專利名稱：增溶劑和含該增溶劑的組合物的制作方法
技術領域：
本發明涉及增溶劑和含該增溶劑的組合物。
背景技術：
一直以來，已知一種具有高效率阻斷近紅外線或比近紅外線長的波長域的光線等性能、且可見光的透過率大、可容易地獲得足夠的耐熱性和表面硬度的熱射線吸收性復合體。該紅外線吸收復合體可用作例如夾層玻璃等光學構件。該夾層玻璃是在2片玻璃之間形成有由紅外線吸收組合物構成的中間層的夾層玻璃。該紅外線吸收組合物由樹脂成分和紅外線吸收成分構成，紅外線吸收成分含有銅離子和磷化合物，其中磷化合物由磷酸酯或膦酸酯構成(例如，參照專利文獻1)。
專利文獻1日本特開平9-211220發明內容發明所要解決的問題可是，近年來，隨著夾層玻璃等光學構件需要的增長，要求進一步提高可見光的透過率(透光性)。為此，對構成夾層玻璃的中間層的材料也期待著開發出透光性更優良的組合物。
鑒于上述實際情況，本發明的目的在于提供可以使含銅的磷化合物在樹脂中具有溶解性或分散性的增溶劑和含該增溶劑的組合物。
解決問題的方法為了達到上述目的，本發明人對含有含銅的磷化合物的組合物的分光特性進行了多次深入細致的研究，結果發現通過使含有具有特定結構的化合物，可以提高含銅的磷化合物的溶解性或分散性，可得到優良的透光性，從而完成了本發明。
即，本發明的增溶劑，其特征在于含有下述通式(100)所示的化合物，該化合物具備具有氧化烯單元的主鏈。
式中，R111表示氫原子或b價的有機基團，R112表示碳原子數為2～4的亞烷基，R113表示氫原子、烷基、芳基或酰基，a為1～50的整數，b為1～4的整數。
利用本發明的增溶劑可以使含銅的磷化合物在樹脂中具有溶解性或分散性。因此，與以往相比，含有所述增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂的組合物可以具有非常優良的透光性。
其中，構成增溶劑的化合物為具備具有氧化烯單元的主鏈的化合物，不包括僅在側鏈上具有氧化烯單元的化合物。此外，本發明中的化合物的“主鏈”是指在構成該化合物的分子鏈中最長的分子鏈，當該化合物為聚合物時是指向該聚合物的聚合方向延伸的分子鏈。
上述本發明的增溶劑優選b為1的增溶劑。其中優選b為1、且R111與R113為同一基團的增溶劑。
上述本發明的增溶劑還優選R113為下述通式(101)所示的基團、a為4～50的整數的增溶劑。
式中，R114為烷基。
作為增溶劑，還優選R113為氫原子、R112是碳原子數為3或4的亞烷基的增溶劑。含有所述增溶劑的中間膜具有十分優良的透光性。
作為增溶劑，還優選R113為(甲基)丙烯酰基的增溶劑。含有所述增溶劑的中間膜不僅具有優良的透光性，而且還具備優良的耐濕性。
并且，增溶劑可以是R112為乙烯、a為2～14的整數的增溶劑。即，優選增溶劑具有氧化乙烯單元作為氧化烯單元、且其重復次數為2～14。含有所述構成的增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂的組合物即使長期保管也不產生混濁等，因此可以長期維持優良的透光性。
此外，作為增溶劑，還優選R112為乙烯、上述a為9～23的整數的增溶劑。即，增溶劑可以為具有氧化乙烯單元作為氧化烯單元、且其重復次數為9～23的增溶劑。含有所述構成的增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂的組合物可以具有優良的耐光性。
本發明還提供含有上述本發明的增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂的組合物。
所述組合物通過含有可以使含銅的磷化合物在樹脂中具有溶解性或分散性的增溶劑，而成為具有優良的透光性的組合物。此外，該組合物由于含有銅，因此對含有近紅外光(例如，波長約700～1200nm)的熱射線(以下，稱為“紅外線”)能夠表現出優良的吸收特性。
此外，根據本發明人等的見解，現有的含有含銅的磷化合物和樹脂的樹脂組合物因含銅的磷化合物的種類而不同，有時難以使其在樹脂中均勻溶解或分散。相對于上述情況，本發明的組合物通過增溶劑可以使含銅的磷化合物具有相對于樹脂的充分的溶解性或分散性，由此提高了與樹脂的相溶性。其結果是，與以往相比，本發明的組合物能夠表現出非常優良的透光性。
發明效果通過本發明，可以提供能使含銅的磷化合物在樹脂中具有溶解性或分散性的增溶劑。還可以提供含有所述增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂的組合物。
附圖簡述[
圖1]為模式表示一例來自本發明的光學構件的斷面圖。
為表示增溶劑與霧度的相關的一個例子的圖。
符號說明1…板狀基材、2…紅外線吸收組合物層、10…窗材。
實施發明的最佳方式以下，對本發明的優選實施方式進行詳細說明。
首先，對增溶劑加以說明。增溶劑含有一種化合物，該化合物具備具有氧化烯單元的主鏈。該化合物只要在構成其的主鏈上具有氧化烯單元即可，也可以具備除氧化烯單元以外的結構單元。作為除氧化烯單元以外的結構單元，可以是能與氧化烯單元連接的基團，可以列舉出尿烷基、脲基、碳酸基、酯基、酰胺基等。此外，在該化合物的主鏈上所連接的末端基團可以列舉出氫原子、一價的烴基，一價的烴基優選碳原子數為1～30的直鏈狀、支鏈狀或環狀的烷基，碳原子數為2～30的酰基，碳原子數為6～30的芳基或芳烷基。應說明的是，上述烷基中在構成該烷基的碳原子上所連接的至少一個氫原子可以被鹵原子、雜原子或芳環取代。
氧化烯單元可以列舉出氧化乙烯單元、氧化丙烯單元、氧化丁烯單元、氧化四亞甲基單元、氧化戊二烯單元、氧化己烯單元等。其中，從提高含銅的化合物在樹脂中的溶解性或分散性的角度出發，優選碳原子數為2～4的氧化烯單元，可以列舉出氧化乙烯單元、氧化丙烯單元、氧化丁烯單元、氧化四亞甲基單元。應說明的是，作為氧化丙烯單元，可以將亞丙基的仲碳連接在氧原子上，也可以將伯碳連接在氧原子上。
氧化烯單元可以由一種(例如，氧化乙烯單元)或多種(例如，氧化乙烯單元和氧化丙烯單元)氧化烯單元構成，后者的情況可以是嵌段共聚單元，也可以是無規共聚單元。
從提高含銅的化合物在樹脂中的溶解性或分散性的角度出發，氧化烯單元的重復次數優選為1～50。所述重復次數從提高長期保管性的角度出發更優選為2～14，從提高耐光性的角度出發更優選為9～23。若所述重復次數為9～14，則可以兼具優良的長期保管性和耐光性。
優選的增溶劑含有下述通式(100)所示的化合物[化3] 式中，R111表示氫原子或b價的有機基團，R112表示碳原子數為2～4的亞烷基，R113表示氫原子、烷基、芳基或酰基，a為1～50的整數，b為1～4的整數。
