專利名稱：一種潛伏性固化劑的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種潛伏性固化劑的制造方法，特別涉及環氧樹脂高溫快速固化的潛伏性固化劑的制備。
背景技術：
環氧樹脂潛伏性固化劑是與環氧樹脂混合后在室溫下不反應，而在高溫下迅速反應的固化劑，在環氧樹脂潛伏性固化劑中咪唑衍生物非常適用，有很多商品出售。如2，4二氨基-6--2-乙基-4-甲基咪唑基(1)-乙基順式三嗪(ZE4MZ-AZINE)等與環氧樹脂混合的膠料室溫下適用期6-12個月，但其熔點很高，使用不方便。咪唑衍生物與環氧樹脂反應物作潛伏性固化劑，可以配制成粘稠狀物質與環氧樹脂任意比例混合。
最早的專利是1981年捷克專利(CS187938)，78份分子量380的環氧樹脂與13.6份咪唑在丙酮中加熱沸騰1小時，再與12份醋酸反應得到水溶性固化劑，后來日本旭化成工業株式會社公開了有關咪唑衍生物與環氧化合物反應制備潛伏性固化劑的專利(JP1268721、JP61268722、JP61268723、歐洲EP193068)，咪唑基與環氧基摩爾比1∶1在溶劑中反應，得到加成物，如2Pb-咪唑或2-甲基咪唑與AER330環氧樹脂溶劑中反應，得到加成物。溶解到適量的環氧樹脂中得到一種潛伏性固化劑也可以把加成物粉碎后分散到溶劑中，加入二異氰酸酯氨化得到潛伏性固化劑(JP0126143、JP09165435)，加成物用硼酸三甲酯或ZnCI2處理，也可得到潛伏性固化劑(JP06073156、JP10030015)。
上述專利使用的咪唑衍生物的取代基為甲基、乙基、苯基，得到的加成物固化環氧樹脂柔性較差。
發明內容
本發明的目的就是為了解決以上問題，提供一種潛伏性固化劑的制造方法，取得的潛伏性固化劑有較長的適用期，而且得到的固化物有較高的柔性。
為實現上述目的，本發明提出一種潛伏性固化劑的制造方法，其特征是包括如下步驟1)用帶有長鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環氧樹脂在溶劑中反應，得到加成物；2)將上述加成物溶解到環氧樹脂中得到潛伏性固化劑。
本發明使用的長鏈取代基咪唑衍生物有2-十一烷基咪唑，2-壬基咪唑。
本發明使用的環氧樹脂可為低分子量雙酚A環氧樹脂，如E-51環氧樹脂。
本發明使用的溶劑可為二甲苯。
由于采用了以上的方案，本發明使用的咪唑衍生物的取代基為長鏈脂肪烴，實驗證明，這種咪唑衍生物與低分子量環氧樹脂的加成物作為潛伏性固化劑，不但有較長的適用期，而且得到的固化物有較高的柔性，非常適用于電子元器件的封裝。
具體實施例方式下面通過具體的實施例并結合附圖
對本發明作進一步詳細的描述。
實施例1A、稱取222克2-十一烷基咪唑(1摩爾)加入到300g二甲苯中，得到溶液；B、在80℃攪拌下溶解390gE-51環氧樹脂到200g二甲苯中，將在2小時內滴加到步驟A中所得溶液中，溫度保持在80℃，在此溫度下攪拌3小時，減壓下去除溶劑得到固體物；C、將得到的固體物粉碎溶解到1000g的E-51環氧樹脂中，得到潛伏性固化劑。
根據上述配制，得出結果，熱固化測定凝膠時間120℃，3分鐘固化，在25℃一星期后保持好流動性，粘度沒變化，耐熱性260℃，儲存時間長。
實施例2
a)稱取194g的2-壬基咪唑(1摩爾)，加入到300二甲苯中，得到溶液；b)在80℃攪拌下溶解390g的E-51環氧樹脂到200g二甲苯中，在2小時內滴加到步驟a)所得溶液中，溫度保持在80℃，在此溫度下攪拌3小時，減壓下去除溶劑得到固體物；c)將所得固體物粉碎，溶解到1000g的E-51環氧樹脂中，得到潛伏性固化劑。
根據上述配制得出結果，凝膠時間120℃，3.5分鐘，在25℃一星期保持好流動性，但粘度有所增大，耐熱260℃。
上述實例中，2-十一烷基咪唑或2-壬基咪唑與E-51環氧樹脂的摩爾比為1∶1，但它在一定范圍內稍做變化也可以得到符合要求的結果，該范圍最好取1∶0.9-1.1。
上述實例中，步驟b)中所用到的環氧樹脂為E-51，但也可用其他低分子量雙酚A環氧樹脂，如E-44，E-55等。步驟c)中所用到的環氧樹脂并不限于一定要和步驟b)中所用到的環氧樹脂相同，甚至可以不必是低分子量環氧樹脂，因為它只用于溶解固體物，而不參與反應。所述二甲苯可以是鄰位、間位和對位三種異構體。
比較例1作為對比，我們把上面兩例中所用的帶有長鏈取代基的咪唑衍生物2-十一烷基咪唑和2-壬基咪唑改成等摩爾數的2-甲基咪唑，在相同工藝條件下得到潛伏性固化劑，測試結果為凝膠時間120℃，5分鐘，在250℃一星期后流動性降解，在25℃2天后全部凝化，無固化作用。
比較例2作為對比，我們把上面兩例中所用的帶有長鏈取代基的咪唑衍生物2-十一烷基咪唑和2-壬基咪唑改成等摩爾數的2-乙基-4-甲基咪唑，在相同工藝條件下得到潛伏性固化劑，測試結果為凝膠時間130℃，5分鐘。在25℃一星期后變成粘稠狀物，形成凝膠體，無儲存時間，固化物脆碎沒有柔性。
可見，本發明使用取代基為長鏈脂肪烴的咪唑衍生物比取代基為甲基、乙基的咪唑衍生物所得結果有顯著改善，是一種質的飛躍。
權利要求
1.一種潛伏性固化劑的制造方法，其特征是包括如下步驟1)用帶有長鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環氧樹脂在溶劑中反應，得到加成物；2)將上述加成物溶解到環氧樹脂中得到潛伏性固化劑。
2.如權利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是步驟1)中所述咪唑衍生物為2-十一烷基咪唑或2-壬基咪唑。
3.如權利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是所述的低分子量環氧樹脂為低分子量雙酚A環氧樹脂，其用量比為摩爾比1∶0.9-1.1。
4.如權利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是所述的低分子量環氧樹脂為E-51，其用量比為摩爾比1∶0.9-1.1。
5.如權利要求1所述的潛伏性固化劑的制造方法，其特征是步驟1)中所述溶劑為二甲苯。
全文摘要
本發明公開一種潛伏性固化劑的制造方法，其特征是包括如下步驟1)用帶有長鏈取代基的咪唑衍生物與低分子量環氧樹脂在溶劑中反應，得到加成物；2)將上述加成物溶解到環氧樹脂中得到潛伏性固化劑。本發明使用的咪唑衍生物的取代基為長鏈脂肪烴，實驗證明，這種咪唑衍生物與低分子量環氧樹脂的加成物作為潛伏性固化劑，不但有較長的適用期，而且得到的固化物有較高的柔性，非常適用于電子元器件的封裝。
文檔編號C08G59/40GK1537878SQ200310110798
公開日2004年10月20日 申請日期2003年10月22日 優先權日2003年10月22日
發明者劉萍, 劉 萍 申請人:劉萍, 劉 萍