專利名稱：水中高分散性季氮羥乙基纖維素醚的制備方法
技術領域：
本發明涉及季氮羥乙基纖維素醚的制備方法，更正確地說涉及在水中其有高分散性的季氮羥乙基纖維素醚的制備方法。
背景技術：
季氮羥乙基纖維素醚是商業上效益好的水可溶性纖維素醚。這種陽離子型羥乙基纖維素醚用途廣泛，在化妝品領域里大顯身手，例如用作護膚、護發的調理劑，可使頭發變得柔順、滑爽，修復頭發分岔，使頭發富有質感，增加直覺美感。用于護膚霜類，可使皮膚濕潤光滑，防止細菌侵入皮膚，是一種很好的保健用品。
近年來季氮羥乙基纖維素醚市場不斷擴大，制備方法報道也很多，現有技術USP 3472840中公開了一種用季銨鹽處理羥乙基纖維素醚制備季氮羥乙基纖維素醚的方法。它是將羥乙基纖維素醚用CH2ClCH(OH)CH2N+Me3Cl-水溶液在50℃處理2小時，76℃處理15分鐘，然后用冰醋酸中和，過濾得到每單元葡萄糖酐結合0.175mol季氮的季氮羥乙基纖維素醚。該方法具有如下反應式1)2)
上式中Rcell表示纖維素母體。
該方法制得的季氮羥乙基纖維素醚可用作二氧化硅、粘土、碳或造紙的沉淀劑。它簡稱陽離子纖維素醚PQ-10，它在水中溶解之前會發生溶脹現象，一次性投入水中時，在粉末快的周圍形成一層堅韌的薄膜而產生“疙瘩”狀的粘性塊狀物，使粉末不易分散，使整個溶解過程非常長。
發明內容
本發明的目的就是用一種表面處理劑處理季氮羥乙基纖維素醚，使其縮短在水中的溶解時間。
本發明是這樣實現的，這種水中高分散性季氮羥乙基纖維素醚制備方法包括；在不斷攪拌下，將粉狀季氮羥乙基纖維素醚50重量份加入500～1000重量份的異丙醇水溶液中，在30～70℃，加入0.3～1.0重量份的30-～50％重量百分比的乙二醛水溶液，攪拌20～50分鐘，冷卻、過濾、干燥得季氮羥乙基纖維素醚粉料。
本發明中的季氮羥乙基纖維素醚為含有以重量計為0.40～4.7％的氯離子，相應的取代水平為每一葡萄糖單元含0.034～0.4mol季氮。
本發明中的異丙醇水溶液中的異丙醇的含量為92～99％體積百分比。
本發明采用表面處理劑乙二醛水溶液對季氮羥乙基纖維素醚進行處理，使季氮羥乙基纖維素醚的分子與分子之間形成橋式結構，提高了它在水中的分散性和溶解度。這種經處理的季氮羥乙基纖維素醚在水中的溶解時間比未處理的季氮羥乙基纖維素醚縮短48倍以上。
具體實施例方式
現舉如下實施例對本發明作進一步說明，但實施例不是對本發明的限制。
實施例124克聚合度為5000，環氧乙烷取代度為1.8的羥乙基纖維素醚加入450克異丙醇水溶液中形成漿液，這里異丙醇水溶液的濃度為98％(體積)，在室溫下攪拌漿液30分鐘，加入濃度為50％(重量)的氫氧化鈉水溶液，至溶液的PH等于8～12，攪拌1小時后混合物冷卻至5℃，然后加入52.5克含0.2mol的3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨水溶液，在5℃攪拌2小時，然后加熱到50℃，該溫度下保持3小時，在此期間加入13ml冰醋酸中和，繼續攪拌15分鐘后，過濾，沉淀洗滌3次，在45℃干燥至恒重，得52克粗季氮羥乙基纖維素醚，繼粗品通過在甲基氰中連續沉淀得到含有以重量計為4.7％得氯離子，取代水平為每一葡萄糖單元含0.4mol季氮的季氮羥乙基纖維素醚。
取上述制得的粉狀季氮羥乙基纖維素醚50克，加入900克異丙醇水溶液中，這里的異丙醇與水的體積比為98份異丙醇比2分水，在45℃加入0.6ml 40％(重量)的乙二醛，攪拌30分鐘后冷卻，過濾、干燥，獲得在水中快速溶解的季氮羥乙基纖維素醚。
取2克干燥的粉狀季氮羥乙基纖維素醚溶解于98克水中完全溶解時間不超過30分鐘，未經乙二醛處理的季氮羥乙基纖維素醚，相應的溶解時間為24小時。
實施例2除用550克異丙醇水溶液加入季氮羥乙基纖維素醚，于68℃，加入0.35ml 40％(重量)的乙二醛，攪拌25分鐘外，其他配方、操作步驟和反應參數控制與實例1一樣，結果2克干燥的粉狀季氮羥乙基纖維素醚在水中完全溶解時間只要28分鐘。
實施例3除用750克異丙醇水溶液加入季氮羥乙基纖維素醚，于35℃，加入0.97ml 40％(重量)的乙二醛，攪拌48分鐘外，其他配方、操作步驟和反應參數控制與實例1一樣，結果2克干燥的粉狀季氮羥乙基纖維素醚在水中完全溶解時間只要29分鐘。
權利要求
1.一種水中高分散性季氮羥乙基纖維素醚的制備方法，其特征在于包括在不斷攪拌下，將粉狀季氮羥乙基纖維素醚50重量份加入500～1000重量份的異丙醇水溶液中，在30～70℃，加入0.3～1.0重量份的30-～50％重量百分比的乙二醛水溶液，攪拌20～50分鐘，冷卻、過濾、干燥得季氮羥乙基纖維素醚粉料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的季氮羥乙基纖維素醚為含有以重量計為0.4～4.7％的氯離子，相應的取代水平為每一葡萄糖單元含0.034～0.4mol季氮。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的異丙醇水溶液中異丙醇的含量為92-99％體積百分比。
全文摘要
本發明涉及一種水中高分散性季氮羥乙基纖維素醚的制備方法，其步驟包括在不斷攪拌下，將粉狀季氮羥乙基纖維素醚50重量份加入500～1000重量份的異丙醇水溶液中，在30～70℃，加入0.3～1.0重量份的30～50％(重量)的乙二醛水溶液，攪拌20～50分鐘，冷卻、過濾、干燥得季氮羥乙基纖維素醚粉料。該季氮羥乙基纖維素醚含有以重量計為0.4～4.7％的氯離子，取代水平為每一葡萄糖單元含0.034～0.4mol季氮。這種水中高分散性季氮羥乙基纖維素醚在水中的溶解時間比未處理的季氮羥乙基纖維素醚縮短48倍以上。
文檔編號C08B11/00GK1631901SQ20031012269
公開日2005年6月29日 申請日期2003年12月24日 優先權日2003年12月24日
發明者戴軍, 金惠明 申請人:上海賽璐化工股份有限公司