其中，上述通式(100)所示的化合物優選b為1的化合物。所述化合物可用下述通式(1)表示[化4]R1-(O-A)n-OR2(1)其中，在上述通式(1)中，R1和R2分別獨立表示氫原子，碳原子數為2～20的酰基，碳原子數為1～25的直鏈狀、支鏈狀或環狀的烷基，碳原子數為6～30的芳基或芳烷基，在構成烷基的碳原子上所連接的至少一個氫原子可被鹵原子、雜原子或芳環取代。A表示碳原子數為2～4的亞烷基，n表示1～50。酰基的碳原子數優選為2～15，更優選為2～10。烷基的碳原子數優選為1～20，更優選為1～15。芳基或芳烷基的碳原子數優選為6～25，更優選為6～20。A所示的亞烷基的碳原子數優選為2～3，更優選為2。n優選為1～40，更優選為1～30。
在上述通式(1)中，R1、R2表示的酰基也可包含由二羧酸衍生出的2價酸根，可以列舉出2-乙基丁酰基、(甲基)丙烯酰基、丙酰基、丁酰基、戊酰基、異戊酰基、己酰基、庚二酰基、草酰基、丙二酰基、棕櫚油酰基、硬脂酰基、油酰基、2-乙基己酰基。其中優選(甲基)丙烯酰基、2-乙基己酰基。R1、R2表示的烷基可以列舉出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、壬基、月桂基、硬脂酰基、油烯基。其中，優選甲基、月桂基、硬脂酰基、油烯基。并且，R1、R2表示的芳基或芳烷基優選苯基、4-壬基苯基。A所示的亞烷基優選乙烯、亞丙基、亞丁基、四亞甲基。通過采用所述基團可顯著提高含銅的磷化合物在樹脂中的溶解性和分散性。
上述通式(100)所示的化合物更優選b為1、且R111與R113為同一基團的化合物。具有所述結構的優選化合物可以分為以下三類。
即，第一類可以列舉出R113為下述通式(101)所示的化合物、a為4～50的整數的化合物。應說明的是，下式(101)中，R114為烷基。
所述化合物可以列舉出下述通式(5)所示的化合物。下述通式(5)中，n為4～50的整數。
第二類可以列舉出R113為(甲基)丙烯酰基的化合物。所述化合物可以列舉出下述通式(2)～(4)所示的化合物。應說明的是，用括弧括起來的“甲基”意思是指在需要敘述丙烯酸或其衍生物和甲基丙烯酸或其衍生物的雙方時，為了使敘述簡潔而便利使用的敘述方法，本說明書中也采用了這種方法(下同)。
第三類可以列舉出R113為氫原子、R112是碳原子數為3或4的亞烷基的化合物。所述化合物可以列舉出聚丙二醇、聚丁二醇等。
(組合物)其次，對組合物加以說明。該組合物是含有上述增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂的組合物。該組合物因含有增溶劑而使含銅的磷化合物相對于樹脂的溶解性和分散性得以提高。因此，所述組合物可以表現出極高的透光性，而且也具有紅外線吸收性能，所以可用于可見度矯正、測光、近紅外光阻斷、熱射線吸收、亮度調節等各種用途。所以，所述組合物可優選用作后述的光學構件的光學材料。
含銅的磷化合物優選銅離子與磷化合物形成離子鍵和/或配位鍵。因含有銅離子，通過d軌道的電子躍遷而使近紅外光被選擇性地吸收，可以表現出優良的紅外線吸收特性。所述化合物可通過例如將銅鹽與磷化合物混合，在適宜的溶劑中使之發生反應而得到。
應說明的是，磷化合物中所含的羥基總量相對于銅離子的比率(OH/Cu)以摩爾比計優選為1～6，更優選為1～4，進一步優選為1.5～2.5。若所述比率不足1，則紅外線吸收性能或透光性趨于變得不充分，另一方面，若所述比率超過6，則與銅離子的配位鍵和/或離子鍵無關的羥基的比率變得過大，所以吸濕性趨于變得相對較大。
銅鹽可以列舉出乙酸銅、乙酸銅一水合物、甲酸銅、硬脂酸銅、苯甲酸銅、乙基乙酰乙酸銅、焦磷酸銅、環烷酸銅、檸檬酸銅等有機酸之銅鹽的無水物或水合物，或者氫氧化銅、氯化銅、硫酸銅、硝酸銅、堿式碳酸銅等無機酸之銅鹽的無水物或水合物。其中優選乙酸銅、乙酸銅一水合物、苯甲酸銅、氫氧化銅、堿式碳酸銅。
此外，本實施方式所涉及的組合物中可含有除銅離子以外的金屬離子。作為其他金屬離子，可以列舉出來自稀土金屬、鈉、鉀、鋰、鈣、鍶、鐵、錳、鎂、鎳、鉻、銦、鈦、銻、錫等金屬的離子。稀土金屬可以列舉出釹、鐠和鈥等。所述稀土類金屬通過稀土離子f軌道的電子遷移而對特定波長光(波長580nm附近或波長520nm附近)產生優良的吸收特性，因為這些波長域與人的眼球的視細胞所具有的最大應答波長相一致，所以可以使上述組合物具有防眩性。
磷化合物可以列舉出下述通式(6)所示的膦酸單酯化合物、下述通式(7)所示的次膦酸化合物、下述通式(8)或(9)所示的磷酸酯化合物、下述通式(10)所示的膦酸化合物。這些化合物可單獨使用，也可多種組合使用。
其中，上式中R3～R10各自獨立表示碳原子數為1～30的支鏈狀、直鏈狀或環狀的烷基、鏈烯基、炔基、芳基、烯丙基、氧化烷基、聚氧化烷基、氧化芳基、聚氧化芳基、(甲基)丙烯酰基氧化烷基或(甲基)丙烯酰基聚氧化烷基，至少有一個氫原子可被下述基團取代例如鹵原子、氧化烷基、聚氧化烷基、氧化芳基、聚氧化芳基、酰基、醛基、羧基、羥基、(甲基)丙烯酰基、(甲基)丙烯酰基氧化烷基、(甲基)丙烯酰基聚氧化烷基或酯基。
上述式(6)、(7)、(8)、(9)或(10)中的R3～R10優選下述通式(11)～(21)所示的基團。
在上述式(11)～(21)中，R11～R17表示碳原子數為1～20的烷基、碳原子數為6～20的芳基或芳烷基，構成芳環的碳原子上所連接的至少一個氫原子可被碳原子數為1～6的烷基或鹵原子取代，R21～R25表示氫原子或碳原子數為1～4的烷基(但是，R23、R24和R25都為氫原子的情況除外)。
R31和R32表示碳原子數為1～6的亞烷基，R41表示碳原子數為1～10的亞烷基，R51和R52表示碳原子數為1～20的烷基，R61表示氫原子或甲基，m表示1～6的整數，k表示0～5的整數，p表示2～97的整數，r表示1～10的整數。
R71、R72和R73表示鹵原子，碳原子數為1～10的烷基，碳原子數為2～20且具有至少一個不飽和鍵的基團，苯基或者至少有一個氫原子被鹵原子、碳原子數為1～10的烷基或碳原子數為2～20且具有至少一個不飽和鍵的基團所取代的苯基；v表示1～5的整數；w表示1～3的整數；x表示1～4的整數， R71、R72和R73相互或者當v、w或x為2以上時可各自相同也可不同。
R74表示氫原子或甲基，R75表示氫原子、碳原子數為1～10的烷基、鹵原子、烷氧基或苯基，R76表示碳原子數為1～10直鏈狀、支鏈狀或環狀的亞烷基，y表示0～4的整數，z表示1～5的整數，y+z表示1～5的整數。
