專利名稱：用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子制備方法
技術領域：
本發明涉及一種應用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子的制備，屬于電泳粒子技術。
背景技術：
電子墨水是一種應用于電泳顯示的基本材料，它是由帶電粒子和分散介質組成的。傳統上，彩色電泳粒子的制備是將顏料、電荷控制劑、穩定劑等分散在介質中，通過物理方法如研磨法、球磨法和超聲波法制備。但是這種方法制備的彩色電泳粒子粒徑分布廣、形狀不規則，從而影響電子墨水顯示質量。為了克服傳統方法的缺陷，Dong-Guk Yu等人發明了以聚合物包覆染料的方法制備彩色電泳粒子[1，2][[1]Dong-Guk Yu，Jeong Ho An，Jin-Young Bae，et al.Macromolecules，2005，38，7485-7491.[2]Dong-Guk Yu，Jeong Ho An，Jin-Young Bae，et al.Chem.Mater.2004，16(23)；4693-4698]，但是這種方法制備的彩色電泳粒子在電泳液中存在染料析出現象，對電子墨水顯示的效果也存在一定影響。
發明內容
本發明的目的在于提供一種用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子的制備方法，該方法過程簡單，所制得彩色電泳粒子粒徑均勻，有機染料與聚合物以化學鍵結合克服了染料在電泳液中的析出現象。
本發明是通過下述技術方案加以實現的。一種用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子的制備方法，其特征在于包括以下過程1.以1.0g苯乙烯為基準，將苯乙烯、質量分數為1％～50％的二乙烯苯，質量分數為1％～10％的偶氮二異丁腈加入到溶有質量分數為1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮的25mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度60～90℃，反應6～12h，然后加入質量分數為5％～30％的甲基丙烯酸或丙烯酸，繼續反應12～24h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
2.在二甲苯中加入以下物質，步驟1所制得1.0g苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物，以該聚合物為基準，再加入質量分數為20％～100％的五氧化二磷，及質量分數為1％～50％的冰染染料或分散染料，在160℃反應0.5～3h，得到的產物再經過濾，乙醇洗滌、去離子水洗、70℃干燥得到染料包裹聚合物的彩色粒子。
上述冰染染料為紅色基B、紅色基GL、紅色基3GL、紅色基RL、黑色基LS或藍色基BB；上述分散染料為分散紫RL、分散檸檬黃、分散艷紅E-RLN、分散藍或分散重氮黑GNN。
本發明的優點在于工藝簡單，原料易得，由于是聚合物粒子克服了物理方法制備的顏料電泳粒子粒徑分布廣、形狀不規則的缺點，同時染料與聚合物以化學鍵結合也克服了染料被聚合物包覆在內造成的染料在電泳液中的析出。
具體實施例方式
實例1將2.0g苯乙烯、0.02g二乙烯苯，0.02g偶氮二異丁腈加入到溶有0.02g聚乙烯吡咯烷酮的50mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度60℃，反應8h，然后加入0.1g甲基丙烯酸，繼續反應20h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
將1.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、0.02g.五氧化二磷、0.02g紅色基B加入到25mL二甲苯中，在160℃反應0.5h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例2將3.0g苯乙烯、0.5g二乙烯苯，0.1g偶氮二異丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮75mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度90℃，反應6h，然后加入0.3甲基丙烯酸，繼續反應12h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
將3.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、1.0五氧化二磷、0.1紅色基GL加入到75mL二甲苯中，在160℃反應1.0h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例3將3.5g苯乙烯、1.0g二乙烯苯，0.2g偶氮二異丁腈加入到溶有0.4g聚乙烯吡咯烷酮的88mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度80℃，反應7h，然后加入1.0g甲基丙烯酸，繼續反應13h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
將3.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、2.0g五氧化二磷、1.5g紅色基3GL加入到75mL二甲苯中，在160℃反應1.5h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例4將2.0g苯乙烯、0.2g二乙烯苯，0.1g偶氮二異丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮的50mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度60℃，反應8h，然后加入0.3g丙烯酸，繼續反應20h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
將1.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、1.5g五氧化二磷、0.3g紅色基RL加入到38mL二甲苯中，在160℃反應1h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例5將4.0g苯乙烯、1.5g二乙烯苯，0.2g偶氮二異丁腈加入到溶有0.5g聚乙烯吡咯烷酮的100mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度80℃，反應7h，然后加入0.5g丙烯酸，繼續反應15h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
