專利名稱：彈性封裝材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種封裝材料及其制備方法，更具體地涉及一種彈性封裝材料及其制備方法。
背景技術：
封裝材料一般可分為彈性封裝材料、非彈性封裝材料?，F(xiàn)在廣泛使用的彈性封裝材料含有基料、交聯(lián)劑、促進劑和填料。例如，《粘接》2000年第21卷第6期第11-12頁的《有機硅密封膠粘附性能的改善》中公開了一種彈性封裝材料的組成端羥基聚硅氧烷、甲基三乙酰氧基硅烷或甲基三丁酮肟基硅烷、辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫、氣相白炭黑，其中端羥基聚硅氧烷為基料，甲基三乙酰氧基硅烷或甲基三丁酮肟基硅烷為交聯(lián)劑，辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫為促進劑，氣相白炭黑為填料。制得的彈性封裝材料在水汽存在的條件下可以室溫固化?，F(xiàn)有彈性封裝材料的主要缺點在于，基料與填料的相容性不好，使得封裝材料的粘結強度低、表干時間長、彈性伸縮性能較差。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有彈性封裝材料粘結強度低、表干時間長、彈性伸縮性能較差的缺點，提供一種粘結強度高、表干時間短、彈性伸縮性能好的彈性封裝材料。本發(fā)明的另一個目的是提供該彈性封裝材料的制備方法。
本發(fā)明提供的彈性封裝材料含有基料、交聯(lián)劑、促進劑和填料，其中，所述彈性封裝材料還含有脂肪酸，以100重量份的所述基料為基準，交聯(lián)劑的含量為0.01-30重量份，促進劑的含量為0.01-8重量份，填料的含量為2-120重量份以及脂肪酸的含量為0.1-10重量份。
本發(fā)明提供的彈性封裝材料的制備方法包括下列步驟(a)將脂肪酸溶入到溶劑中，再加入填料，分散均勻后去除溶劑并研磨；(b)在惰性氣體保護下，將步驟(a)得到的產物與基料、交聯(lián)劑、促進劑混合均勻。
由于本發(fā)明提供的彈性封裝材料還含有脂肪酸，脂肪酸對所述填料進行了處理，促進了填料與基料的相容性，因此本發(fā)明提供的彈性封裝材料粘結強度高、表干時間短、彈性伸縮性能好。
具體實施例方式
本發(fā)明提供的彈性封裝材料含有基料、交聯(lián)劑、促進劑和填料，其中，所述彈性封裝材料還含有脂肪酸，以100重量份的所述基料為基準，交聯(lián)劑的含量為0.01-30重量份，促進劑的含量為0.01-8重量份，填料的含量為2-120重量份以及脂肪酸的含量為0.1-10重量份。
所述脂肪酸選自碳原子數為12-21的飽和或不飽和脂肪酸中的一種或幾種，優(yōu)選為月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸中的一種或幾種，更優(yōu)選為硬脂酸。以100重量份的所述基料為基準，所述脂肪酸的含量優(yōu)選為0.2-4重量份。
所述填料的種類為本領域技術人員所公知，例如，所述填料為碳酸鈣、白炭黑或其混合物。所述碳酸鈣的粒徑為0.01-100微米，優(yōu)選為0.04-10微米。白炭黑的粒徑為10-110納米，優(yōu)選為10-25納米。以100重量份的所述基料為基準，所述填料的含量優(yōu)選為5-100重量份。
所述基料的種類為本領域技術人員所公知，例如，所述基料為羥基封端的聚有機硅橡膠，所述羥基封端的聚有機硅橡膠的結構如(I)所示，
其中n為100-2000；R為-CH3、-C6H5或-CH2CH2CF3；數均分子量10000～80000，優(yōu)選為15000～30000。所述羥基封端的聚有機硅橡膠在25℃下的粘度為2500-50000cP，優(yōu)選為5000-15000cP。
