過計量后進行紡絲成形，皮芯復合比為1∶4，紡絲速度為3000米/分。
對所得導電纖維的測試表明，纖維強度為3.3CN/dtex，電阻率為4.8×104Ω·cm。
實施例2～5實施例2-5所述的導電纖維母粒及其制備方法具體工藝條件參見表1。表中未涉及的與實施例1相同。
表1實施例2-6導電纖維母粒具體工藝表
權利要求
1.一種導電纖維母粒，其質量百分比配方為聚丙烯75-81％，納米導電粉18％～20％，助劑 1％～5％；所述的納米導電粉為銻摻雜氧化錫，平均粒徑不超過0.1微米，電阻值為10Ω·cm；所述的助劑包括占納米導電粉質量百分比的下列成分偶聯劑3～10％；分散劑2～5％；抗氧劑0.01～0.1％，所述的偶聯劑為單烷氧基鈦酸酯偶聯劑或氯丙基三甲氧基硅烷偶聯劑；所述的分散劑為低分子聚乙烯蠟；所述的抗氧劑為四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
2.一種導電纖維母粒制備方法，它采用權利要求1所述的導電纖維母粒配方和如下工藝(1).納米導電粉改性，將所述納米導電粉在90-100℃下干燥后，把其放入高速混合機中，分別依次加入所述比例的分散劑低分子聚乙烯蠟2～5％，抗氧劑0.01～0.1％，再加入已用1-3倍的稀釋劑石油醚稀釋后的偶聯劑3～10％，高速攪拌15-30分鐘混合均勻后出料；所述高速混合機的漿葉工藝轉速為2000～3000rpm；(2).真空干燥，在95～100℃的溫度下，對改性好的納米導電粉進行真空干燥1.5～2.5小時；(3).混熔造粒，將上述物料與所述比例的聚丙烯粉體高速混合5-15分鐘后出料，再將其投入雙螺桿擠出機中混合擠出、造粒得導電纖維母粒；混熔造粒工藝參數為雙螺桿配混擠出機各區溫度，一區190±5℃；區210±5℃；三區210±5℃；四區220±5℃；機頭220±5℃；螺桿壓力0.06～0.1Mpa；螺桿轉數40～120rpm；切粒機轉速50～80rpm；載體樹脂聚丙烯熔點160～165℃，水浴冷卻溫度10～30℃。
3.根據權利要求2所述的導電纖維母粒制備方法，其特征在于所述的偶聯劑采用噴霧形式加入。
4.根據權利要求2或3所述的導電纖維母粒制備方法，其特征在于所述稀釋劑石油醚的用量為所加入偶聯劑用量的2倍；所述高速混合機的漿葉工藝轉速為2500rpm。
全文摘要
本發明涉及一種導電纖維母粒及其制備方法。該母粒的質量百分比配方為聚丙烯75－81％，納米導電粉18～20％，助劑1～5％；納米導電粉為銻摻雜氧化錫，平均粒徑不超過0.1微米，電阻值10Ω·cm；助劑包括占納米導電粉質量百分比的下列成分偶聯劑3～10％；分散劑2～5％；抗氧劑0.01～0.1％，偶聯劑為單烷氧基鈦酸酯偶聯劑或氯丙基三甲氧基硅烷偶聯劑；分散劑為低分子聚乙烯蠟；抗氧劑為四[β－(3’，5’－二叔丁基－4’－羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯。該制備方法采用本發明所述配方和下述工藝納米導電粉改性；真空干燥和混熔造粒。
文檔編號C08K3/22GK101085845SQ20061001405
公開日2007年12月12日 申請日期2006年6月6日 優先權日2006年6月6日
發明者程博聞, 丁長坤, 康衛民, 張桂芳, 楊瑞玲 申請人:中國石油化工股份有限公司, 天津工業大學