上述通式(6)所示的膦酸單酯化合物中的R3和R4的優選組合如表1所示。
上述通式(7)所示的次膦酸化合物中的R5和R6的優選組合如表2所示。
上述通式(8)所示的磷酸酯化合物中的R7和R8的優選組合如表3～15所示。上述通式(9)所示的磷酸酯化合物中的優選R9可以列舉出R8所示的基團。
[表4]
[表5]
[表6] [表7]
[表8] [表9]
[表10] [表11]
[表12] [表13]
[表14] [表15]
上述通式(10)所示的膦酸化合物中的優選R10如表16所示。
樹脂可以使用透明性優良的樹脂，可以列舉出聚氯乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚烯烴樹脂、降冰片烯樹脂、聚氨酯樹脂、聚乙烯醇縮醛樹脂、乙烯-乙酸乙烯共聚物及其部分皂化物等。這些合成樹脂可以單獨使用或多種組合使用。其中，優選使用至少1種選自對玻璃或塑料等透光性材料具有高度粘合性的聚乙烯醇縮醛樹脂、乙烯-乙酸乙烯系共聚物及其部分皂化物，從通過改善上述含銅磷化合物的溶解性或分散性可以充分獲得提高透光性效果的角度出發，更優選聚乙烯醇縮醛樹脂。應說明的是，聚乙烯醇縮醛樹脂是指使醛與聚乙烯醇反應而縮醛化的樹脂，包括部分縮醛化樹脂和大部分(包含全部)縮醛化樹脂這雙方。所述聚乙烯醇縮醛樹脂可以列舉出聚乙烯醇縮甲醛樹脂(維綸)、聚乙烯醇縮丁醛樹脂。
其中，聚乙烯醇縮醛樹脂優選使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂。通過使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂，使所得中間膜的透明性、耐候性、對玻璃的粘合性等變得優良。
根據必需的物理性質，聚乙烯醇縮醛樹脂可以是通過適當組合而得到的摻合物，也可以是在縮醛化時通過組合醛進行縮醛化而得到的聚乙烯醇縮醛樹脂。對聚乙烯醇縮醛樹脂的分子量、分子量分布和醛化度沒有特別限定，優選醛化度為40～85％，更優選其下限為60％、上限為75％。
聚乙烯醇縮醛樹脂可通過將聚乙烯醇樹脂經醛進行縮醛化而得到。聚乙烯醇樹脂一般為通過將聚乙酸乙烯皂化而得到的物質，通常使用皂化度為80～99.8％摩爾的聚乙烯醇樹脂。聚乙烯醇樹脂的粘均聚合度的優選下限為200、上限為3000。若平均聚合度不足200，則所得夾層玻璃的耐貫通性趨于下降。另一方面，若超過3000，則存在著樹脂膜的成型性變差、且樹脂膜的剛性變得過大、操作性變差的趨勢。從所述觀點考慮，平均聚合度的更優選下限為500、上限為2000。應說明的是，聚乙烯醇樹脂的粘均聚合度和皂化度可以根據例如JIS K 6726“聚乙烯醇試驗方法”進行測定。
對醛沒有特別限定，可以列舉出碳原子數為1～10的醛等，更具體而言，可以列舉出正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。其中優選正丁醛、正己醛、正戊醛等。特別優選碳原子數為4的丁醛。
此外，增溶劑與含銅的磷化合物的含有比率(質量比)優選為95/5～10/90(前者/后者，下同)，更優選為90/10～20/80，進一步優選為85/15～30/70。若所述含有比率不足10/90，則有時難以使含銅的磷化合物具有足夠的溶解性或分散性，另一方面，若所述含有比率超過95/5，則可能得不到與含量相符的提高溶解性或分散性的效果，經濟上不利。
當上述組合物為含有樹脂的樹脂組合物時，增溶劑在樹脂組合物中所占的含量相對于100質量份樹脂優選為1～60％質量，更優選為3～50％質量，進一步優選為5～40％質量。若增溶劑的含量不足1％質量，則含銅的磷化合物在樹脂中有時難以溶解、分散，另一方面，若所述含量超過60％質量，則增溶劑可能流出。另外，含銅的磷化合物在樹脂組合物中所占的含量相對于100質量份樹脂優選為0.5～45％質量，更優選為1～35％質量，進一步優選為2～30％質量。若含銅的磷化合物的含量不足0.5％質量，則有時紅外線吸收性能不充分，另一方面，若所述含量超過45％質量，則可能難以使含銅的磷化合物在樹脂中均勻溶解或分散。
上述組合物可以含有除上述成分以外的成分。所述其他成分可以列舉出粘合強度調節劑。作為粘合強度調節劑，可以列舉出有機酸和無機酸的堿金屬鹽或堿土金屬鹽、改性硅油等。對有機酸沒有特別限定，可以列舉出辛酸、己酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸等。對無機酸沒有特別限定，可以列舉出鹽酸、硝酸等。對堿金屬鹽和堿土金屬鹽沒有特別限定，可以列舉出鉀、鈉、鈣、鎂等的鹽。
在上述堿金屬鹽或堿土金屬鹽中，優選碳原子數為2～16的有機酸的堿金屬鹽和堿土金屬鹽，更優選碳原子數為2～16的羧酸的鉀鹽或鎂鹽。
碳原子數為2～16的羧酸的鉀鹽或鎂鹽優選乙酸鎂、乙酸鉀、丙酸鎂、丙酸鉀、2-乙基丁酸鎂、2-乙基丁酸鉀、2-乙基己酸鎂、2-乙基己酸鉀等。這些鹽可以單獨使用，也可以多種共用。
相對于100重量份樹脂，有機酸和無機酸的堿金屬鹽或堿土金屬鹽的混合量的優選下限為0.001重量份，上限為0.5重量份。若堿金屬鹽或堿土金屬鹽的混合量不足0.001重量份，則有時在高濕度氣氛下外圍部分的粘合強度下降。另一方面，若超過0.5重量份，則有時會失去膜的透明性。該混合量更優選的下限為0.01重量份，上限為0.2重量份。
改性硅油可以列舉出環氧改性硅油、醚改性硅油、酯改性硅油、胺改性硅油、羧基改性硅油等。這些改性硅油可以單獨使用，也可以多種并用。應說明的是，這些改性硅油一般可以通過使能改性的化合物與聚硅氧烷反應而制得。
改性硅油的分子量的優選下限為800，上限為5000。若改性硅油的分子量不足800，則有時在表面的局域化不充分而得不到充分的提高粘合強度的效果。另一方面，若超過5000，則有時與樹脂的相溶性下降，流出至膜表面，使與玻璃的粘合強度下降。從所述觀點考慮，該分子量的更優選下限為1500，上限為4000。
相對于100重量份樹脂，改性硅油的混合量的優選下限為0.01重量份，上限為0.2重量份。若該混合量不足0.01重量份，則有時防止因吸濕而發白的效果不充分。另一方面，若超過0.2重量份，則有時與樹脂的相溶性會下降，流出至膜表面，使樹脂與玻璃的粘合強度下降。從所述觀點考慮，改性硅油的混合量的更優選下限為0.03重量份，上限為0.1重量份。
為了提高用作夾層玻璃的中間膜時的特性，上述組合物還可以含有除上述成分以外的成分。
