專利名稱：一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法
技術領域：
本發明涉及磁體成型加工技術領域，具體是指一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法。
背景技術：
粘結磁體是將磁粉與樹脂或高分子材料混煉或將磁粉包覆，然后用模壓法、注塑法、壓延法和擠出法等將其制備成最終尺寸及形狀，經固化后制得。因為粘結磁體中要含有一定數量的粘結劑，這些粘結劑均為非磁性材料，故粘結磁體的密度要比燒結磁體的低一些，從而其磁性要比燒結磁體低。粘結磁體由于具有成本低、尺寸精度高、形狀自由度大、機械強度好、比重輕、可連續大批量自動化生產、生產效率高，產品一致性好等優點，已廣泛應用于工業、農業、軍事、科技、醫學、生活各個方面，例如大量使用的小型精密電機、步進電機、硬盤驅動器的主軸電機等。其中，粘結磁體在旋轉器件(主要是計算機用的微電機)的應用量最大，占總產量的94％。
粘結鐵氧體永磁是以鐵氧體永磁粉末為磁性主體與粘結劑加工而成的永磁材料，也稱復合永磁或橡塑磁體。它具有較好的磁特性，又具有良好的機械性能。粘結鐵氧體永磁與合金永磁相比，工藝簡單，成本低；與燒結鐵氧體永磁相比，粘結永磁鐵氧體，特別是高性能各向異性粘結永磁鐵氧體由于其優良的機械性能，不需進行后加工就能獲得高尺寸精度，可制備復雜形狀及極薄的環狀產品，以及可連續大批量自動化生產等優點而得到迅速發展，已廣泛應用于計算機、移動通訊、高級音像設備、微特電機、傳感器及磁電式儀器儀表、辦公設備、電子鐘表、電子照相機等工業和消費類電子領域。當前國內粘結鐵氧體永磁的生產工藝，包括壓縮成型法、注射成型法和擠壓(壓延)成型法。
粘結磁鐵氧體永磁體主要包括剛性粘結磁體和柔性粘結磁體兩大類，各向同性粘結鐵氧體永磁主要用在彩電匯聚片，電冰箱門封或其它門封用的磁條和各種用途的磁板。1986年以來，我國粘結鐵氧體永磁的市場需求要特別注意微電機用橡塑磁條的研制和開發，從目前的發展動向來看，特微電機的磁鋼多數都采用柔性好橡膠磁條，代替從前使用的燒結磁環和注射磁環。由于橡膠磁條性能一致性好，生產裝配方便，有廣泛的發展前景。
目前公開的由永磁鐵氧體粉與聚合物材料制成的粘結鐵氧體永磁的制備方法如下首先用偶聯劑對永磁鐵氧體粉進行表面處理，然后將磁粉與聚合物在高混機中混合，再利用開煉機進行混煉制成片材，磁片在切粒機中切成顆粒后利用壓延或擠出的方法制成復合磁體。
已有技術存在如下不足(1)已有技術皆采用永磁鐵氧體磁粉與聚合物直接混合后進行成型加工，由于磁粉與聚合物比重的差異，為了使兩種材料混合均勻，必須進行強制混合，對混合設備和工藝要求高，混合效率低，磁粉與聚合物混合的均勻性受到一定限制；(2)現有技術皆采用磁粉聚合物混合→混煉→造粒→成型的制各工藝，工藝過程復雜；(3)無機氧化物磁粉與有機粘結劑之間主要利用偶聯劑通過化學鍵的形式結合，結合強度受到限制，也會對磁粉與粘結劑之間混合的均勻性產生影響。
發明內容
本發明的目的就是為了解決上述現有技術中存在的不足之處，提供一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法。
本發明通過如下技術方案實現所述一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法包括如下步驟和工藝條件第一步，以質量份數計，將3～6份的偶聯劑與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理；第二步，以質量份數計，將6～7份偶氮二異丁晴或7～8份過氧化二苯甲酰加入到100份聚合物單體中，制成單體溶液；并將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到65～100℃，保溫4～8小時，使單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚合物，實現磁粉與聚合物的均勻混合；第三步，利用雙螺桿或單螺桿擠出機將聚合物包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述永磁鐵氧體磁粉聚合物復合磁體。
所述偶聯劑包括硅烷偶聯劑KH-550、KH-560、KH-570；所述聚合物單體包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯、丙稀酸丁酯、苯乙烯。
為了更好地實現本發明，所述永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法第二步包括(1)以質量份數計，將6～7份過氧化二苯甲酰加入到100份甲基丙烯酸甲酯中，制成甲基丙烯酸甲酯單體溶液；(2)將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系；(3)將懸浮體系在氮氣中加熱到90～100℃，保溫6～8小時，使甲基丙烯酸甲酯單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯；所述永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法第二步還可以包括(1)以質量份數計，將7～8份偶氮二異丁晴加入到100份甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體中，制成單體溶液；(2)將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系；(3)將懸浮體系在氮氣中加熱到70～80℃，保溫5～7小時，使甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯；所述永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法第二步另一種變換包括(1)以質量份數計，將6～7份偶氮二異丁晴加入到100份丙稀酸丁酯中單體中，制成單體溶液；(2)將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系；(3)然后將懸浮體系在氮氣中加熱到65～80℃，保溫4～5小時，使丙稀酸丁酯單體在磁粉表面原位聚合生成聚丙稀酸丁酯；所述永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法第二步再一種變換包括(1)以質量份數計，將7～8份過氧化二苯甲酰加入到100份苯乙烯單體中，制成單體溶液；(2)將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系；(3)然后將懸浮體系在氮氣中加熱到90～100℃，保溫5～6小時，使苯乙烯單體在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯。