所述交聯(lián)劑的種類為本領域技術人員所公知，例如，交聯(lián)劑選自甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、烷基三烷氧基硅烷中的一種或幾種。以100重量份的所述基料為基準，所述交聯(lián)劑的含量優(yōu)選為1-20重量份。
所述促進劑的種類為本領域技術人員所公知，例如，促進劑選自二丁基二月桂酸錫、三乙醇胺、有機鈦酸酯螯合物中的一種或幾種。例如，所述有機鈦酸酯螯合物可以是由以下結構式所示的物質 以100重量份的所述基料為基準，所述促進劑的含量優(yōu)選為0.01-5重量份。
本發(fā)明提供的彈性封裝材料還可以含有增粘劑，所述增粘劑的種類為本領域技術人員所公知，例如，所述增粘劑選自γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。以100重量份的所述基料為基準，所述增粘劑的含量優(yōu)選為0-15重量份，優(yōu)選為0.1-10重量份。
本發(fā)明提供的彈性封裝材料的制備方法包括下列步驟(a)將脂肪酸溶入到溶劑中，再加入填料，分散均勻后去除溶劑并研磨；(b)在惰性氣體保護下，將步驟(a)得到的產物與基料、交聯(lián)劑、促進劑混合均勻。
按照本發(fā)明提供的彈性封裝材料的制備方法，在步驟(a)中所述分散的時間為10-100分鐘，分散的溫度可以為20-100℃，優(yōu)選為40-80℃。所述溶劑可以使用任何能夠溶解脂肪酸和填料但不與填料或脂肪酸反應并且容易去除的溶劑，如丙酮、甲醇、丁酮、乙醇或其混合物。溶劑的用量只要使脂肪酸和填料溶解即可，例如溶劑的重量為脂肪酸的10-100倍?？梢圆捎矛F(xiàn)有技術中的任意方法去除溶劑，如真空烘干、自然干燥、鼓風干燥等，優(yōu)選采用真空烘干。真空烘干的方法已為本領域技術人員所公知，例如真空度在0.05至0.08兆帕的范圍內。此處的真空度的定義為絕對壓力與大氣壓力之差的絕對值(絕對壓力小于大氣壓力)。烘干后得到的產物容易結塊，因此，需要對得到的產物進行研磨。所述研磨的方法已為本領域技術人員所公知，例如使用球磨機或者研缽。在步驟(a)中，脂肪酸對填料表面進行了處理，從而改善了填料與基料的相容性。
在惰性氣體保護下，基料、交聯(lián)劑、促進劑和由脂肪酸處理的填料的混合順序沒有特定的限制，優(yōu)選情況下，在惰性氣體保護下，將由脂肪酸處理的填料加入到基料中形成混合物，再加入交聯(lián)劑和促進劑?？梢圆捎矛F(xiàn)有的各種方法將上述各組分混合均勻，例如使用攪拌器。所述惰性氣體包括氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氙氣、氪氣，優(yōu)選為氮氣。
本發(fā)明提供的彈性封裝材料的制備方法還包括在惰性氣體保護下，加入增粘劑并混合均勻。所述增粘劑的加入時間沒有特定的限制，優(yōu)選情況下，將增粘劑與交聯(lián)劑和促進劑一起加入到基料和由脂肪酸處理的填料的混合物中。
優(yōu)選情況下，本發(fā)明提供的封裝材料的制備方法在將上述組分混合均勻后還包括脫泡的步驟。本發(fā)明對脫泡方法沒有限制，可以使用本領域技術人員所公知的脫泡方法，例如加入消泡劑、離心脫泡、真空脫泡。所述消泡劑的種類和用量已為本領域技術人員所公知，例如所述消泡劑選自含有機硅氧烷型消泡劑。以100重量份的基料為基準，所述消泡劑的用量為0.01-10重量份，優(yōu)選為0.1-5重量份。脫泡劑可以與上述組分一起加入并混合均勻，也可以在上述組分混合均勻后再單獨添加。真空脫泡的方法已為本領域技術人員所公知，例如真空度在0.05至0.08兆帕的范圍內。此處的真空度的定義為絕對壓力與大氣壓力之差的絕對值(絕對壓力小于大氣壓力)。
下面通過實施例來更詳細地描述本發(fā)明。
實施例1該實施例用于說明本發(fā)明的彈性封裝材料及其制備方法。