作為所述的其他成分，首先，可以列舉紫外光吸收劑。紫外光吸收劑可以列舉出苯甲酸酯系化合物、水楊酸酯系化合物、二苯甲酮系化合物、苯并三唑系化合物、氰基丙烯酸酯系化合物、草酰苯胺系化合物、三嗪系化合物等。
更具體而言，苯甲酸酯系化合物可以列舉出2，4-二叔丁基苯基-3’，5’-二叔丁基-4’-羥基苯甲酸酯，水楊酸酯系化合物可以列舉出苯基水楊酸酯和對叔丁基苯基水楊酸酯。
二苯甲酮系化合物可以列舉出2，4-二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-羥基-4-正十二烷氧基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四氫二苯甲酮、雙(5-苯酰基-4-羥基-2-甲氧基苯基)甲烷、2，2’-二羥基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羥基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮-5，5’-二磺酸鈉、2，2’-二羥基-5-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基乙基二苯甲酮、4-苯酰氧基-2-羥基二苯甲酮、2，2’，4，4’-四羥基二苯甲酮等。
苯并三唑系化合物可以列舉出2-(2’-羥基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-3’，5’-二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-5-叔丁基苯基)苯并三唑、2-[2’-羥基-3’-(3”，4”，5”，6”-四氫鄰苯二甲酰亞氨基甲基)-5’-甲基苯基]苯并三唑、2-(2’-羥基-3’，5’-二叔戊基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-5-叔辛基苯基)苯并三唑、2-[2’-羥基-3’，5’-雙(α，α-二甲氧基苯酰基)苯基]苯并三唑、2，2’-亞甲基雙[4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2N-苯并三唑-2-基)苯酚]、2-(2’-羥基-5’-甲基丙烯酰氧基乙基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2’-羥基-3’-十二烷基-5’-甲基苯基)苯并三唑、甲基-3-[3-叔丁基-5-(2H-苯并三唑-2-基)-4-羥基苯基]丙酸酯與聚乙二醇的縮合物等。
氰基丙烯酸酯系化合物可以列舉出乙基-2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸酯和辛基-2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸酯；草酰苯胺系化合物可以列舉出2-乙氧基-2’-乙基草酰雙苯胺和2-乙氧基-5-叔丁基-2’-乙基草酰雙苯胺。此外，三嗪系化合物可以列舉出2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚。
并且，為了進一步提高組合物對光的穩定性，組合物中也可以含有光穩定劑。特別是若將上述的紫外光吸收劑與該光穩定劑并用，則對光的穩定性將趨于極好。光穩定劑可以使用受阻胺系光穩定劑(HALS)和Ni系化合物。
更具體而言，HALS可以列舉出雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、雙-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、1-[2-[3-(3，5-叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氧基]乙基]-4-[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰氧基]-2，2，6，6-四甲基哌啶、4-苯酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、8-乙酰基-3-十二烷基-7，7，9，9-四甲基-1，3，8-三氮螺[4，5]癸烷-2，4-二酮、雙-(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)-2-(3，5-二叔丁基-4-羥基芐基)-2-正丁基丙二酸酯、四(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)-1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、四(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、(Mixed 1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基/十三烷基)-1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、Mixed{1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基/β，β，β’，β’-四甲基-3，9-[2，4，8，10-四氧雜螺(5，5)十一烷]二乙基}-1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、(Mixed 