專利名稱：生產聚氨酯泡沫塑料的方法,聚氨酯泡沫塑料和磨光片的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種生產具有均勻細孔的聚氨酯泡沫塑料的方法。用本發明方法獲得的聚氨酯泡沫塑料可適當地用作適于生產半導體、電子基質、光學基質等的樹脂、玻璃、透鏡、水晶，和硅的磨光材料。具體地，本發明的聚氨酯泡沫塑料，如果需要可被切割，適于用作CMP的磨光片。
背景技術：
關于生產聚氨酯泡沫塑料的技術，一種方法是為了起泡和分散，將具有低沸點的有機溶劑例如碳氟化合物和氯甲烷加入到成分組合物中，然后通過聚合加熱汽化來起泡。一種方法是為了起泡和分散，將水加入到成分組合物中，然后用由異氰酸酯基團和水反應產生的二氧化碳氣體起泡，這兩種方法是眾所周知的。在由這些方法獲得的泡沫中，泡沫孔的直徑(孔直徑)平均具有100μm的最小值，難以獲得具有更細并且更均勻孔的泡沫。
下列方法是已知生產具有細孔的聚氨酯泡沫塑料的方法。
(1)一種方法是在將溶解在溶劑中的細粒分散到聚氨酯聚合物中并模壓成預定的形狀后，將模制體浸入溶解細粒而不溶解聚氨酯聚合物的溶劑中，通過溶解去除細粒，以獲得多孔聚氨酯樹脂，即聚氨酯泡沫塑料。
(2)一種方法是在形成聚氨酯的成分組合物中分散細中空泡沫材料。
然而，在使用上述方法(1)的情況下，由于需要大量的溶劑，對溶液的處理是必需的，從而容易導致高的成本，所述溶液包含形成細粒的物質。而且，僅可獲得開孔泡沫，所獲得的泡沫不能用于需要剛性的應用，其應用受到限制。此外，還存在一個問題，即還需要溶解過程和溶劑的干燥過程，并且為了制備非常厚的模制體，需要很長的時間。
另一方面，在方法(2)中，由于基于密度的差異，在形成聚氨酯的溶液中，細中空泡沫具有被浮起的明顯的趨勢，從而難以產生均勻泡沫。此外，細中空泡沫是相當昂貴的，并且由于細中空泡沫的原材料保留在泡沫中，可能在切割泡沫的情況下，存在可能導致破壞切割邊的問題。并且中空細粒極易被分散，用于工作環境維護的設備需要極高的費用。
附帶地，聚氨酯泡沫塑料被用作生產適于半導體等的硅、和生產電子基質的磨光片。在磨光片中，基于形成電路的更高的密度，需要高精度的磨光性能。依據在磨光過程中使用的磨光淤漿中包含的顆粒類型和顆粒大小，磨光片(聚氨酯泡沫塑料)的硬度等需要與那些特性相匹配。例如，鈰土衍生的淤漿具有比硅石衍生的淤漿更大的顆粒尺寸，并且當將鈰土衍生的淤漿用作磨光淤漿時，需要比硅石衍生的淤漿更高的硬度。
本發明的一個主題是提供一種生產聚氨酯泡沫塑料的方法，所述聚氨酯泡沫塑料具有均勻細孔和比具有相同的密度的聚氨酯泡沫塑料更高的硬度，所述聚氨酯泡沫塑料可不用化學反應發泡劑例如水、可汽化可膨脹發泡劑例如碳氟化合物，或其它物質例如細粒中空泡沫或溶于溶劑的物質來生產。
而且，本發明的另一個主題是提供一種磨光片，通過使用用上述方法獲得的聚氨酯泡沫塑料，其適應于磨光淤漿。
發明內容
本發明人發現，可如下獲得具有均勻細孔結構和比其它具有相同密度的泡沫更高硬度的聚氨酯泡沫塑料，即將預定量的表面活性劑加入到生產聚氨酯的任一種液體原料中，包含異氰酸酯化合物(聚異氰酸酯化合物)的第一成分，或包含含活潑氫基團的化合物(所謂的多元醇化合物，增鏈劑)的第二成分，并在惰性氣體存在條件下，劇烈攪拌該液體和惰性氣體以制備包含微細氣泡的氣泡分散體，隨后通過與另一種反應成分混合聚合該液體。如此完成本發明。
