專利名稱：枸杞多糖粗品提取分離新技術的制作方法
技術領域：
本發明屬于生物工程制藥領域。
背景技術：
中國藥典1977年以后版本明確規定藥用枸杞是寧夏枸杞Lycium barbaum L.的干燥成熟果實。一般叫‘枸杞子’。醫學界通過藥理和臨床實驗研究，普遍認為寧夏枸杞的主要生物活性物質是枸杞多糖(Lycium Barbarumpolysaccharida.LBP)，是一種非特異性的免疫增強劑，能提高機體免疫功能，增強抗病能力，從而達到抗衰老、抗氧化、抗肝炎、抗癌以及抗艾滋病等作用。現有技術對枸杞多糖(粗品)的提取一般選用枸杞子作原料，采用‘劃分沉淀法’提取，也就是說利用溶解度不同，加入乙醇調節不同濃度來劃分沉淀，即‘乙醇沉淀法’。其工藝流程為枸杞子→加壓水浸提→離心或壓榨分離→提取液濃縮至比重1.12→50％酒精醇析→分離→得上請液→濃縮至比重1.25→85％酒精醇析→分離→沉淀→調配至比重1.02～1.03→超濾至比重1.05→85％酒精醇析→分離→沉淀→真空干燥→粉碎→過80目篩→得枸杞多糖(粗品)。由于傳統工藝采用的原料為干枸杞子，提取過程中的分離的渣子不能被綜合利用；該方法提取的枸杞多糖(粗品)得率低，通常在2％～5％之間(枸杞子需要5kg新鮮枸杞果實才能烘干或晾曬成1kg)，而且工藝過程復雜，難以控制生產。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術提取枸杞多糖(粗品)工藝方法落后，枸杞多糖得率低等不足之處，提供一種可實現工業化生產，工藝方法先進，枸杞多糖得率高的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術。
本發明技術的工藝流程是這樣的。原料未采用干制枸杞子，而是采用新鮮枸杞漿果，分離除去枸杞籽后，所得枸杞原汁作為分離枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分離技術先用50萬分子量的一種可以直接進行粘稠物質分離的金屬膜，分離掉枸杞色素及不溶性固形物微粒；也可以用普通300目厚濾布自然垂吊，過濾掉大分子量的枸杞色素，再用普通的50萬分子量膜分離掉不溶性固形物。然后，再用10萬分子量平板式膜，截留溶解枸杞多糖的10萬分子量以下的枸杞原汁部分，在進行真空冷凍干燥得枸杞多糖(粗品)。
1、枸杞原汁的生產工藝流程為采摘的鮮枸杞漿果→自來水沖洗→清洗機凈化水淋洗→5％高錳酸鉀浸泡5分鐘，氧化除去農藥殘留→凈化水噴淋清洗→打漿榨汁機榨汁，去籽、皮→膠體磨磨漿→板式換熱器自動控溫≤83℃殺菌→無菌包裝、冷藏→枸杞原汁。
1.25t新鮮枸杞漿果可以生產1t枸杞原汁，得率80％。可以分離出枸杞籽25kg左右，得率2％左右。枸杞品種不同得率不同；秋果比夏果得率高。
2、生產枸杞原汁時分離出的枸杞籽，可采用超臨界CO2萃取法制備枸杞籽油。工藝流程枸杞籽粉碎，過40目篩→裝入超臨界CO2萃取裝置的萃取釜→控制壓力25±1Mpa，溫度36℃～39℃萃取→第一解析釜控制壓力8±1Mpa，溫度30℃～34℃解析→第二解析釜控制壓力6Mpa，溫度24℃～32℃解析→枸杞籽油。萃取時間7～8小時；得率15％。枸杞籽油最大特點是含有2600PPM的β-胡蘿卜素。
1.25t枸杞漿果可以分離25kg左右的枸杞籽，其中6kg枸杞籽用做提取分離β-胡蘿卜素的載體，19kg可以萃取2.85kg枸杞籽油。
3、枸杞原汁使用50萬分子量膜分離出大分子量枸杞色素和不溶性固形物粘稠狀物，經過真空冷凍干燥成枸杞色素粉，再用枸杞籽油作為載體，采用超臨界CO2萃取法萃取β-胡蘿卜素，其工藝流程為枸杞色素粉與粉碎過40目篩的枸杞籽比例3.5∶1混合，放入超臨界CO2萃取釜→控制壓力25～27Mpa，溫度40℃～49℃萃取→第一解析釜控制壓力9Mpa，溫度36℃～40℃解析→第二解析釜控制壓力6～8Mpa，溫度25℃～35℃解析→β-胡蘿卜素(含量64％)。
1.25t新鮮枸杞漿果可以制備1t枸杞原汁，分離出200kg枸杞色素膏，真空冷凍干燥出枸杞色素粉20kg，與6kg枸杞籽萃取出含量64％的β-胡蘿卜素985g。
4、枸杞原汁經過50萬分子量膜分離后，再經過10萬分子量膜分離，截留下≥10萬分子量的枸杞清汁400kg左右，可以用來生產枸杞飲料50t；或者用來生產枸杞汽酒40t；或者用來生產枸杞低度發酵酒400kg。
5、枸杞原汁經過10萬分子量膜提取分離后，通過的含有枸杞多糖的≤10萬分子量的枸杞清汁300kg，經過真空冷凍干燥后，得到30kg左右的枸杞多糖(粗品)。得率是枸杞漿果的2.4％。枸杞原汁在提取分離過程中損耗10％左右。
新發明具有以下效果1、采用新技術提取的枸杞多糖(粗品)含量高，得率高。“乙醇沉淀法”提取的枸杞多糖(粗品)含量為55％～70％，得率為2％～5％；而新技術提取的枸杞多糖(粗品)含量為279％～352％(以‘枸杞精’標準所審批的‘硫酸-苯酚法’測定，是一個相對值)，得率為2.4％，按5kg枸杞漿果烘干1kg枸杞子折算得率是12％(2.4％×5＝12％)。2、采用新技術提取枸杞多糖(粗品)，可以綜合開發利用，例如1250kg枸杞漿果，生產1000kg枸杞原汁；分離出25kg枸杞籽，分離凍干出20kg枸杞色素粉，可以生產出2.85kg枸杞籽油、985gβ-胡蘿卜素；分離出400kg枸杞清汁，可以生產出枸杞飲料50000kg；還可以生產出高含量的枸杞多糖(粗品)30kg。
