專利名稱：導電晶須的制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種導電晶須的制備方法，尤其是一種包覆錫銻摻雜氧化物的淺色導電晶須粉體的制備方法。屬于材料領域。
背景技術：
隨著電子行業的飛速發展，人們對高分子材料導電性的要求也越來越高。國際上大多使用摻入導電粉的方法改善其導電性，目前主要使用的導電粉是金屬粉、碳系粉、金屬氧化物粉和有機導電粉。其中金屬粉和碳系粉價格較高，而且顏色較深，有機粉體穩定性則較差。金屬氧化物粉體近年來使用較多，但普通金屬氧化物粉體加入高分子中導電性能約為107～108Ωcm，并不能滿足某些場合的要求。導電晶須的出現則很大程度上解決的這個缺點。
經文獻檢索發現，中國專利號為02150911.5，名稱為摻雜微量元素的錫氧化物針狀導電細粒及其制造方法，該專利自述為一種摻雜微量元素的錫氧化物針狀導電細粒及其制造方法。摻雜微量元素的錫氧化物針狀導電細粒為一種組合物，其組分和摩爾含量包括錫氧化物70％～98％，銻氧化物1％～20％，鎘氧化物1％～10％，該導電細粒的平均直徑為0.005～0.1μm，平均長度為0.1～1.0μm及長徑比為4～30的針狀氧化物。此法雖然制得了針狀導電晶體，但尺寸很不均勻，由于采用的是共沉淀法，晶體表面沉淀不均勻，步驟較多，成本較高，不利于大規模生產；并且由于使用了鎘氧化物，最終制得的導電粉和廢水毒性較大，對環境污染較大。
發明內容
本發明針對現有技術中的上述不足，提供一種導電晶須的制備方法，采用均勻沉淀法，使其一步反應即得到品質較好的淺色導電晶須，晶須表面包覆均勻，致密，而且制備工藝簡單，成本低，環境污染小。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明以晶須和錫銻鹽為原料，以尿素為均勻沉淀劑，在強酸性晶須懸浮液中，加入三氯化銻和四氯化錫混合溶液，然后加入尿素，通過升溫使尿素分解并使溶液達到指定的PH值，使晶須表面均勻的包覆上錫銻水合物，然后過濾、洗滌、干燥，再通過煅燒得到導電晶須。
以下對本發明方法作進一步的限定，方法包括如下步驟(1)將晶須加水打漿，懸浮液固含量為30～350g/L，加入濃鹽酸或濃硫酸調節至H+離子濃度為1～2mol/L。
(2)加入銻錫混合溶液。銻與錫的摩爾比為1～20％，加入量折算為氧化物重量與晶須的重量比為5～100％。所用錫銻鹽為三氯化銻和四氯化錫。
(3)攪拌均勻后加入4～16倍折算氧化物質量的尿素。
(4)逐漸升溫至80～95℃，保持溫度至溶液PH值到0.5～3.0。
(5)過濾、洗滌、干燥，再在500～650℃煅燒1～10小時得到導電晶須。
所述的晶須為六鈦酸鉀晶須，尺寸為直徑0.1～2um，長度為1～20um，長徑比為5～20。
傳統導電粉隨著煅燒時間延長，晶粒尺寸長大。本發明的淺色導電晶須由于采用了均勻沉淀法，以及包覆技術，晶須制成品導電性和白度俱佳，白度可達到80以上，粉體電阻率可達到25Ωcm以下。本發明使用晶須作為內核，使粉體尺寸基本上和煅燒時間無關。而只與開始晶須尺寸以及包覆量有關，克服了現有技術中的不足。并且由于使用了廉價的晶須作為內核，使成本進一步降低。本發明成本較低，工藝簡單，所以具有廣泛的應用前景。
具體實施例方式
下面通過實施對本發明方法制備過程進一步說明實施例1六鈦酸鉀晶須30.1g加入400ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比13％錫銻混合液(折算氧化物0.182g/ml)43ml，攪拌均勻后加入尿素108g，升溫至92℃，反應至PH為2.0，過濾、洗滌、80℃干燥。600℃煅燒2小時得導電晶須。
測試結果電阻率11.4Ωcm，白度80。導電晶須為晶須表面均勻致密的包覆了錫銻摻雜氧化物。
實施例2
六鈦酸鉀晶須29.8g加入400ml水中，均勻打漿，用硫酸(1∶1)調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比9％錫銻混合液(折算氧化物0.131g/ml)58.4ml，攪拌均勻后加入尿素118g，升溫至88℃，反應至PH為1.9，過濾、洗滌、110℃干燥。600℃煅燒2小時得導電晶須。
測試結果電阻率25.0Ωcm，白度84。
實施例3六鈦酸鉀晶須30.5g加入400ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比10％錫銻混合液(折算氧化物0.182g/ml)68.6ml，攪拌均勻后加入尿素129g，升溫至90℃，反應至PH為2.0，過濾、洗滌、110℃干燥。550℃煅燒3小時得導電晶須。
測試結果電阻率4.0Ωcm，白度82。
實施例4六鈦酸鉀晶須30.3g加入400ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比3％錫銻混合液(折算氧化物0.182g/ml)142.0ml，攪拌均勻后加入尿素177g，升溫至90℃，反應至PH為1.9，過濾、洗滌、110℃干燥。600℃煅燒2小時得導電晶須。
測試結果電阻率20.0Ωcm，白度80。