本發明涉及一種通過混合包含異氰酸酯化合物的第一成分和包含含活潑氫基團的化合物的第二成分來生產細孔聚氨酯泡沫塑料的方法，所述方法特征在于包含將不含羥基的非離子硅氧烷表面活性劑以基于第一成分和第二成分的總量的0.1-5重量％，不包括5重量％的量加入到第一成分和第二成分的至少一種成分中，隨后將包含表面活性劑的成分與惰性氣體一起攪拌，以將惰性氣體分散成微細氣泡，以制備氣泡分散體，然后將氣泡分散體與殘余成分混合以固化獲得的混合物。
上述提及的表面活性劑是不含羥基的非離子硅氧烷表面活性劑。通過使用這種類型的表面活性劑，不減弱聚氨酯的物理性能可穩定地獲得具有微細并且均勻孔的聚氨酯泡沫塑料。
相對于原料成分即第一成分和第二成分的總量，優選加入的上述提及的表面活性劑的量為0.1-5重量％，不包括5重量％。如果少于0.1重量％，不能獲得具有細孔的泡沫。由于這個原因，優選表面活性劑的量不少于1重量％。另一方面，在表面活性劑的量不少于5重量％的情況下，由于在細孔聚氨酯泡沫塑料中孔的數量過度地增加，難以獲得具有更高硬度的聚氨酯泡沫塑料。由于這個原因，優選加入的表面活性劑的量少于4重量％。
“惰性氣體”是在常溫下，僅由包含對異氰酸酯基團或活性氫基團無反應性的氣態成分組成的氣體。此外，氣體可被確定地加入到液體中，并且通過攪拌才自動分配到液體中。而且，優選細孔具有不超過50微米、更優選不超過40微米的平均直徑。依照本發明的方法，可產生具有大約10微米平均直徑的細孔。通過選擇并調整合適的條件，例如使用的表面活性劑的類型和加入的數量、攪拌條件和使用物質的粘度可確定并控制孔的直徑。優選獲得的泡沫的密度約為0.6-0.95，和優選該泡沫(ASKER D)的硬度為30-60。具體地，作為磨光泡沫，優選硬度為50-56。
盡管攪拌時間隨著使用的攪拌器的性能和形成聚氨酯泡沫塑料的反應原料溶液的粘度等而變化，但為了制備穩定的氣泡分散體，攪拌時間至少為30秒鐘，優選約1-2分鐘。并且只要保證流動性，可進行攪拌。攪拌時間需要長于生產普通聚氨酯泡沫塑料的時間。基于生產條件，例如加入表面活性劑的類型、加入的數量和攪拌時間，可調整孔的直徑。
在上述提及的本發明細孔聚氨酯泡沫塑料的生產方法中，優選進一步包含將氣泡分散體穿過篩眼。可將一個成分即氣泡分散體穿過篩眼，或在混合其它成分后穿過篩眼。
通過穿過篩眼，破裂并分散在攪拌過程中形成的較大的氣泡，并且可能獲得具有更高均勻性的孔的細孔聚氨酯泡沫塑料。
在本發明中，上述提及的第一成分是異氰酸酯預聚物，并且為了獲得具有杰出物理性能和微細并且均勻孔的聚氨酯泡沫塑料，尤其優選將上述提及的表面活性劑加入到上述提及的異氰酸酯預聚物中。優選具有約800-5000分子量的異氰酸酯預聚物在加工性能和物理性能等方面是杰出的。
在將表面活性劑加入到含異氰酸酯基團的異氰酸酯預聚物中，并混合，與作為微細氣泡的惰性氣體一起攪拌以制備氣泡分散體，然后通過加入作為固化劑的含活性氫的化合物固化氣泡分散體的方法中，異氰酸酯預聚物的異氰酸酯基團優選為包含源自脂族異氰酸酯化合物的異氰酸酯基團的化合物。
與源自芳族異氰酸酯化合物的異氰酸酯基團相比，源自脂族異氰酸酯化合物的異氰酸酯基團具有更低的反應性。因此，在異氰酸酯化合物與活性氫化合物混合后，反應液固化并且不流動需要長的時間。由于這個原因，存在一個優點，即對于將液體注入到適于模塑的預定塑模中的方法，和對于將氣泡分散體穿過篩眼的方法而言，保證了分散所需的時段。源自芳族聚異氰酸酯化合物的異氰酸酯基團可以共存于這個異氰酸酯預聚物中。
而且，將脂族異氰酸酯化合物定義為異氰酸酯基團不直接連到芳香環上的異氰酸酯化合物，和定義為無論該異氰酸酯化合物是否具有芳香環的物質。