2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基/十三烷基)-1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、Mixed{2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基/β，β，β’，β’-四甲基-3，9-[2，4，8，10-四氧雜螺(5，5)十一烷]二乙基｝-1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯、1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯、聚[(6-(1，1，3，3-四甲基丁基)亞氨基-1，3，5-三嗪-2，4-二基)][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]亞己基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亞胺醇(イミノ-ル)]、丁二酸(サシネ-ト)二甲酯聚合物-with-4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇、N，N’，N”，N”’-四-(4，6-雙-(丁基-(N-甲基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)氨基)-三嗪-2-基)-4，7-二氮癸烷-1，10-二胺、二丁胺-1，3，5-三嗪-N，N’-雙(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6-亞己基二胺與N-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)丁胺的縮聚物、癸烷二酸雙(2，2，6，6-四甲基-1-(辛氧基)-4-哌啶基)酯等。
Ni系的光穩定劑可以列舉出[2，2’-硫代-雙(4-叔辛基酚根)]-2-乙基己胺-鎳(II)、鎳二丁基二硫代碳酸酯、[2，2’-硫代-雙(4-叔辛基酚根)]-丁胺-鎳(II)等。
此外，可以根據需要在組合物中添加用于防止因擠出機中的熱而引起的變質的抗氧劑、用于調色的染料和顏料、表面活性劑、阻燃劑、抗靜電劑、耐潮劑等添加劑。并且，組合物除了含有上述增溶劑外，還可以含有通常用作樹脂組合物的增塑劑的化合物。進一步含有所述增塑劑的組合物能夠形成透光性更優良的夾層玻璃用的中間膜。
(光學構件)光學構件是使用含有上述組合物的光學材料制成的，優選以下3種形式。
第1種形式由光學材料形成的構件；第2種形式在由玻璃或塑料等透光性材料制成的透明基板上貼合有光學材料的構件；第3種形式在由玻璃或塑料等透光性材料制成的透明基板上形成有含有光學材料的層的構件。
第1種形式的光學構件可以列舉出片材、薄膜。其中，片材是指具有250μm以上的厚度的薄板狀構件。薄膜是指厚度為5～250μm的薄膜狀構件。此外，制造片材或薄膜的方法可以優選使用熔融擠出成型法、延伸成型法、壓延成型法、壓模成型法、溶液流延法等。但并不局限于這些方法。
第2種形式的光學構件可以列舉出將上述片材或薄膜用作例如夾層玻璃的中間膜，使該夾層玻璃用中間膜與由玻璃、塑料等制成的透光性材料貼合而成的構件。使由片材或薄膜形成的夾層玻璃用中間膜與透光性材料粘合的方法可以使用壓合法、多輥法、減壓法等通過加壓或減壓進行粘合方法，通過使用壓熱器等加熱而使之粘合的方法，或者將這些方法組合而得的方法。
應說明的是，夾層玻璃用中間膜的厚度優選為0.001～10mm，特別優選為0.01～5mm。當夾層玻璃用中間膜的厚度不足0.001mm時，有時難以得到對特定波長光的吸收性能高的中間膜，而成為紅外線吸收性能不充分的中間膜。另一方面，當夾層玻璃用中間膜的厚度超過10mm時，有時難以得到可見光透過率高的中間膜，而成為透明性低的中間膜。
第3種形式的光學構件可以列舉出涂層。其中，涂層是指使上述組合物或樹脂組合物在適宜的溶劑中溶解或分散，將所得溶液或分散液涂布在需要的面上，使溶劑蒸發，在該面的一部分或全部上所形成的薄膜、覆蓋物或薄層。為了提高所形成的薄膜等面的平坦性等，可以將例如作為流平劑、消泡劑的各種表面活性劑等溶解輔助劑添加到溶液或分散液中。
所述第1～3種形式的光學構件因含有增溶劑而使含銅的磷化合物的溶解性或分散性變得良好，因此透光性優良，同時因為含有銅，所以可具有優良的紅外線吸收性能。此外，當使用聚乙烯醇縮醛樹脂、特別是使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂作為樹脂成分時，通過增溶劑可使含銅的磷化合物在樹脂中均勻地溶解或分散，因此可具有優良的透光性，而且與透光性材料的粘合性也變得優良。此外，由于聚乙烯醇縮醛樹脂具有熱塑性，因此可簡單地進行成型加工。
作為夾層玻璃的制造方法有時可采用將具有粘合性的由熱塑性樹脂形成的中間膜插入2片玻璃板之間，將得到的層合體進行預壓合，排除各層間殘留的空氣后正式壓合，使層合體完全貼合的方法。該情況下所用的中間膜要求保存時不會發生中間膜與中間膜之間粘合成塊狀，即所謂的粘連現象；玻璃和中間膜疊合時的操作性良好和預壓合工序中的脫氣性良好。預壓合時的脫氣性影響夾層玻璃的質量，若脫氣不充分則有時得到的夾層玻璃透明性變差，進行加速試驗時產生氣泡。
上述中間膜的綜合性能受材料熱塑性樹脂的種類或粘彈性等物性的影響，若這些不變，中間膜的表面形狀成為決定其綜合性能的很大的原因。特別是被稱為壓花的在中間膜表面形成很多微細凹凸的效果，表面形成壓花的中間膜以往都一直使用著。該壓花的方式有由很多的凸部和相對這些凸部的很多的凹部構成的各種凸凹圖案；由很多的凸條和相對這些凸條的很多凹溝構成的各種凸凹圖案；涉及粗度、配置、大小等種種形狀因子具有各種值的壓花形狀。
形成所述壓花的方法可以列舉出日本特開平6-198809號公報中所述的改變凸部的大小、規定其大小和配置的方法；日本特開平9-40444號公報中所述的使表面粗度為20～50μm的方法；日本特開平9-295839號公報中所述的凸條交叉配置的方法；日本特開2003-48762號公報中所述的在主凸部上再形成小凸部的方法等。此外，作為實施壓花形狀的方法，有人提出了下述方法日本特表2003-528749中利用樹脂成型時所發生的熔體破裂的方法，日本特表2002-505211、日本特表平9-502755中使用交聯PVB微粒或造核劑的方法等。
并且，在各種用途中有對夾層玻璃要求隔音性的情況。通常隔音性能以隨著頻率的變化而變化的透過損失量來表示，JIS A 4708中，在500Hz以上該透過損失量按照隔音等級而規定各自的一定值。但是，玻璃板的隔音性能在以2000Hz為中心的頻率區域由于重合效應而顯著降低。
在這里的重合效應是指當聲波入射到玻璃板時，由于玻璃板的剛性和慣性，橫波沿玻璃板狀傳播，該橫波與入射聲波產生共振，其結果是發生聲音透過的現象。普通的夾層玻璃在以2000Hz為中心的頻率區域，有時不能避免因所述重合效應而引起的隔音性能的下降，這方面需要改善。
另一方面，已知人類的聽覺從等響度曲線看，在1000-6000Hz的范圍內與其他的頻率區域相比顯示出非常好的靈敏度。因此可知消除因重合效應而引起的上述隔音性能的下降在提高隔音性能上是非常重要的。所以，在提高夾層玻璃的隔音性能上需要緩和因上述重合效應而導致的隔音性能的下降，防止因重合效應而產生的透過損失的極小部分(以下，將該極小部分的透過損失量稱為TL值)的降低。