而1250kg枸杞漿果烘干成250kg枸杞子后，采用傳統工藝‘乙醇沉淀法’也只能提取分離低含量的枸杞多糖(粗品)5～12.5kg。3、采用新鮮枸杞提取枸杞多糖，對種植枸杞的茨農來說，直接收購鮮枸杞果比收購枸杞子成本合算，而且基本建設投資低，一個烘干配套工程投資規模38萬元左右。如果不建設烘干設備，直接晾曬蟲爬蠅叮極不衛生，并且受天氣現象影響制約，對枸杞子的品質和質量影響很大。由其在枸杞子市場價格下跌時，直接銷售枸杞鮮果，能保護茨農的利益。4、采用新方法工藝流程提取分離枸杞多糖，枸杞多糖(粗品)中LBP含量高，最適合于申報制備三、四類中藥新藥。為國為民都好，適應了中國加入WTO的發展趨勢。
權利要求
1.枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，以枸杞為原料，提取枸杞多糖(粗品)。其特征在于采用新鮮枸杞漿果，打漿榨汁后，分離除去枸杞籽，所得枸杞原汁作為提取分離枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分離技術，先用50萬分子量新型膜分離掉枸杞色素及不溶性固形物微粒；也可以先用一般300目的厚濾布，人工吊濾分離掉枸杞色素，再用一般50萬分子量膜，分離掉大分子量色素及不溶性固形物；然后，再用10萬分子量膜，截流溶解了分子量在9900d～88000d之間枸杞多糖的枸杞清汁部分，再進行真空冷凍干燥得枸杞多糖(粗品)。
2.根據權利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，其特征之一在于枸杞原汁的生產工藝流程為采摘新鮮枸杞漿果→自來水沖洗→清洗機凈化水淋洗→氧化除去農藥殘留→凈化水噴淋清洗→榨汁，去籽、皮→磨漿→殺菌→無菌包裝、冷藏→枸杞原汁。
3.根據權利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，其特征之二在于先分離出的枸杞籽，采用超臨界CO2萃取技術，提取枸杞籽油。生產工藝流程為枸杞籽粉碎→加入超臨界CO2萃取釜→控制壓力、溫度萃取→控制壓力、溫度解析→枸杞籽油。
4.根據權利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，其特征之三在于從枸杞原汁分離出的大分子量枸杞色素和不溶性固形物，經真空冷凍干燥成枸杞色素粉，用枸杞籽油做為載體，采用超臨界CO2萃取技術，提取分離β-胡蘿卜素。生產工藝流程為枸杞色素粉與粉碎的枸杞籽按比例加入超臨界CO2萃取釜→控制壓力、溫度萃取→控制壓力、溫度解析→β-胡蘿卜素。
5.根據權利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，其特征之四在于從枸杞原汁分離出50萬分子量的枸杞色素和不溶性固形物所使用的膜，是一種可以分離粘稠狀物質的特殊金屬膜；小規模生產也可以用普通300目的厚濾布自然垂吊分離。
6.根據權利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，其特征之五在于從枸杞原汁分離出含有枸杞多糖的10萬分子量以下的枸杞清汁所用的膜，是一種可以把截留成份和通過成份都能很好回收的特殊平板型高分子聚合物膜，孔徑一定要保持在10萬分子量大小、厚薄一致的膜。
7.根據權利要求1所述的枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，其特征之六在于從枸杞原汁分離出含有LBP的≤10萬分子量的枸杞清汁，真空冷凍干燥設備的冷阱必須溫度能達到零下60℃的醫用設備才能很好凍干出枸杞多糖(粗品)。
全文摘要
枸杞多糖(粗品)提取分離新技術，屬生物工程制藥領域。采用新鮮枸杞漿果，打漿、榨汁、分離除去枸杞籽后，所得枸杞原汁作為分離枸杞多糖(粗品)的原料。采用膜分離技術先用50萬分子量膜，分離掉大分子量的枸杞色素及不溶性固形物；小規模生產也可以用普通300目的厚濾布，人工自然吊濾，分離掉大分子量的枸杞色素，再用50萬分子量的普通膜分離掉大分子量的不溶性固形物。然后，再用10萬分子量膜截留溶解了枸杞多糖的枸杞原汁部分，然后真空冷凍干燥得枸杞多糖(粗品)。本發明與原有技術相比，技術、設備先進，提取的枸杞多糖(粗品)含量高、得率高。由于采用了膜分離新技術和使用枸杞鮮果作原料，提取、分離過程中獲得的各種狀態或不同分子量的組份，可以得到有效的綜合利用。
文檔編號C08B37/00GK1448410SQ0210890
公開日2003年10月15日 申請日期2002年3月30日 優先權日2002年3月30日
發明者敖爾戈勒 申請人:敖爾戈勒