本發明涉及用上述方法獲得聚氨酯泡沫塑料，還涉及使用該聚氨酯泡沫塑料的磨光片。磨光片的特征在于具有凹槽，所述凹槽的功能在于將來自被磨光的表面和磨光片之間接觸表面的磨光碎屑和磨光劑排除到外部，在磨光片表面上制備所述凹槽。可用將反應成分注入金屬模塑中的方法生產磨光片，所述金屬模塑安裝有與用聚氨酯泡沫塑料制造的磨光片的厚度相同的模槽，或生產的厚塊形狀的泡沫可被切割成具有預定厚度的形狀。
磨光片的厚度是0.8mm-2.0mm，通常使用約1.2mm厚的磨光片。
盡管不特別限制凹槽的形狀，可例舉的橫斷面有長方形，三角形，U字形，半圓形等，并且優選凹槽具有允許通過細粒的橫斷面。在磨光片表面，凹槽排列成同心圓或網格等形狀。凹槽的深度取決于磨光片的厚度等，大約為0.4-0.8mm。
由于本發明的磨光片具有微細和均勻的微孔，并且與相同密度的聚氨酯泡沫塑料相比具有更高的硬度，當具有相對更大的粒子尺寸的鈰土衍生的淤漿被用作磨光淤漿時，所述磨光片是尤其有用的。
具體實施例方式
在聚氨酯領域眾所周知的聚異氰酸酯化合物可沒有任何限制的被用作適于本發明使用的異氰酸酯化合物。由于賦予獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料杰出的物理性能，優選使用二異氰酸酯化合物和它們的衍生物，特別是異氰酸酯預聚物。關于聚氨酯的生產方法，預聚物方法和一步法是眾所周知的，并且在本發明中可使用這些方法的任何一種。在本發明中，作為可使用的有機二異氰酸酯，具體列舉了下列化合物。
芳族二異氰酸酯化合物—4，4’-二苯甲烷二異氰酸酯，2，4’-二苯甲烷二異氰酸酯，2，4-甲苯二異氰酸酯，2，6-甲苯二異氰酸酯，萘二異氰酸酯，1，4-苯二異氰酸酯等。脂肪族二異氰酸酯化合物—脂族二異氰酸酯，例如，二異氰酸乙二醇酯，2，2，4-三甲基己二異氰酸酯，1，6-己二異氰酸酯(HDI)；—脂環族二異氰酸酯，例如氫化的4，4’-二苯甲烷二異氰酸酯(HMDI，商品名為Hylene-W，由Hulls AG制造)，1，4-環己二異氰酸酯(CHDI)，異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，氫化的間-苯二甲撐二異氰酸酯(HXDI)，降冰片烷二異氰酸酯等。
—苯二甲撐二異氰酸酯(XDI)，四甲基-苯二甲撐二異氰酸酯(TMXDI)等。
上述提及的化合物可獨立使用，或它們中的兩個或多個結合使用。
除了上述提及的二異氰酸酯化合物，也可使用具有三個或更多個官能基團的多官能聚異氰酸酯化合物。關于具有多官能度的異氰酸酯化合物，一系列的二異氰酸酯加合物作為Desmodul N(Beyer AG)和商品名Duranate(由Asahi Kasei公司制造)銷售。由于如果在制備預聚合物過程中，這些具有三個或更多個官能基團的多官能聚異氰酸酯化合物獨立地使用容易導致膠凝作用，優選以加入到二異氰酸酯化合物中的形式使用它們。
在本發明中適于用作第一成分的異氰酸酯化合物是異氰酸酯預聚物，即上述提及的異氰酸酯化合物和含活潑氫基團的化合物的反應物。關于這類含活潑氫基團的化合物，可使用后面提及的多元醇化合物和增鏈劑。它們是異氰酸酯預聚物，即是通過以異氰酸酯基團(NCO)和活潑氫基團(H*)的當量比為1.6-2.6，優選1.8-2.2加熱并反應上述提及的化合物獲得的具有NCO基團末端的低聚物。也可適當地使用市場上可購買的異氰酸酯預聚物。