將2.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、1.5g五氧化二磷、0.4g黑色基LS加入到50mL二甲苯中，在160℃反應1h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例6將3.0g苯乙烯、1.0g二乙烯苯，0.1g偶氮二異丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮的75mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度70℃，反應7h，然后加入0.4g甲基丙烯酸，繼續反應20h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
將1.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、0.6g五氧化二磷、0.2g藍色基BB加入到25mL二甲苯中，在160℃反應0.5h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例7將1.0g苯乙烯、0.5g二乙烯苯，0.1g偶氮二異丁腈加入到溶有0.1g聚乙烯吡咯烷酮的25mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度60℃，反應12h，然后加入0.2g丙烯酸，繼續反應24h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
將1.0g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、0.4g五氧化二磷、0.3g分散紫RL加入到25mL二甲苯中，在160℃反應0.5h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例8將2.0g苯乙烯、0.4g二乙烯苯，0.15g偶氮二異丁腈加入到溶有0.15g聚乙烯吡咯烷酮50mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度70℃，反應8h，然后加入0.5g甲基丙烯酸，繼續反應12h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
將2.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、2.5g五氧化二磷、0.4g分散檸檬黃加入到63mL二甲苯中，在160℃反應2h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例9將2.0g苯乙烯、0.1g二乙烯苯，0.2g偶氮二異丁腈加入到溶有0.2g聚乙烯吡咯烷酮的50mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度65℃，反應8h，然后加入0.4g丙烯酸，繼續反應18h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
將2.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、2.5g五氧化二磷、0.4g分散艷紅E-RLN加入到63mL二甲苯中，在160℃反應3h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例10將5.0g苯乙烯、2.0g二乙烯苯，0.4g偶氮二異丁腈加入到溶有0.5g聚乙烯吡咯烷酮的125mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度70℃，反應8h，然后加入0.5g甲基丙烯酸，繼續反應18h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物。
將2.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物、2.0g五氧化二磷、0.4g分散藍加入到63mL二甲苯中，在160℃反應3h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
實例11將5.0g苯乙烯、2.0g二乙烯苯，0.4g偶氮二異丁腈加入到溶有0.5g聚乙烯吡咯烷酮的125mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度80℃，反應7h，然后加入0.5g丙烯酸，繼續反應14h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物。
將1.5g上述苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物、1.5g五氧化二磷、0.3g分散重氮黑GNN加入到38mL二甲苯中，在160℃反應1.5h，過濾，乙醇洗、去離子水洗、70℃干燥得到帶色電泳粒子。
權利要求
1一種用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子的制備方法，其特征在于包括以下過程(1)以1.0g苯乙烯為基準，將苯乙烯、質量分數為1％～50％的二乙烯苯，質量分數為1％～10％的偶氮二異丁腈加入到溶有質量分數為1％～10％的聚乙烯吡咯烷酮的25mL乙醇中，在氮氣條件下，反應溫度60～90℃，反應6～12h，然后加入質量分數為5％～30％的甲基丙烯酸或丙烯酸，繼續反應12～24h，過濾、60℃干燥得到苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物；(2)在二甲苯中加入以下物質，步驟(1)所制得1.0g苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸或苯乙烯-二乙烯苯-丙烯酸聚合物，以該聚合物為基準，再加入質量分數為20％～100％的五氧化二磷，及質量分數為1％～50％的冰染染料或分散染料，在160℃反應0.5～3h，得到的產物再經過濾，乙醇洗滌、去離子水洗、70℃干燥得到染料包裹聚合物的彩色粒子。
2.按權利要求1所述的用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子的制備方法，其特征在于冰染染料為紅色基B、紅色基GL、紅色基3GL、紅色基RL、黑色基LS或藍色基BB；分散染料為分散紫RL、分散檸檬黃、分散艷紅E-RLN、分散藍或分散重氮黑GNN。
全文摘要
本發明公開了一種應用于電子墨水的染料包覆聚合物的電泳粒子的制備，屬于電泳粒子技術。該方法的過程包括按質量比在乙醇中加入苯乙烯、二乙烯苯、偶氮二異丁腈、聚乙烯吡咯烷酮，在氮氣條件下反應，然后加入甲基丙烯酸或丙烯酸，繼續反應，產物經過濾、干燥得到苯乙烯－二乙烯苯－甲基丙烯酸或苯乙烯－二乙烯苯－丙烯酸聚合物；按質量比在二甲苯中加入上述聚合物、五氧化二磷、冰染染料或分散染料，在160℃反應，產物再經過濾，乙醇洗滌、去離子水洗、干燥得到染料包裹聚合物的彩色粒子。本發明的優點在于工藝簡單，原料易得，所制得彩色電泳粒子粒徑均勻，有機染料與聚合物以化學鍵結合克服了染料在電泳液中的析出現象。
文檔編號C08L25/08GK1844200SQ200610013549
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月27日 優先權日2006年4月27日
發明者馮亞青, 王靜, 李祥高, 謝建宇 申請人:天津大學