專利名稱：聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法
技術領域：
本發明屬于高分子合成技術，涉及聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法。
背景技術：
聚烷撐二醇(PAG)類淬火介質自70年代開始向全世界推廠應用并已在發達國家工業界取得了巨大成功，其逐步替代傳統的油、水介質，體現了冷卻技術發展的一種趨勢，相關材料的合成正成為研究熱點。國內外技術文獻表明，PAG淬火液的主要成分聚烷撐二醇(PAG)通常采用環氧烷陰離子開環聚合進行制備，該方法存在的問題是一、反應起始物環氧乙烷、環氧丙烷易燃易爆有毒，相關操作具有一定危險性；二、為了避免發生副反應，要求原料的純度大于99％，這一點在實際生產中難以保證；三、反應過程中需通氮排氧，配置耐壓反應釜無疑對設備提出了較高要求；四、為得到數均分子量大于5000的PAG產物，需分釜進行多步反應。因此，該傳統工藝較危險且復雜。
發明內容
本發明為了解決聚烷撐二醇(PAG)合成反應安全性問題以及生產工藝復雜、設備配置要求高的問題，提出一種聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，它主要包括以含有親水和疏水鏈段的端羥基低聚醚為起始物進行醇鈉化繼而以端氯基醚為擴鏈劑進行共縮聚兩步反應過程。具體步驟為A、將分別含有親水和疏水鏈段的端羥基低聚醚按一定比例混合后在堿性條件下進行醇鈉化；B、以端氯基醚為擴鏈劑通過官能團反應使親水和疏水鏈段無規組合并通過酸化使產物端基還原為羥基；C、加入去離子水及適量防腐劑、消泡劑得到聚烷撐二醇(PAG)淬火原液。
以上反應可在常規單反應釜中連續完成，所用起始物均為低毒或高沸點物質，溫控范圍在90℃-130℃，總反應時間為4-7小時。
采用不同的分子量的起始物或不同的配料比可得到具有不同濁點的系列聚烷撐二醇(PAG)淬火介質。
本方法所應用的反應采用低毒、高沸點的低聚物為起始物，可在常規單反應釜中連續完成，在避免爆炸、中毒危險并簡化了生產工藝同時降低了設備配置要求。依照該技術制備的PAG淬火介質冷卻效率高于美國聯合碳化公司UCONA產品，而300℃冷卻速度與之接近，使用中表現出淬火帶出量更小且更易清洗的性能優勢。
具體實施例方式應用本方法，在常規單反應釜中進行下述步驟A、按一定比例混合親水和疏水端羥基聚醚并于置于帶有攪拌、溫度計和回流冷凝器的反應釜中加熱，使之在堿性條件下進行醇鈉化至成均相，控溫90℃-11℃反應1.5-2.0小時。
B、滴加端氯基醚擴鏈劑，控溫120℃-130℃，反應4-5小時。
C、用稀硫酸調整體系PH值至6.5-7.0，保持回流反應30分鐘。
D、加入去離子水及適量防腐劑、消泡劑得到聚烷撐二醇(PAG)淬火介質。
采用上述方法及步驟，根據不同的含有親水鏈段的端羥基低聚醚(PEG)和含有疏水鏈段的端羥基低聚醚(PPG)的比例，得出試驗結果數據如下表1表1 合成PAG淬火介質的化學組成與其冷卻性能的對應關系表
注表1中含有疏水鏈段的端羥基低聚醚(PPG)的數均分子量固定為400。
表1的試驗數據表明采用不同分子量的起始物或不同的配料比可得到具有不同濁點的系列PAG淬火介質，即采用本方法可根據需要合成出具有不同冷卻性能的系列聚烷撐二醇PAG淬火介質。同時，含有親水鏈段的端羥基低聚醚和含有疏水鏈段的端羥基低聚醚之間的重量比應控制在10∶1-31∶1的范圍之間。
本發明所設計的反應采用低毒、高沸點的端羥基低聚醚為起始物，避免了爆炸、中毒危險。
本反應可在常規單反應釜中連續完成，整個反應的溫控范圍在90℃-130℃之間，總反應時間為4-7小時，設備要求低，操作簡單。
依照本技術制備的PAG淬火介質冷卻效率高于美國聯合碳化公司UCONA產品，而300℃冷卻速度與之接近，使用中表現出淬火帶出量更小且更易清洗的性能優勢。
權利要求
1.提出一種聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，它主要包括以含有親水和疏水鏈段的端羥基低聚醚為起始物進行醇鈉化繼而以端氯基醚為擴鏈劑進行共縮聚兩步反應過程。
2.如權利要求1所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其反應步驟為A、將分別含有親水和疏水鏈段的端羥基低聚醚按一定比例混合后在堿性條件下進行醇鈉化；B、以端氯基醚為擴鏈劑通過官能團反應使親水和疏水鏈段無規組合并通過酸化使產物端基還原為羥基；C、加入去離子水及適量防腐劑、消泡劑得到聚烷撐二醇淬火原液。
3.如權利要求1所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其特征在于采用不同分子量的起始物及其不同的配料比時可得到具有不同濁點的系列聚烷撐二醇淬火介質。
4.如權利要求3所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其特征在于所述含有親水鏈段的端羥基低聚醚數均分子量為6000-10000，含有疏水鏈段的端羥基低聚醚數均分子量為400。
5.如權利要求3所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其特征在于所述含有親水鏈段的端羥基低聚醚和含有疏水鏈段的端羥基低聚醚之間的重量比控制在10∶1-31∶1的范圍之間。
6.如權利要求1所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其特征在于所述反應在常規單反應釜中連續完成。
7.如權利要求1所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其特征在于所述方法的溫控范圍在90℃-130℃。
8.如權利要求1所述的聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，其特征在于所述方法的總反應時間為4-7小時。
全文摘要
本發明公開了一種聚烷撐二醇淬火介質的共縮聚合成方法，它主要包括以含有親水和疏水鏈段的端羥基低聚醚為起始物進行醇鈉化繼而以端氯基醚為擴鏈劑進行共縮聚兩步反應過程。本發明所設計的反應采用低毒、高沸點的端羥基低聚醚為起始物，以端氯基醚為擴鏈劑，通過醇鈉化及共縮聚兩步反應在常規單反應釜中合成得到系列聚烷撐二醇淬火介質，從而相比于傳統的環氧烷陰離子開環聚合，在避免爆炸、中毒危險并簡化了生產工藝的同時降低了設備配置要求。
文檔編號C08G65/34GK1394896SQ0213890
公開日2003年2月5日 申請日期2002年8月8日 優先權日2002年8月8日
發明者楊丹 申請人:東風汽車公司