作為使夾層玻璃具有隔音性的方法，有人提出了增大夾層玻璃質量的方法、將玻璃復合化的方法、將玻璃面積細分化的方法、改善玻璃板支撐手段的方法等。
而且，有時隔音性能受中間膜的動態粘彈性的影響，特別是受貯能模量與損耗模量的比即損耗角正切的影響，所以，只要控制該值就能夠提高夾層玻璃的隔音性能。
控制方法可以列舉出使用具有特定聚合度的樹脂膜的方法、日本特開平4-2317443號公報中所述的規定聚乙烯醇縮醛樹脂的縮醛部分的結構的方法、日本特開2001-220183號公報中所述的規定樹脂中增塑劑量的方法等。而且，通過組合多種不同的樹脂可以在廣闊的溫度范圍內提高夾層玻璃的隔音性能。可以列舉出日本特開2001-206742號公報中所述的共混多種樹脂的方法，日本特開2001-206741號公報、日本特開2001-226152號公報中所述的層合多種樹脂的方法，日本特開2001-192243號公報中所述的使中間膜中的增塑劑量具有偏轉的方法等。
作為進一步提高夾層玻璃的隔熱性的方法，可以列舉出使中間膜中含有具有隔熱功能的金屬或金屬氧化物微粒或者在夾層玻璃的層合結構中導入含有這些物質的層的方法。例如日本特開2001-206743號公報、日本特開2001-261383號公報、日本特開2001-302289號公報等所述的方法。氧化物微粒可以列舉出摻錫氧化銦(ITO)、摻銻氧化錫(ATO)、摻鋁氧化鋅(AZO)等。而且，為了提高中間膜的透光性，可減小氧化物微粒的粒徑(日本特許271589號公報、日本特開2002-293583號公報)或提高分散性等。為了提高微粒的分散性，可以采用機械分散、使用分散劑等已知的微粒分散技術。另外，不只限于金屬或金屬氧化物微粒，還可列舉出日本特開平7-157344號公報、日本特許第319271號公報中所述的使用有機系的具有隔熱功能的染料-顏料的方法。有機系的具有隔熱功能的染料、顏料，可以列舉出酞菁系、蒽醌系、萘醌系、菁藍系、萘花青系、吡咯系、イモニウム系、二噻茂系、巰基萘酚系等。
提高夾層玻璃的隔熱性的方法也可列舉出使用具有隔熱功能的玻璃制作夾層玻璃的方法。可以列舉出日本特開2001-151539號公報中所述的使用含Fe等過渡金屬玻璃(例如生玻璃)的方法，日本特開2001-261384號公報、日本特開2001-226148號公報中所述的使用層合(多層涂布)有金屬、金屬氧化物的玻璃板的方法等。
為了進一步提高紅外光阻斷特性，夾層玻璃除具備上述的具有吸收紅外光特性的中間膜外，還可以具備具有反射紅外光特性的層(紅外光反射層)。所述紅外光反射層可以導入到構成夾層玻璃的層合結構的任意位置。
紅外光反射層可以使用由金屬或金屬氧化物形成的透明層。具體而言，可以列舉出含有金、銀、銅、錫、鋁、鎳、鈀、硅、鉻、鈦、銦、銻等金屬單體、合金、混合物或者氧化物的層。所述紅外光反射層可通過在能使該層形成的層上蒸鍍金屬或金屬氧化物而形成。
此外，紅外光反射層也可使用如日本特表平09-506837、日本特表2000-506082、日本特表2000-506084、日本特表2004-525403、日本特表2003-515754、日本特開2002-231038、日本特表2004-503402等所示的利用光的干涉來反射特定波長的高分子多層薄膜。
但是，若在夾層玻璃中導入上述的紅外光反射層，則有時會改變紅外光吸收層和與其鄰接層的粘合性，容易發生兩者的剝離。如果是這樣，例如在基板與中間膜等之間形成了紅外光反射層的情況等，在夾層玻璃破損時基板容易剝離、飛散，產生安全上的問題。所以，為了避免所述粘合性的變化，優選適當采用用于調整紅外光反射層與該反射層的鄰接層之間粘合強度的方法。
調整所述粘合強度的方法可以列舉出以下所示的方法。即，可以列舉出在紅外光反射層和與其鄰接的層(中間膜等)之間設置由具有比紅外光吸收層高的縮醛度的聚乙烯醇縮醛形成的層(日本特開平7-187726號公報、日本特開平8-337446號公報)的方法。此外，可以列舉出在紅外光反射層和與其鄰接的層之間設置由具有規定比例的乙酰氧基的PVB形成的層(日本特開平8-337445號公報)的方法或者設置由規定的硅油形成的層(日本特開平7-314609號公報)的方法等。
這樣，在夾層玻璃中，除吸收紅外光的中間膜外還增設紅外光反射層，通過雙層的效果可使夾層玻璃具有更優良的紅外光阻斷特性。而且，如果采用如上所述的調整紅外光反射層與紅外光吸收層的粘合性的方法，還可以得到具有更優良強度的夾層玻璃。
為了提高中間膜的性能，還可以使用以下所示的方法。提高耐貫通性的方法可以列舉出日本特公平6-25005號公報中所述的使用樹脂基材α-烯烴改性聚乙烯醇縮醛的方法，日本特開平10-25390號公報中所述的規定樹脂的聚合度、增塑劑添加量的方法，日本特開平11-147736號公報中所述的減小中間膜的厚度偏差的方法等。
改善中間膜與玻璃的粘合性、貼合性的方法可以列舉出日本特許2624779號公報中所述的將樹脂通過放射接枝聚合進行不飽和化的方法，日本特開平11-322378號公報中所述的添加硅油的方法，日本特開2000-1238586號公報中所述的添加堿金屬或堿土金屬的方法，日本特開2002-505210號公報中所述的添加表面能量改變劑的方法等。
耐久性試驗時防止發白的方法可以列舉出日本特開2000-72495號公報中所述的添加分子中具有疏水性的大的烴基的硅油的方法，日本特開2000-128586號公報中所述的規定堿金屬或堿土類金屬添加量的方法，日本特開2001-139352號公報中所述的規定氧化亞烷基二醇含量的方法，日本特開2001-163640號公報中所述的使用具有所規定特性的樹脂的方法，日本特開平6-211548號公報中所述的硅烷偶聯劑材密封的方法等。
提高紫外線吸收性的方法可以列舉出日本特公平4-29697號公報、日本特開平10-194796號公報、日本特開2000-128587號公報中所述的添加紫外線吸收劑的方法。抗靜電方法可以列舉出日本特開2001-240425號公報中所述的添加羧酸堿金屬鹽的方法、日本特開2001-261384號公報中所述的添加氧化亞烷基化合物的方法等。調色方法可以列舉出日本特開平9-183638號公報中所述的添加染料的方法。
此外，為了得到透光性優良的光學構件，優選光學構件的霧度為50％以下，更優選為35％以下，進一步優選為25％以下。若所述霧度超過50％，則透光性(可見光的透過率)會趨于不充分。
