專利名稱：用于制備高粘性或高度穩定的縮聚物和去單體化的pa6的方法
技術領域：
本發明涉及以權利要求1的屬概念中所述的方式制備高粘性或高度穩定的縮聚物和去單體化的PA6的方法以及實施該方法的設備。
為了提高縮聚物粘性，已知在雙螺旋擠壓機中進行除氣。然而，這類雙螺旋擠壓機為價格昂貴和易磨損的構件，并且由此可達到的除氣程度是受到限制的。
同樣已知的是，后縮合方法在近乎水平設置的后縮合器中進行。其中縮聚合熔體持續地從一水平面中經本身轉動的內部機械裝置暴露于熔體水平面以上的環境中并除氣。經除氣的產物被排出。然而在此方法中不能保證足夠準確的產物留滯時間，由此出現成品縮聚物的質量損害。根本無法在縮聚合過程的后期調節化學平衡。此外用于此的裝置復雜，特別是對外界環境的密閉問題懸而未決，由此對于不耐受氧氣的縮聚物受到損壞。
本發明的任務在于，創造一種文端所述類型的方法以及實施該方法的設備，該方法或設備使得在低花費下大幅提高粘性成為可能。
所述任務是通過權利要求1或4所給出的技術特征解決的。
本發明有益的實施方案和進一步構造由從屬權利要求給出。
通過位于在垂直設置的反應階段下端的部分縮聚物熔體的回注和由此通過一部分所述熔體的泵抽回送以簡單的方式達到粘性的提高和/或內酰胺的降低，因為為了有效地去除縮聚合產物廢料將熔體多次導入高效除氣的階段。在反應階段中的留滯時間在此為了達到縮聚物的化學平衡分別進行設置，由此足夠地隨后形成縮聚物產物廢料并可以在除氣室位于熔體水平面的上方排出。排除縮聚物產物廢料可以借助惰性氣體或在真空中進行。
來源于預備階段和來源于注回的縮聚物合流產生不處于化學平衡狀態的縮聚物，因為共同反應物的產物廢料的量被設置于預備階段縮聚物的化學平衡之下，因此在此發生縮聚合反應。只要在合流后有足夠的留滯時間予以支配，縮聚合熔體的粘性在合流后不僅因為混合，而且因為發生縮聚合反應而上升。因此在合流后直至縮合后的反應階段通過管道延長而制造額外的留滯時間是有益處的。
在附圖
中展示了本發明的一個具體實施例，其顯示了用于實施根據本發明的方法的反應階段的優選實施形式。
在附圖中所顯示的反應階段包括垂直反應釜1，其上端具有用于導入由預備階段提供的縮聚物熔體的導入管7，在此，在導入管7上可以安設泵P1。
在反應釜1中安設了擴增表面的部件3，在擴增表面的部件之上安置了用于將縮聚物熔體導向部件3的分配器2，分配器的入口與導入管7相連接。
在反應釜1的下端是兩個串聯連接的計量裝置P2、P3，其例如以可控制的泵的形式安裝，其間與回流管6的一端相連接，回流管的另一端與分配器2的入口相連，在此這種連接也可以優選用一個導入管連接在接合點9上。在計量裝置P3后面的流出方向也可以形成一個調節閥。
在結合點9之后有利的是，在導入管上使用一個靜態混合器10，并且靜態混合器10包括其后至多到達分配器2的導管如此設置，以使通過縮聚合而上升粘性的留滯時間延長。在結合點9之后的管道7的橫截面因此大于在結合點9之前的管道7的橫截面加上回流管6的橫截面的總和。
也可以在結合點9之后再安入一個反應釜(沒有圖示)，其完全注滿縮聚物并從結合點10至縮聚合階段的入口流經產物。始于反應釜出口處的導入管7終止于分配器2并以任意的直徑連入分配器2。
反應釜1較上端具有至少一個出氣口4并在底槽具有一個水平面測量裝置5，其輸出信號可以用于控制計量裝置P3或可替代地也可以控制泵P1。