將4重量份硬脂酸溶解在100重量份的丙酮中，往其中加入80重量份平均粒徑為1微米的碳酸鈣，在75℃下分散80分鐘后真空烘干(真空度為0.06兆帕)，然后用球磨機球磨得到平均粒徑為1微米的由硬脂酸處理的碳酸鈣。
在通氮氣保護的條件下，將100重量份羥基封端的聚有機硅橡膠(結構如(I)所示，其中R為-CH3，25℃下粘度為6000cP，數均分子量為17000)與84重量份上述得到的由硬脂酸處理的碳酸鈣混合，然后加入18重量份甲基三甲氧基硅烷，4.5重量份二丁基二月硅酸錫，1重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，混合均勻，真空脫泡(真空度為0.06兆帕)得到彈性封裝材料A1，密封保存。
實施例2該實施例用于說明本發(fā)明的彈性封裝材料及其制備方法。
將0.4重量份硬脂酸溶解在40重量份的丙酮中，往其中加入10重量份平均粒徑為15納米的白炭黑，在45℃下分散100分鐘后真空烘干(真空度為0.05兆帕)，然后用球磨機球磨得到平均粒徑為15納米的由硬脂酸處理的白炭黑。
在通氮氣保護的條件下，將100重量份羥基封端的聚有機硅橡膠(結構如(I)所示，其中R為-CH3，25℃下粘度為14000cP，數均分子量為28000)與10.4重量份上述得到的由硬脂酸處理的白炭黑混合，然后加入5重量份正硅酸乙酯，0.1重量份三乙醇胺、6份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，混合均勻，真空脫泡(真空度為0.05兆帕)到彈性封裝材料A2，密封保存。
實施例3該實施例用于說明本發(fā)明的彈性封裝材料及其制備方法。
將3重量份硬脂酸溶解在150重量份的丙酮中，往其中加入10重量份平均粒徑為25納米的白炭黑和40重量份平均粒徑為8微米的碳酸鈣，在75℃下分散40分鐘后真空烘干(真空度為0.08兆帕)，然后用球磨機球磨得到平均粒徑為12納米的由硬脂酸處理的白炭黑。
在通氮氣保護的條件下，將100份羥基封端的聚有機硅橡膠(結構如(I)所示，其中R為-CH3，25℃下粘度為10000cP，數均分子量為21000)與53重量份上述得到的由硬脂酸處理的碳酸鈣和白炭黑混合，然后加入12重量份甲基三甲氧基硅烷、1.5重量份二丁基二月硅酸錫，混合均勻，真空脫泡(真空度為0.08兆帕)得到彈性封裝材料A3，密封保存。
對比例1該對比例用于說明參比彈性封裝材料及其制備方法。
在通氮氣保護的條件下，將100重量份羥基封端的聚有機硅橡膠(結構如(I)所示，其中R為-CH3，25℃下粘度為6000cP，數均分子量為17000)與80重量份平均粒徑為1微米的碳酸鈣混合，然后加入18重量份甲基三甲氧基硅烷，4.5重量份二丁基二月硅酸錫，1重量份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，混合均勻，真空脫泡(真空度0.06兆帕)得到彈性封裝材料C1，密封保存。
對比例2該對比例用于說明參比彈性封裝材料及其制備方法。
在通氮氣保護的條件下，將100份羥基封端的聚有機硅橡膠(結構如(I)所示，其中R為-CH3，25℃下粘度為10000cP，數均分子量為21000)與10重量份平均粒徑為25納米的白炭黑和40重量份平均粒徑為8微米的碳酸鈣混合，然后加入12重量份甲基三甲氧基硅烷、1.5重量份二丁基二月硅酸錫，混合均勻，真空脫泡(真空度為0.08兆帕)得到彈性封裝材料C2，密封保存。
實施例4-6實施例4-6用于說明實施例1-3中制得的彈性封裝材料A1-A3的性能。
表干時間的測定將彈性封裝材料A1-A3分別涂刷于鋁板上制備涂膜，經過若干時間后，距膜面邊緣不小于10毫米的范圍以手指輕觸涂膜表面。如感到有些發(fā)黏，但已無涂料粘在手指上，即為表干，記下此時時間即為表干時間。
