專利名稱：一種單組分濕氣固化硅酮組合物的連續化制造工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種單組分濕氣固化硅酮組合物的制造工藝。
背景技術：
通常，單組分濕氣固化硅酮組合物包裝于密閉容器中，使用時從容器中取出，暴露在空氣中的組合物在室溫下與空氣中的水反應，固化成彈性體，通常用作密封劑及粘結劑。由于其單包裝、無溶劑、室溫固化，所以使用極其方便，并且性能優越，大量用于建筑、電子、機器制造等行業。單組分濕氣固化硅酮組合物的組分一般包括(1)聚硅氧烷；(2)填料，如碳酸鈣、白炭黑等；(3)增塑劑，如二甲基硅油、礦物油等；(4)催化劑，如有機錫、有機鈦等；(5)交聯劑，如甲基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷等；(6)偶聯劑，如γ-氨丙基三乙氧基硅烷、環氧丙基三甲氧基硅烷等。
單組分濕氣固化硅酮組合物的制造工藝常用的有以下幾種(1)行星式混合器法。該工藝的基本過程是先用捏合機等混合設備將聚硅氧烷、填料及添加劑等初混，使聚合物與填料混合均勻且充分分散，去除低沸物及水分，必要時還需經三輥機研磨，而后移入行星式混合器進一步混合，加入顏料、交聯劑、偶聯劑及催化劑等，并經真空排泡得到產品。絕大多數制造商均采用該法生產。該工藝的優點是生產工藝簡單、操作方便，可隨時調整配方和工藝，更換產品品種和顏色；缺點是物料轉移時暴露在空氣中，在濕熱天氣生產或生產固化快的產品時容易產生結皮；物料轉移時損耗較大；生產穩定性較差，每批質量有差別；緩慢費時。
(2)靜態混合器法。該工藝的基本過程是先用捏合機等混合設備將干燥過的聚硅氧烷、填料及添加劑等初混，然后與色料、交聯劑、催化劑通過靜態混合器混合后得到產品。該工藝的優點是生產工藝簡單，更換顏色方便，物料損耗小，勞動強度相對輕；缺點是工藝可調性差，對生產過程中反應出的副產物無法去除，生產密封膠的品種受限制。
(3)雙螺桿擠出機法。目前用雙螺桿擠出機制造單組分濕氣固化硅酮組合物的工藝為一臺雙螺桿擠出機，預先將填料分散，然后將各種物料加入雙螺桿擠出機中，混合反應，制成產品。該工藝存在以下不足首先填料的預混難度很大，通常是在捏合機或高速分散機中完成，多數情況下還需要經三輥機研磨，勞動強度極大且質量波動，產量也低；其次填料預分散后形成的膏狀物粘度及大，定量準確地加入雙螺桿擠出機十分困難，需很復雜的設備及技術才能達到；用一臺雙螺桿擠出機完成生產，需很長的雙螺桿，長徑比需很大，對設備要求高。
發明內容
本發明的目的在于克服上述單一雙螺桿擠出機技術的不足而提供一種新的單組分濕氣固化硅酮組合物的連續化制造工藝，該工藝不需預混合或預處理，并且工藝參數有更大的可調性，生產操作彈性大。
本發明提供的一種單組分濕氣固化硅酮組合物的連續化制造工藝，該工藝是將組成單組分濕氣固化硅酮組合物的組分加入一連續化生產線進行反應而產出單組分濕氣固化硅酮組合物，所述單組分濕氣固化硅酮組合物的組分包括聚硅氧烷、填料、增塑劑、交聯劑、偶聯劑和催化劑，所述連續化生產線包括一組串連雙螺桿擠出機組、計量裝置、冷卻器及分裝設備，其中串連雙螺桿擠出機組為兩臺或兩臺以上的雙螺桿擠出機，雙螺桿擠出機上設有進料口、出料口和真空口，雙螺桿擠出機經冷卻器聯接在一起，前面的稱為一階機，后面的稱為二階機，以此類推；分裝設備設置在連續化生產線的末端。
本發明所述連續化生產線中，串連雙螺桿擠出機組與分裝設備之間還連接有緩沖罐及在雙螺桿擠出機的出料口處設置有過濾器，雙螺桿擠出機采用同向雙螺桿擠出機。
本發明所述連續化制造工藝中，聚硅氧烷、填料通過計量裝置在一階機加入，聚硅氧烷加入到一階機時至少在兩個分開的進料口加入；交聯劑、偶聯劑、催化劑在二階機加入，加入時可采用單獨加入或混合加入的方式；增塑劑在一階機或二階機加入。
本發明所述組成單組分濕氣固化硅酮組合物的組分分別為聚硅氧烷為R``O-[SiORR`]n-SiOR``，其中n＝10～10000，R為甲基、乙基、乙烯基或苯基，R`為甲基、乙基、乙烯基或苯基，R``為H、甲基、乙基、乙烯基或丙基；