本發明與現有技術相比，具有如下優點和有益效果(1)本發明將磁粉與聚合物單體均勻混合后，利用原位聚合反應技術，使作為粘結劑的聚合物在永磁鐵氧體磁粉表面原位生成，使每顆磁粉的表面均勻地包敷著聚合物層，并在反應結束后利用雙螺桿(單螺桿)擠出機直接將磁粉粘結劑混合物擠出成型，使磁粉粘結劑混合、磁體成型連續完成，簡化了制備工藝，省略了混煉、造粒工藝，節省了混煉、造粒設備投資；(2)本發明利用原位聚合反應技術，實現磁粉與作為粘結劑的聚合物的充分均勻混合，從根本上解決了將聚合物與磁粉直接混合時，由于磁粉與聚合物的比重偏差大，非常難以混合均勻的問題，克服了聚合物與磁粉直接混合時對混合設備和工藝要求高，混合效率低等缺點。
具體實施例方式
下面結合實施例，對本發明做進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。
實施例1以質量份數計，將3份的KH550與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，將6份過氧化二苯甲酰加入到100份甲基丙烯酸甲酯單體中，制成甲基丙烯酸甲酯單體溶液；將10份單體溶液與經上一步處理后的90份鍶鐵氧體磁粉混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到90℃，保溫8小時，使甲基丙烯酸甲酯單體在磁粉發生表面原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯。最后，利用雙螺桿擠出機在190℃將聚甲基丙烯酸甲酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚甲基丙烯酸甲酯復合磁體。經檢測，所制得的復合磁體的最大磁能積為8.6kJ/m3。
實施例2以質量份數計，將6份的KH550與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理；隨后，以質量份數計，在100份甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體中加入7份的偶氮二異丁晴，制成甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體熔液；并將10份的單體溶液與與上一步處理后的90份鍶鐵氧體磁粉混合，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到70℃，保溫7小時，使甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯。最后，利用單螺桿擠出機在130℃將聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯復合磁體。經檢測，所制得的復合磁體的最大磁能積為7.2kJ/m3。
實施例3以質量份數計，將5份的KH550與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份丙稀酸丁酯中加入6份的偶氮二異丁晴，制成丙稀酸丁酯熔液；將10份溶液與經上一步處理后的90份鍶鐵氧體磁粉混合，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到65℃，保溫5小時，使丙稀酸丁酯單體在磁粉表面原位聚合生成聚丙稀酸丁酯。最后，利用雙螺桿擠出機在120℃將聚合生成聚丙稀酸丁酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉一聚丙稀酸丁酯復合磁體。經檢測，所制得的復合磁體的最大磁能積為7.8kJ/m3。
實施例4以質量份數計，將6份的KH560與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份苯乙烯中加入8份的過氧化二苯甲酰，制成苯乙烯熔液；將10份溶液與經上一步處理的90份鍶鐵氧體磁粉混合，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到90℃，保溫6小時，使苯乙烯單體在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯。最后，利用單螺桿擠出機在190℃將聚苯乙烯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚苯乙烯復合磁體。經檢測，所制得的復合磁體的最大磁能積為8.2kJ/m3。
實施例5以質量份數計，將3份的KH560與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份甲基丙烯酸甲酯中加入6份的過氧化二苯甲酰，制成甲基丙烯酸甲酯單體熔液；將10份單體溶液與經上一步處理的90份的鍶鐵氧體磁粉混合，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到95℃，保溫7小時，使甲基丙烯酸甲酯單體在磁粉發生表面原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯。最后，利用雙螺桿擠出機在190℃將聚甲基丙烯酸甲酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚甲基丙烯酸甲酯復合磁體。
實施例6以質量份數計，將4份的KH560與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體中加入8份的偶氮二異丁晴，制成甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體熔液；將10份單體溶液與經上一步處理的90份鍶鐵氧體磁粉混合均勻，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到80℃，保溫5小時，使甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯。最后，利用雙螺桿擠出機在130℃將聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯復合磁體。