將實施例1-3中制得的彈性封裝材料A1-A3分別在2毫米深的模具中在溫度為25℃、濕度為50％的條件下固化7天，制成啞鈴型試樣，按GB/T528-1998測試標準來測試其力學性能，結果如表1所示。
對比例3-4對比例3-4用于分別說明對比例1-2中制得的彈性封裝材料C1-C2的性能。
按照如實施例4-6的方法進行測定，結果如表1所示。
表1
從表1所示的測定結果可以看出，與參比彈性封裝材料相比，本發(fā)明提供的彈性封裝材料的表干時間明顯縮短，粘結強度明顯提高并且彈性伸縮性能大大增強。
權利要求
1.一種彈性封裝材料，該彈性封裝材料含有基料、交聯(lián)劑、促進劑和填料，其特征在于，所述彈性封裝材料還含有脂肪酸，以100重量份的所述基料為基準，交聯(lián)劑的含量為0.01-30重量份，促進劑的含量為0.01-8重量份，填料的含量為2-120重量份以及脂肪酸的含量為0.1-10重量份。
2.根據權利要求1所述的彈性封裝材料，其中，以100重量份的所述基料為基準，交聯(lián)劑的含量為1-20重量份，促進劑的含量為0.01-5重量份，填料的含量為5-100重量份以及脂肪酸的含量為0.2-4重量份。
3.根據權利要求1或2所述的彈性封裝材料，其中，所述脂肪酸選自碳原子數為12-21的飽和或不飽和脂肪酸中的一種或幾種。
4.根據權利要求3所述的彈性封裝材料，其中，所述脂肪酸為月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的彈性封裝材料，其中，所述脂肪酸為硬脂酸。
6.根據權利要求1或2所述的彈性封裝材料，其中，所述填料為碳酸鈣、白炭黑或其混合物。
7.根據權利要求6所述的彈性封裝材料，其中，所述碳酸鈣的平均粒子直徑為0.01-100微米，所述白炭黑的平均粒子直徑為10-110納米。
8.根據權利要求1或2所述的彈性封裝材料，其中，所述基料為由下式(I)表示的羥基封端的聚有機硅橡膠， 其中n為100-2000；R為-CH3、-C6H5或-CH2CH2CF3。
9.根據權利要求1或2所述的彈性封裝材料，其中，所述交聯(lián)劑選自甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷中的一種或幾種。
10.根據權利要求1或2所述的彈性封裝材料，其中，所述促進劑選自二丁基二月桂酸錫、三乙醇胺、有機鈦酸酯螯合物中的一種或幾種。
11.根據權利要求1或2所述的彈性封裝材料，其中，以100重量份的所述基料為基準，所述彈性封裝材料還含有0-15重量份增粘劑，所述增粘劑選自γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種。
12.權利要求1所述的彈性封裝材料的制備方法，其特征在于，該方法包括下列步驟(a)將脂肪酸溶入到溶劑中，再加入填料，分散均勻后去除溶劑并研磨；(b)在惰性氣體保護下，將步驟(a)得到的產物與基料、交聯(lián)劑、促進劑混合均勻。
13.根據權利要求12所述的制備方法，其中，該方法還包括在惰性氣體保護下，加入增粘劑并混合均勻。
14.根據權利要求12所述的制備方法，其中，在步驟(b)之后，還包括脫泡步驟。
全文摘要
本發(fā)明提供的彈性封裝材料含有基料、交聯(lián)劑、促進劑和填料，其中，所述彈性封裝材料還含有脂肪酸，以100重量份的所述基料為基準，所述彈性封裝材料含有0.01－30重量份交聯(lián)劑、0.01－8重量份促進劑、2－120重量份填料以及0.1－10重量份脂肪酸。由于用脂肪酸對所述填料進行了處理，促進了填料與基料的相容性，因此本發(fā)明提供的彈性封裝材料粘結強度高、表干時間短、彈性伸縮性能好。
文檔編號C08L83/04GK1912044SQ20051009030
公開日2007年2月14日 申請日期2005年8月12日 優(yōu)先權日2005年8月12日
發(fā)明者張玉梅 申請人:比亞迪股份有限公司