圖1為模式表示一例來自本實施方式的光學構件的斷面圖。圖1所示的光學構件為窗材10。窗材10為在由玻璃或塑料等透光性材料制成的板狀基材1上設置有紅外線吸收組合物層2的窗材。該紅外線樹脂組合物層2由含有上述樹脂組合物的光學材料構成。
構成板狀基材1的材料只要是具有可見光透過性的透光性材料即可。沒有特別的限定，可以根據窗材的用途適當選擇。從硬度、耐熱性、耐化學品性、耐久性等觀點來看，如上所述優選使用玻璃或塑料。玻璃可以列舉出無機玻璃或有機玻璃等。塑料可以列舉出聚碳酸酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯樹脂、聚苯乙烯、聚酯、聚烯烴、降冰片烯樹脂等。應說明的是，當存在多個板狀基材1時，各板狀基材1可由同種材料制成，或者也可由互不相同的材料制成。
紅外線吸收組合物層2可以利用下述方法形成通過亨歇爾高速捏合機等混合機將上述樹脂組合物混合的方法、通過輥式混煉機或混煉擠出機等混煉混合的方法。另外，也可利用使各成分分散在適當的有機溶劑中，再從該分散液中除去有機溶劑的方法。
利用具有所述構成的窗材10，當含有太陽光等熱射線成分的光入射時，通過紅外線吸收組合物層2所顯現的熱射線吸收性能，使該熱射線成分中特別是近紅外光區域(波長700～1200nm左右)的熱射線被阻斷。通常該波長區域的熱射線(近紅外線)會使人感覺到肌膚燒灼樣的刺激熱，但透過窗材10的光以可見光為主，不含所述的熱射線成分，因此可以抑制室內或屋內的溫度上升。
尤其是太陽光，從宏觀上看在可見光成分中含有具單一峰值的連續波譜，與紅外光相比含有近紅外光多的熱射線成分。所以，使用具備近紅外光吸收特性優良的紅外線吸收組合物層2的窗材10對熱射線的阻斷是有效的。另外，紅外線吸收組合物層2通過自身吸收熱射線，不會將熱射線反射到外部。因此，不會將熱射線放射到室外或屋外，所以有助于防止反照即所謂的熱島現象的發生。
所以，可應用在用于吸收太陽光等自然光以及其他外部光線的建材(不限于建筑物的構件)上，例如汽車、船舶、飛機或火車(鐵道)車輛的窗材、拱廊等通道的天棚材料、窗簾、停車庫或車庫的天棚、日光室的窗或墻壁材料、櫥窗或陳列柜的窗材、帳篷或其窗材、百葉窗、固定住宅或臨時住宅等房頂材料或天窗以及其他窗材、道路標識等噴涂面的覆蓋材料、旱傘等遮光器具材料、阻斷其他熱射線所必需的各種構件。
并且，當將上述金屬氧化物微粒分散在紅外線吸收組合物層2中時，可使紅外線成分經金屬氧化物微粒重復散射、反射而衰減，不久便消失。因此，可以進一步提高熱射線的阻斷性能。
再者，窗材10可優選用于單層玻璃窗或其母材、夾層玻璃窗的單層、多層玻璃窗的一層等。所述構成的窗材10可以在板狀基材1上的一面涂布樹脂組合物(例如，涂層)而形成。另外，也可在板狀基材1上的一面貼合上述片材、薄膜而形成。
另外，圖1所示的窗材10，可在板狀基材1的一面上設置紅外線吸收組合物層2，而且在板狀基材1的另一面上也可設置紅外線吸收組合物層2。而且，在窗材10中可以在紅外線吸收組合物層2上進一步層合紅外線吸收組合物層2。所述構成的窗材與上述窗材10同樣，可優選用于單層玻璃窗或其母材、夾層玻璃窗的單層、多層玻璃窗的一層等。
并且，可以列舉出在板狀基材1上依次層合紅外線吸收組合物層2和板狀基材1而使其一體化的窗材，在板狀基材1上依次層合紅外線吸收組合物層2、紅外線吸收組合物層2和板狀基材1而使其一體化的窗材，在板狀基材1上依次層合紅外線吸收組合物層2、板狀基材1和紅外線吸收組合物層2而使其一體化的窗材等，這些窗材是夾層玻璃窗所優選的方案。在所述方案的窗材中，紅外線吸收組合物層2發揮著2片板狀基材1的中間膜(例如，夾層玻璃中間膜)的功能。
上述紅外線吸收組合物層2可以含有包含上述磷化合物和稀土離子的防眩組合物。通過制成具有所述構成的窗材，可以具有優良的紅外線吸收性和透光性以及優良的防眩性。
窗材可以具有由包含上述磷化物和稀土離子的防眩組合物形成的層。例如可以制成在板狀基材1上依次層合紅外線吸收組合物層2和防眩組合物層的窗材，在板狀基材1上依次層合防眩組合物層和紅外線吸收組合物層2的窗材，在板狀基材1上依次層合紅外線吸收組合物層2、防眩組合物層和紅外線吸收組合物層2的窗材。
實施例以下，基于實施例和比較例進一步具體地說明本發明，但本發明不受以下實施例的任何限定。
(制備例1)
使5.0g磷酸單(2-乙基己基)酯與磷酸二(2-乙基己基)酯的比例為50∶50(摩爾比)的混合物(東京化成社制造)溶解于15g甲苯中，往所得溶液中加入2.37g乙酸銅一水合物，將該溶液加熱回流，同時餾去乙酸。再從所得反應溶液中餾去甲苯，得到6.04g含銅的磷酸酯化合物。
(制備例2)將200g三甘醇單正丁醚溶解于200g甲苯中，冰冷。隨后，使燒杯內的溫度保持在5℃，同時添加45.9g五氧化二磷。一定攪拌后，加熱至100℃并在減壓下餾去所得反應溶液中的溶劑，得到245g正丁氧基三甘醇磷酸酯。所得磷酸酯的單酯成分與二酯成分的摩爾比為50∶50。
隨后，使得到的150g正丁氧基三甘醇磷酸酯溶解于450g甲苯中，往所得溶液中加入57.5g乙酸銅一水合物，將該溶液加熱回流，同時餾去乙酸。再從所得反應溶液中餾去甲苯，得到159g含銅的磷酸酯化合物。
(制備例3)使10.0g膦酸2-乙基己基-2-乙基己酯溶解于15g甲苯中，往所得溶液中加入3.29g乙酸銅一水合物，將該溶液加熱回流，同時餾去乙酸。再從所得反應溶液中餾去甲苯，得到11.2g含銅的磷酸酯化合物。
(實施例1)將1.2g得自制備例1的含銅的磷化合物、0.02g乙酸鉀、2.4g增溶劑聚乙二醇#400二甲基丙烯酸酯(NK酯9G，新中村化學工業制造)和8.4g聚乙烯醇縮丁醛樹脂(エスレツクBH-3，積水化學社制造)混合，制得樹脂組合物。
(片材和使用該片材的夾層玻璃的制備)
隨后，在85℃的條件下通過沖壓機(WF-50，神藤金屬工業制造)將所得樹脂組合物多次沖壓，再在120℃的條件下進行多次沖壓，混煉成型，制成具有厚度為1.0mm的均勻面的片材。
隨后，將如上所得的片材夾在2片玻璃片(長76mm×寬26mm×厚1.1mm)之間，利用壓熱器在溫度130℃、壓力1.2MPa的條件下進行30分鐘的壓合處理，制成夾層玻璃。
