專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法。
背景技術(shù)：
高分子量的水溶性甲殼素衍生物一般是經(jīng)化學(xué)改性得到，由于它能夠溶于中性水，拓寬了甲殼素的應(yīng)用范疇。目前，國(guó)內(nèi)外有許多廠家都在開(kāi)發(fā)生產(chǎn)高分子量的水溶性甲殼素衍生物。由于在改性過(guò)程中加入了大量的改性劑，有時(shí)甚至需要在濃酸、堿環(huán)境下進(jìn)行，所以需要在改性后進(jìn)行分離提純。其分離提純一般是采用在有機(jī)溶劑中沉淀出來(lái)的方法或尺寸排除色譜法(如凝膠滲透色譜法)，這些方法普遍存在著純度低、產(chǎn)率低、成本高、不環(huán)保等缺點(diǎn)，其工藝過(guò)程還存在著一定的危險(xiǎn)性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決以上問(wèn)題，提供一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法提純純度高、產(chǎn)率高和成本低。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法適合于通過(guò)甲殼素的化學(xué)改性制備高分子量的水溶性甲殼素衍生物的過(guò)程，其特征是包括如下步驟將高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液送入超濾器，使其在超濾器內(nèi)的超濾膜表面發(fā)生分離，水和其它小分子量的雜質(zhì)透過(guò)超濾膜，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜截留。
由于采用了以上的方案，高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液只需經(jīng)超濾器過(guò)濾，在超濾器內(nèi)的超濾膜表面發(fā)生分離，過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，超濾膜的分離效果好，提純純度高、產(chǎn)率高，可高達(dá)99.9％。
圖1是本發(fā)明(高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法)原理示意圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體的實(shí)施例子并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
如圖1所示，將高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)經(jīng)超濾器過(guò)濾，其(2)在超濾器內(nèi)的超濾膜(1)表面發(fā)生分離，水和其它水溶性的小分子副產(chǎn)物透過(guò)超濾膜(1)，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜(1)截留。超濾膜(1)的分子量截留值可調(diào)節(jié)。高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)是由甲殼質(zhì)/素經(jīng)化學(xué)改性(合成)反應(yīng)后得到，它含有大量無(wú)機(jī)鹽、堿以及水溶性改性劑。超濾膜(1)是一種不對(duì)稱(chēng)微孔結(jié)構(gòu)的多孔膜，其孔徑為5至104nm，它能從水中分離膠體粒子與溶質(zhì)。超濾膜(1)一般在生物技術(shù)中用以過(guò)濾微生物，或從水中分離膠體粒子與溶質(zhì)。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)了超濾膜(1)的一種新用途，用于提純高分子量的水溶性甲殼素衍生物。
為了提高提純純度，在經(jīng)過(guò)第一次分離過(guò)程的濃縮液(3)中加入去離子水，繼續(xù)重復(fù)超濾過(guò)程，經(jīng)多次重復(fù)上述過(guò)程，使高分子量的水溶性甲殼素衍生物物料中的水溶性小分子雜質(zhì)得以去除，得到高度純化的產(chǎn)品，其純度可由濃縮比和超濾次數(shù)計(jì)算并加以控制。該方法還可同時(shí)濃縮高分子量的水溶性甲殼素衍生物溶液，且可回收水溶性小分子副產(chǎn)物。
高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)需先經(jīng)200目濾網(wǎng)過(guò)濾后，再置入超濾器中過(guò)濾。
實(shí)施例將經(jīng)改性反應(yīng)并中和后的高分子量的水溶性羧甲基甲殼素混合水溶液(該溶液含鹽、堿、氯乙酸鹽、氨基酸等水溶性小分子副產(chǎn)物)，經(jīng)200目濾網(wǎng)(為塑料濾網(wǎng)，如丙綸材料)過(guò)濾后，置入超濾器的物料槽中，啟動(dòng)馬達(dá)開(kāi)關(guān)，超濾器開(kāi)始工作。該超濾膜(1)的分子量截留值設(shè)計(jì)為10,000。此時(shí)，水和水溶性小分子雜質(zhì)通過(guò)超濾器后由一條管路排出，而高分子量的水溶性羧甲基甲殼素則隨剩余小分子(含水)，由另一管路又回到物料槽中進(jìn)行重復(fù)超濾。當(dāng)經(jīng)過(guò)第一次超濾濃縮后(濃縮比為1/6～1/5)，加入去離子水至槽滿(mǎn)。繼續(xù)進(jìn)行超濾分離，重復(fù)5～6次，即可得到濃縮的、純度高達(dá)99.9％的高分子量的羧甲基甲殼素水溶液，它可廣泛應(yīng)用作為生物醫(yī)學(xué)工程材料，如生產(chǎn)水溶性薄膜型醫(yī)用敷料以及各種活性酶的載體。
對(duì)于不同類(lèi)型的水溶性甲殼素衍生物，可適當(dāng)調(diào)整所選用的超濾膜(1)以及其分子量截留值，初始混合水溶液的pH值、設(shè)備的進(jìn)出料管路壓力以及物料溫度也應(yīng)加以控制，否則，將影響到膜的使用壽命，最終影響產(chǎn)品質(zhì)量。混合水溶液的pH值最好在7左右，壓力范圍一般在1-5個(gè)大氣壓，最佳值為2個(gè)大氣壓左右，溫度應(yīng)控制在5-80攝氏度，室溫最佳。
權(quán)利要求
1.一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法適合于通過(guò)甲殼素的化學(xué)改性制備高分子量的水溶性甲殼素衍生物的過(guò)程，其特征是包括如下步驟將甲殼素改性反應(yīng)后的含高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)送入超濾器，使其(2)在超濾器內(nèi)的超濾膜(1)表面發(fā)生分離，水和其它水溶性小分子副產(chǎn)物透過(guò)超濾膜(1)，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜(1)截留。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是還包括如下步驟在經(jīng)過(guò)分離后的濃縮液(3)中加入去離子水，繼續(xù)重復(fù)超濾過(guò)程，經(jīng)多次重復(fù)上述過(guò)程，得到所需純度的高分子量的水溶性甲殼素衍生物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是甲殼素改性反應(yīng)后的含高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液(2)先經(jīng)200目濾網(wǎng)過(guò)濾后，再置入超濾器中。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是所述的高分子量的水溶性甲殼素衍生物混合水溶液為高分子量的水溶性羧甲基甲殼素混合水溶液，超濾膜(1)的分子量截留值設(shè)置為1,000至100,000。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，其特征是初始混合水溶液的pH值在7左右，進(jìn)出料管路壓力為1到5個(gè)大氣壓，物料溫度為5-80攝氏度。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種高分子量的水溶性甲殼素衍生物的提純方法，該方法適合于通過(guò)甲殼素的化學(xué)改性制備高分子量的水溶性甲殼素衍生物的過(guò)程。其特征是包括如下步驟將甲殼素改性反應(yīng)后的含高分子量的水溶性甲殼素衍生物的混合水溶液送入超濾器，使其在超濾器內(nèi)的超濾膜表面發(fā)生分離，水和其它水溶性小分子副產(chǎn)物透過(guò)超濾膜，高分子量的水溶性甲殼素衍生物則被超濾膜截留。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低，超濾膜的分離效果好，提純純度高、產(chǎn)率高，可高達(dá)99.9％。
文檔編號(hào)C08B37/08GK1500812SQ0215196
公開(kāi)日2004年6月2日 申請(qǐng)日期2002年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月12日
發(fā)明者吳奕光 申請(qǐng)人:吳奕光