實施例5六鈦酸鉀晶須250g加入700ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為2mol/L，加入摩爾比16％錫銻混合液(折算氧化物0.154g/ml)1104ml，攪拌均勻后加入尿素799g，升溫至91℃，反應至PH為1.7，過濾、洗滌、110℃干燥。600℃煅燒10小時得導電晶須。
測試結果電阻率18.6Ωcm，白度85。
實施例6六鈦酸鉀晶須254g加入800ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比13％錫銻混合液(折算氧化物0.154g/ml)1134ml，攪拌均勻后加入尿素799g，升溫至80℃，反應至PH為1.9，過濾、洗滌、110℃干燥。550℃煅燒5小時得導電晶須。
測試結果電阻率20.6Ωcm，白度83。
實施例7六鈦酸鉀晶須258g加入800ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比5％錫銻混合液(折算氧化物0.162g/ml)1080ml，攪拌均勻后加入尿素769g，升溫至91℃，反應至PH為2.7，過濾、洗滌、110℃干燥。500℃煅燒10小時得導電晶須。
測試結果電阻率23.2Ωcm，白度82。
實施例8六鈦酸鉀晶須249g加入800ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比19％錫銻混合液(折算氧化物0.178g/ml)970ml，攪拌均勻后加入尿素732g，升溫至91℃，反應至PH為0.5，過濾、洗滌、110℃干燥。650℃煅燒1小時得導電晶須。
測試結果電阻率18.4Ωcm，白度83。
實施例9六鈦酸鉀晶須130g加入700ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1mol/L，加入摩爾比9％錫銻混合液(折算氧化物0.160g/ml)568ml，攪拌均勻后加入尿素490g，升溫至95℃，反應至PH為0.7，過濾、洗滌、110℃干燥。500℃煅燒5小時得導電晶須。
測試結果電阻率4.0Ωcm，白度81。
實施例10六鈦酸鉀晶須16.7g加入500ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為1.5mol/L，加入摩爾比13％錫銻混合液(折算氧化物0.180g/ml)23ml，攪拌均勻后加入尿素62g，升溫至90℃，反應至PH為2.0，過濾、洗滌、80℃干燥。600℃煅燒2小時得導電晶須。
測試結果電阻率10.3Ωcm，白度82。
實施例11六鈦酸鉀晶須241g加入800ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為2mol/L，加入摩爾比1％錫銻混合液(折算氧化物0.197g/ml)1205ml，攪拌均勻后加入尿素805g，升溫至92℃，反應至PH為1.5，過濾、洗滌、110℃干燥。600℃煅燒2小時得導電晶須。
測試結果電阻率18.8Ωcm，白度80。
實施例12六鈦酸鉀晶須306g加入1000ml水中，均勻打漿，用濃鹽酸調制酸濃度為2mol/L，加入摩爾比1％錫銻混合液(折算氧化物0.184g/ml)84ml，攪拌均勻后加入尿素225g，升溫至92℃，反應至PH為1.5，過濾、洗滌、110℃干燥。600℃煅燒2小時得導電晶須。
測試結果電阻率24.6Ωcm，白度80。
權利要求
1.一種導電晶須的制備方法，其特征在于，以晶須和錫銻鹽為原料，以尿素為均勻沉淀劑，在強酸性晶須懸浮液中，加入三氯化銻和四氯化錫混合溶液，然后加入尿素，通過升溫使尿素分解并使溶液達到指定的PH值，使晶須表面均勻的包覆上錫銻水合物，然后過濾、洗滌、干燥，再通過煅燒得到導電晶須。
2.根據權利要求1所述的導電晶須的制備方法，其特征是，以下對本發明方法作進一步的限定，方法包括如下步驟(1)將晶須加水打漿，懸浮液固含量為30～350g/L，加入濃鹽酸或濃硫酸調節至H+離子濃度為1～2mol/L；(2)加入銻錫混合溶液，銻與錫的摩爾比為1～20％，加入量折算為氧化物重量與晶須的重量比為5～100％，所用錫銻鹽為三氯化銻和四氯化錫；(3)拌均勻后加入4～16倍折算氧化物質量的尿素；(4)升溫至80～95℃，保持溫度至溶液PH值到0.5～3.0；(5)過濾、洗滌、干燥，再在500～650℃煅燒1～10小時得到導電晶須。
3.根據權利要求1或2所述的導電晶須的制備方法，其特征是，所述的晶須為六鈦酸鉀晶須，尺寸為直徑0.1～2um，長度為1～20um，長徑比為5～20。
全文摘要
一種導電晶須的制備方法，屬于材料領域。本發明以晶須和錫銻鹽為原料，以尿素為均勻沉淀劑，在強酸性晶須懸浮液中，加入三氯化銻和四氯化錫混合溶液，然后加入尿素，通過升溫使尿素分解并使溶液達到指定的pH值，使晶須表面均勻的包覆上錫銻水合物，然后過濾、洗滌、干燥，再通過煅燒得到導電晶須。本發明工藝簡單，晶須制成品導電性和白度俱佳，白度可達到80以上，粉體電阻率可達到25Ωcm以下，同時通過包覆降低了成本。具有較大的應用前景。
文檔編號C08K9/02GK1556134SQ200410015659
公開日2004年12月22日 申請日期2004年1月8日 優先權日2004年1月8日
發明者程存康, 邵雷雷, 徐宏, 古宏晨 申請人:上海交通大學