(實施例2)除增溶劑使用聚乙二醇#600二甲基丙烯酸酯(NK酯14G，新中村化學工業制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例3)除增溶劑使用二甘醇二甲基丙烯酸酯(NK酯2G，新中村化學工業制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例4)除增溶劑使用三甘醇二甲基丙烯酸酯(NK酯3G，新中村化學工業制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例5)除增溶劑使用聚乙二醇#200二甲基丙烯酸酯(NK酯4G，新中村化學工業制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例6)除增溶劑使用聚乙二醇#1000二甲基丙烯酸酯(NK酯23G，新中村化學工業制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例7)除增溶劑使用三縮三丙二醇丙基醚以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例8)除分別將含銅的磷化合物使用得自制備例2的化合物、增溶劑使用三甘醇雙(2-乙基己酸酯)(アクロス社制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例9)除含銅的磷化合物使用得自制備例2的化合物以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例10)除分別將含銅的磷化合物使用得自制備例2的化合物、增溶劑使用聚乙二醇#600二甲基丙烯酸酯以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例11)除樹脂使用與實施例1不同的聚乙烯醇縮丁醛樹脂(エスレツクBM-1，積水化學社制造)、增溶劑使用1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例12)除含銅的磷化合物使用得自制備例3的化合物以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例13)除增溶劑使用聚乙二醇#400二異丁酸酯以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例14)除增溶劑使用聚丙二醇#400以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例15)除增溶劑使用四氧化乙烯#650以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(實施例16)除增溶劑使用三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(比較例1)除使用與實施例1不同的聚乙烯醇縮丁醛樹脂(エスレツクBM-1)、增溶劑使用己二酸二(2-乙基己基)酯(東京化成制造)以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(比較例2)除增溶劑使用1，9-壬二醇二甲基丙烯酸酯以外，利用與實施例1同樣的方法得到樹脂組合物。隨后，利用與實施例1同樣的方法制得片材后，得到夾層玻璃。
(保管試驗)根據JIS K 7136，使用濁度計(NDH-1001DP，日本電色工業制造)測定實施例1～16和比較例1～2中得到的各夾層玻璃在23℃時的霧度。隨后，將各夾層玻璃放入恒溫恒濕器(GST-20，ロバ-ト社制造)中，在溫度23℃、濕度30％的條件下保管，通過與上述同樣的方法測定保管2周后的各夾層玻璃的霧度。測定結果如表17所示。
(耐光性試驗)根據JIS K 3106，使用分光光度計(U-4000，日立制作所制)測定實施例1～16和比較例1～2中得到的各夾層玻璃的可見光透過率，此外，通過與上述保管試驗同樣的方法測定霧度。測定可見光透過率和霧度后，使用氙燈老化耐候試驗機(アトラスC135，東洋精機制作所制造)，將各夾層玻璃用含有紫外線的光照射100小時，進行耐光性試驗。通過同樣的方法測定耐光性試驗后的各夾層玻璃的可見光透過率和霧度。測定結果如表17所示。應說明的是，耐光性試驗中的氙燈老化耐候試驗機的裝置條件如下光源氙燈，自動照射強度0.83W/m2，黑板溫度63℃。
(耐濕性試驗)通過與上述同樣的方法測定實施例1～16和比較例1～2中得到的各夾層玻璃的霧度后，分別在60℃、90％RH的條件下放置336小時，進行高濕處理。然后，再次測定處理后的各夾層玻璃的霧度。基于高濕處理前后霧度的變化(Δ霧度)評價各夾層玻璃的耐濕性。應說明的是，在耐濕性評價中，Δ霧度的絕對值為20以下的耐濕性優良，表示為○；超過20的耐濕性差，表示為×。所得結果如表17所示。
此外，基于實施例1～6所得的各夾層玻璃的保管試驗和耐光性試驗的結果而得到的構成增溶劑主鏈的氧化乙烯單元的重復數與霧度的相關性如圖2所示。應說明的是，圖2中A表示保管試驗后的結果，B表示耐光性試驗后的結果。
權利要求
1.一種增溶劑，用于使含銅的磷化合物在樹脂中溶解或分散，其特征在于該增溶劑含有下述通式(100)所示的化合物，該化合物具備具有氧化烯單元的主鏈[化1] 式中，R111表示氫原子或b價的有機基團，R112表示碳原子數為2～4的亞烷基，R113表示氫原子、烷基、芳基或酰基，a為1～50的整數，b為1～4的整數。
2.權利要求1的增溶劑，其特征在于上述b為1。
3.權利要求1或2的增溶劑，其特征在于上述b為1且上述R111和上述R113為同一基團。
4.權利要求2或3的增溶劑，其特征在于上述R113為下述通式(101)所示的基團，上述a為4～50的整數[化2] 式中，R114為烷基。
5.權利要求2或3的增溶劑，其特征在于上述R113為(甲基)丙烯酰基。
6.權利要求2或3的增溶劑，其特征在于上述R113為氫原子，上述R112為碳原子數為3或4的亞烷基。
7.權利要求2或3的增溶劑，其特征在于上述R112為乙烯，上述a為2～14的整數。
8.權利要求2或3的增溶劑，其特征在于上述R112為乙烯，上述a為9～23的整數。
9.一種組合物，其特征在于該組合物含有權利要求1～8中任一項的增溶劑、含銅的磷化合物和樹脂。
全文摘要
本發明的目的在于提供增溶劑和含有該增溶劑的組合物，該增溶劑可以使含銅的磷化合物在樹脂中具有溶解性或分散性。本發明的增溶劑含有通式(100)所示的化合物，該化合物具備具有氧化烯單元的主鏈。式中，R
文檔編號C08K5/00GK1930246SQ20058000728
公開日2007年3月14日 申請日期2005年3月9日 優先權日2004年3月10日
發明者上田留美, 林直樹, 小林由太加, 氏家知美, 上遠野浩樹 申請人:株式會社吳羽