填料可選用碳酸鈣、氣相二氧化硅、沉淀二氧化硅、硫酸鋇、氧化鐵、硅酸鋁或石英粉；增塑劑可選用二甲基硅油或礦物油；催化劑可選用有機錫催化劑或有機鈦催化劑，其中有機錫催化劑為二月桂酸二丁基錫、二醋酸二丁基錫或辛酸亞錫；有機鈦催化劑為(R1)Ti(R2)2或(R3)2Ti(R2)2，其中R1為1，3丙二醇、1，2丙二醇或丁二醇，R2為乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯，R3為乙醇、丙醇、異丙醇或丁醇；交聯劑為(R4)nSi(R5)m，其中m+n＝4，m＝3或4，n＝0或1，R4為甲基、乙基、乙烯基或苯基，R5為甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、乙酰氧基、丙酮肟、丁酮肟或丙烯氧基；偶聯劑為(R6)Si(R7)3，其中R6為胺基、氯丙基、乙烯基、苯基、巰基、烷氧基或環氧烷基，R7為甲氧基或乙氧基。
現有的單組分濕氣固化硅酮組合物的制造工藝相比，本發明具有以下特點(1)本發明為連續式生產方法，生產能力大大高于間歇式生產方法，勞動強度大大降低；(2)本發明制造過程中無中間品，沒有中間品庫存；(3)本發明為連續式生產方法，中途不需清洗設備，無物料浪費，產率高；(4)本發明整個生產過程為密閉過程，無物料暴露空氣中，不污染環境、不危害操作者健康；(5)對比單階雙螺桿擠出機生產技術，本發明工藝參數有更大的可調性，生產操作彈性大，在制造過程中不需任何預混物料；(6)本發明的兩臺雙螺桿擠出機可以分步調試，一階機調試好后物料才進入二階機，這樣一階機調試的物料還可以回收利用，而單階雙螺桿擠出機生產技術無法達到，其調試過程中產生的物料無法利用；(7)本發明在串連雙螺桿擠出機間安裝冷卻器，可以精確控制進入二階機物料的溫度，有利于二階機中的物料反應；(8)本發明在進入包裝機前安裝緩沖罐，使全過程連續生產成為可能，不必將產品裝入大桶中再分裝，從而避免了大包裝分包產品時產生的顆粒、結皮、氣泡。
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
圖1所示的是本發明的生產工藝流程圖。一部分(占聚硅氧烷總量的20～80％)聚硅氧烷、填料通過計量裝置定量地從進料口1、2輸入到一階機中，一階機的3為強力捏合段，聚硅氧烷及填料在此混合，形成及高粘度的膏狀物，在高強度混合單元件的作用下，填料充分地分散在聚硅氧烷中，4為真空口，將混合物中的水分及低沸物除去。物料經過捏合段3后進入5，5是強力捏合段，高粘度的物料在此區得到進一步分散，另一部分(占聚硅氧烷總量的80～20％)聚硅氧烷在進料口6加入，7為真空口，進一步將混合物中的水分及低沸物除去。8為過濾器，物料經過時其中的雜質在此被過濾下來。18為出料口，物料從一階機出來后進入冷卻器9，其溫度從100℃以上降至50℃以下。經過冷卻器9降溫的物料進入二階機，交聯劑、催化劑偶聯劑、增塑劑由進料口10、11、12加入，物料在混合段13混合并反應，14為真空口，用于除去反應生成的副產物。15為過濾器，19為出料口，反應產物經緩沖罐16后去分裝設備17分裝成產品。
實施例1單組分濕氣固化硅酮組合物的組分及重量份配比是羥基封端聚硅氧烷 100納米活性碳酸鈣(40nm) 100二甲基硅油(0.1Pa.s)3甲基三甲氧基硅烷 25γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.5乙酰乙酸乙酯鈦螯合物 2羥基封端聚硅氧烷以500Kg/hr輸入一階機，1進料口250Kg/hr，2進料口250Kg/hr，其它物料按比例在相應的位置加入。控制物料在一階機出口溫度150℃，進入二階機溫度小于25℃，二階機物料出口溫度3～5℃，4、7、14真空口真空度大于-0.095MPa。制得產品性能表干時間30min