回流管6能夠使位于反應釜1下端的一部分縮聚物熔體回注，并因此將這種熔體的一部分泵抽回送以簡單的方式達到粘性的提高和/或內酰胺的降低，因為該熔體多次經擴增表面的部件3導送并高效除氣，以便有效地去除縮聚合產物廢料。在反應釜1中的留滯時間將分別設置用以達到縮聚物化學平衡和/或在基于PA 6生產PA 6-縮聚物或共聚多酰胺多聚物的情形下用以達到內酰胺的降低。由此隨后形成足夠的縮聚物產物廢料并可以在除氣室中的熔體水平面的上方通過出氣口4去除。
縮聚物產物廢料的去除可以通過導管8在接近熔體表面借助惰性氣體的導入或在真空中進行。
對于用于提高粘性的縮聚合反應，熔體在反應釜3中的留滯時間可以為3小時，在此作為實施例可以經計量裝置P2、P3設置泵抽回送通過反應釜1的物料量的50％。在此所述使用量通過經水平面測量裝置5測量的填料水平的提高而提高50％用于獲取較高度穩定的縮聚物可以在預備階段加入穩定劑。
當該方法用于去除PA6的內酰胺時，不升高水平面，而是可以通過泵抽回送100％的物料通過量達到約4.5％的內酰胺的降低。
出氣口4可以只用圖式表明的裝置回收與惰性氣體和水結合的單體。
權利要求
1.運用垂直反應階段制備高粘性或高度穩定的縮聚物和去單體化的PA6的方法，其特征在于，將縮聚物熔體從預備階段注入反應階段上端并通過分配裝置和擴增表面的部件分配，借助惰性氣體或真空從流動的縮聚物熔體中將共同反應物的產物廢料去除并在縮聚物熔體水平面之上脫離反應階段，產品在底槽的留滯時間如此選擇，即在反應階段較下端存在處于化學平衡的縮聚物，將其中一部分注回反應階段上端，而剩余部分相應于所選擇的物料通過量排離反應階段用于進一步應用。
2.根據權利要求1的方法，其特征在于，回注部分相應于反應階段物料流通量的50％。
3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，用于提高粘性，縮聚反應的產物留滯時間長達5小時，并且在新鮮產物與回注的產物合并后的產物留滯時間長達1小時。
4.用于實施該方法的設備，其特征在于，反應釜(1)，其中安設了擴增表面的部件(3)，在擴增表面的部件之上安置了用于將縮聚物熔體導向部件(3)的分配器(2)，其中在反應釜(1)上端至少具有一個出氣口(4)，在底槽具有一個水平測量裝置(5)并且在反應釜(1)下端裝有兩個串聯連接的計量裝置(P2、P3)，其間與回流管(6)的一端相連接，回流管的另一端與分配器(2)的入口相連。
5.根據權利要求4的設備，其特征在于，至少計量裝置中的一個通過泵(P2、P3)形成。
6.根據權利要求4或5的設備，其特征在于，縮聚物熔體從預備階段通過泵(P1)導入分配器(2)，該泵可控制用于調節流經反應釜(1)的物料流通量。
7.根據權利要求4-6之一的設備，其特征在于，在泵(P1)后面的流向上，回流管(6)接口于導入管(7)上的結合點(9)，并在導入管(7)上的結合點(9)后面、分配器(2)之前安設一個靜態混合器(10)和/或一個具有進口和出口的反應釜。
全文摘要
本發明涉及運用垂直反應階段制備高粘性或高度穩定的縮聚物和去單體化的PA6的方法和設備。根據該方法將縮聚物熔體從預備階段注入反應階段上端并通過分配裝置和擴增表面的部件分配。借助惰性氣體或真空從流動的縮聚物熔體中將共同反應物的產物廢料去除并在縮聚物熔體水平面之上脫離反應階段。產品在底槽的留滯時間如此選擇，即在反應階段較下端存在處于化學平衡的縮聚物，將其中一部分注回反應階段上端，而剩余部分相應于所選擇的物料通過量排離反應階段用于進一步應用。
文檔編號C08G69/16GK1535291SQ02814690
公開日2004年10月6日 申請日期2002年5月17日 優先權日2001年5月29日
發明者K·威爾策, K 威爾策 申請人:聚合物工程有限公司