實施例7以質量份數計，將4份的KH570與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份丙稀酸丁酯中加入7份的偶氮二異丁晴，制成丙稀酸丁酯熔液；將10份溶液與經上一步處理的90份鍶鐵氧體磁粉混合均勻，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到80℃，保溫4小時，使丙稀酸丁酯單體在磁粉表面原位聚合生成聚丙稀酸丁酯。最后，利用雙螺桿擠出機在120℃將聚丙稀酸丁酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚丙稀酸丁酯復合磁體。
實施例8以質量份數計，將6份的KH570與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份苯乙烯中加入8份的過氧化二苯甲酰，制成苯乙烯熔液；將10份溶液與經上一步處理的90份鍶鐵氧體磁粉混合均勻，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到100℃，保溫5小時，使苯乙烯單體在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯。最后，利用單螺桿擠出機在190℃將聚苯乙烯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚苯乙烯復合磁體。
實施例9以質量份數計，將3份的KH570與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理。隨后，以質量份數計，在100份甲基丙烯酸甲酯中加入7份的過氧化二苯甲酰，制成甲基丙烯酸甲酯單體熔液；將10份溶液與經上一步處理的90份鍶鐵氧體磁粉混合均勻，制得懸浮體系；將懸浮體系在氮氣中加熱到100℃，保溫6小時，使甲基丙烯酸甲酯單體在磁粉發生表面原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯。最后，利用單螺桿擠出機在190℃將聚甲基丙烯酸甲酯包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述鍶鐵氧體粉-聚甲基丙烯酸甲酯復合磁體。
權利要求
1.一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法，其特征在于包括如下步驟和工藝條件第一步，以質量份數計，將3～6份的偶聯劑與100份鍶鐵氧體磁粉混合均勻后充分干燥，對磁粉進行表面包覆處理；第二步，以質量份數計，將6～7份偶氮二異丁晴或7～8份過氧化二苯甲酰加入到100份聚合物單體中，制成單體溶液；并將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到65～100℃，保溫4～8小時，使單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚合物，實現磁粉與聚合物的均勻混合；第三步，用雙螺桿或單螺桿擠出機將聚合物包覆的磁粉在1000kA/m取向磁場作用下直接擠出成型，制備出所述永磁鐵氧體聚合物復合磁體；所述偶聯劑包括硅烷偶聯劑KH-550、KH-560和KH-570中的一種；所述聚合物單體包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯、丙稀酸丁酯、苯乙烯。
2.根據權利要求1所述一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法，其特征在于所述第二步包括以質量份數計，將6～7份過氧化二苯甲酰加入到100份甲基丙烯酸甲酯中，制成甲基丙烯酸甲酯單體溶液；并將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到90～100℃，保溫6～8小時，使單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯，實現磁粉與聚合物的均勻混合；
3.根據權利要求1所述一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法，其特征是，所述第二步包括以質量份數計，將7～8份偶氮二異丁晴加入到100份甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體中，制成單體溶液；并將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到70～80℃，保溫5～7小時，使甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚甲基丙烯酸甲酯縮水甘油酯，實現磁粉與聚合物的均勻混合；
4.根據權利要求1所述一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法，其特征是，所述第二步包括以質量份數計，將6～7份偶氮二異丁晴加入到100份丙稀酸丁酯中單體中，制成單體溶液；并將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到65～80℃，保溫4～5小時，使丙稀酸丁酯單體在磁粉表面原位聚合生成聚丙稀酸丁酯，實現磁粉與聚合物的均勻混合；
5.根據權利要求1所述一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法，其特征是，所述第二步包括以質量份數計，將7～8份過氧化二苯甲酰加入到100份苯乙烯單體中，制成單體溶液；并將10份單體溶液與經過第一步處理后的鍶鐵氧體磁粉90份混合，制得懸浮體系，然后將懸浮體系在氮氣中加熱到90～100℃，保溫5～6小時，使苯乙烯單體在磁粉表面原位聚合生成聚苯乙烯，實現磁粉與聚合物的均勻混合。
全文摘要
本發明涉及一種永磁鐵氧體聚合物復合磁體的制備方法，該方法是將磁粉加入聚合物單體溶液中，使單體在磁粉表面發生原位聚合反應生成聚合物，實現磁粉與作為粘結劑的聚合物的均勻混合；隨后，利用雙螺桿或單螺桿擠出機直接將磁粉粘結劑混合物擠出成型，使磁粉粘結劑混合、磁體成型連續完成。該方法簡化了制備工藝，省略了混煉、造粒工藝，節省了混煉、造粒設備投資。本發明利用原位聚合反應技術，實現磁粉與作為粘結劑的聚合物的充分均勻混合，解決了將聚合物與磁粉直接混合時，由于磁粉與聚合物的比重偏差大，非常難以混合均勻的問題，克服了聚合物與磁粉直接混合時對混合設備和工藝要求高，混合效率低等缺點。
文檔編號C08L33/00GK1693359SQ200510034558
公開日2005年11月9日 申請日期2005年5月11日 優先權日2005年5月11日
發明者車曉舟 申請人:華南理工大學