硬度 45 ShoreA抗拉強度 1.56MPa伸長率 453％實施例2單組分濕氣固化硅酮組合物的組分及重量份配比是羥基封端聚硅氧烷 100納米活性碳酸鈣(40nm) 100二甲基硅油(0.1Pa.s) 3乙烯基三丁酮肟基硅烷 5甲基三丁酮肟基硅烷30γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.5二月桂酸二丁基錫 0.3羥基封端聚硅氧烷以500Kg/hr輸入一階機，1進料口250Kg/hr，2進料口250Kg/hr，其它物料按比例在相應的位置加入。控制物料在一階機出口溫度150℃，進入二階機溫度小于50℃，二階機物料出口溫度小于45℃，4、7、14真空口真空度大于-0.095MPa。制得產品性能表干時間15min硬度42 ShoreA抗拉強度1.0MPa伸長率 270％實施例3單組分濕氣固化硅酮組合物的組分及重量份配比是羥基封端聚硅氧烷100氣相法二氧化硅(H15，Waker公司制造) 10二甲基硅油(0.1Pa.s) 20乙基三乙酰氧基硅烷 5甲基三乙酰氧基硅烷 15
γ-氨丙基三乙氧基硅烷 0.5二月桂酸二丁基錫0.3羥基封端聚硅氧烷以500Kg/hr輸入一階機，1進料口250Kg/hr，2進料口250Kg/hr，其它物料按比例在相應的位置加入。控制物料在一階機出口溫度150℃，進入二階機溫度小于50℃，二階機物料出口溫度小于45℃，4、7、14真空口真空度大于-0.095MPa。制得產品性能表干時間 10min硬度 27 ShoreA抗拉強度 1.10Mpa伸長率 250％
權利要求
1.一種單組分濕氣固化硅酮組合物的連續化制造工藝，其特征在于將組成單組分濕氣固化硅酮組合物的組分加入一連續化生產線進行反應而產出單組分濕氣固化硅酮組合物，所述單組分濕氣固化硅酮組合物的組分包括聚硅氧烷、填料、增塑劑、交聯劑、偶聯劑和催化劑，所述連續化生產線包括一組串連雙螺桿擠出機組、計量裝置、冷卻器及分裝設備，其中串連雙螺桿擠出機組為兩臺或兩臺以上的雙螺桿擠出機，雙螺桿擠出機上設有進料口、出料口和真空口，雙螺桿擠出機經冷卻器聯接在一起，前面的稱為一階機，后面的稱為二階機，以此類推；分裝設備設置在連續化生產線的末端。
2.根據權利要求1所述的連續化制造工藝，其特征在于所述聚硅氧烷、填料通過計量裝置在一階機加入。
3.根據權利要求2所述的連續化制造工藝，其特征在于所述聚硅氧烷加入到一階機時至少在兩個分開的進料口加入。
4.根據權利要求1所述的連續化制造工藝，其特征在于所述交聯劑、偶聯劑、催化劑在二階機加入。
5.根據權利要求4所述的連續化制造工藝，其特征在于所述交聯劑、偶聯劑、催化劑在二階機加入時采用單獨加入或混合加入的方式。
6.根據權利要求1所述的連續化制造工藝，其特征在于所述增塑劑在一階機或二階機加入。
7.根據權利要求1所述的連續化制造工藝，其特征在于所述的雙螺桿擠出機為同向雙螺桿擠出機。
8.根據權利要求1所述的連續化制造工藝，其特征在于所述的串連雙螺桿擠出機組與分裝設備之間連接有緩沖罐。
9.根據權利要求1所述的連續化制造工藝，其特征在于所述的雙螺桿擠出機的出料口處設置有過濾器。
全文摘要
本發明公開了一種單組分濕氣固化硅酮組合物的連續化制造工藝，該工藝是將組成單組分濕氣固化硅酮組合物的組分加入一連續化生產線進行反應而產出單組分濕氣固化硅酮組合物，所述單組分濕氣固化硅酮組合物的組分包括聚硅氧烷、填料、增塑劑、交聯劑、偶聯劑和催化劑，所述連續化生產線包括一組串連雙螺桿擠出機組、計量裝置、冷卻器及分裝設備。本發明生產效率高，勞動強度低，生產能力大，適于規模生產；物料及能源損耗少，節約成本；產品質量優良均一，穩定性好。
文檔編號C08L83/04GK1640938SQ20041007725
公開日2005年7月20日 申請日期2004年12月10日 優先權日2004年12月10日
發明者繆明松, 王洪敏, 龐學新 申請人:廣州市白云化工實業有限公司