可使用上述提及的脂族異氰酸酯化合物作為預聚物形成成分的至少一種來獲得異氰酸酯預聚物中的異氰酸酯基團。只要存在于末端位置的未反應的NCO基團是源自脂族異氰酸酯化合物的NCO基團，可將芳族二異氰酸酯用作預聚物合成成分。
在本發明中使用的具有活潑氫基團的化合物是具有兩個或多個活性氫原子的有機化合物，并且在聚氨酯技術領域中，通常指的是作為多元醇化合物和增鏈劑的化合物。
活潑氫基團是包含與異氰酸酯基團反應的氫原子的官能基團，可提及的有羥基，伯或仲氨基，硫羥基(SH)等。
多元醇化合物是具有約500-10000分子量的低聚物，所述分子量是用端基測定法獲得的，具體地舉例說明下列實施例。
(1)聚醚型多元醇關于聚醚型多元醇，可提及的有聚氧丙烯基多元醇，其通過將氧化丙烯加到一種或兩種或多種多元醇例如乙二醇、二甘醇、丙二醇、雙丙甘醇、甘油和三羥甲基丙烷而獲得；聚氧乙烯基多元醇，其通過將環氧乙烷加到一種或兩種或多種上述提及的多元醇而獲得；多元醇，其通過將亞丁基氧、氧化苯乙烯等加入到一種或兩種或多種上述提及的多元醇中而獲得；和聚氧四亞甲基多元醇，其通過開環聚合將四氫呋喃加到上述提及的多元醇而獲得。也可使用共聚物，在所述共聚物中使用兩種或多種上述提及的環醚。
(2)聚酯多元醇關于聚酯多元醇，可提及的有縮聚物和多元醇，所述縮聚物獲自一種或兩種或多種乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、環己二甲醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、或其它低分子量多元醇，和一種或兩種或多種戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、癸二酸、對苯二酸、間苯二酸、二聚酸、氫化的二聚酸或其它低分子二羧酸、或低聚酸；所述多元醇通過開環聚合環酯例如丙醇酸內酯、己內酯和戊內酯獲得。
(3)丙烯酸多元醇關于丙烯酸共聚物，可使用在一個分子中具有兩個或多個羥基，包含一個共聚單體的丙烯酸共聚物，所述共聚單體是單烯鍵不飽和單體，例如丙烯酸的羥烷基酯，例如β-羥乙基丙烯酸酯，β-羥丙基丙烯酸酯，3-羥丙基丙烯酸酯，β-羥丁基丙烯酸酯，4-羥丁基丙烯酸酯和β-羥戊基丙烯酸酯；或類似的甲基丙烯酸的羥烷基酯；而且，多元醇例如甘油和三羥甲基丙烷的丙烯酸單酯；或類似的甲基丙烯酸單酯；N-羥甲基丙烯酰胺或N-羥甲基甲基丙烯酰胺。
而且，關于丙烯酸多元醇，也可使用遙爪丙烯酸多元醇。遙爪丙烯酸多元醇是包含羥基的丙烯酸衍生的聚合物，其來自在醇化合物和有機磺酸存在的條件下，用包含有機過氧化物的引發劑進行包含(甲基)丙烯酸酯的不飽和單體的聚合。關于醇化合物，優選脂族醇例如甲醇和乙醇或脂環醇，如果將單-官能的醇用作醇化合物，將獲得包含活潑氫基團的基本上雙-官能的丙烯酸衍生的聚合物，如果將二元醇用作醇化合物，將獲得包含活潑氫基團的基本上四-官能的丙烯酸衍生的聚合物。
(4)其它多元醇另外，酚樹脂多元醇，環氧多元醇，聚丁二烯多元醇，聚異戊二烯多元醇，聚酯-聚醚多元醇，其中丙烯腈或苯乙烯的聚合物被分散或乙烯加成的聚合物多元醇，脲分散的多元醇，碳酸酯多元醇等可用作本發明的多元醇。而且，也可使用通過這些多元醇化合物與對-氨基苯甲酸縮合獲得的具有芳香氨基的活潑氫基團的多元醇化合物。
關于在本發明中，在包含活潑氫的化合物之間的增鏈劑是具有不超過大約500分子量的化合物。具體地，可使用脂族衍生的低分子二元醇和三元醇如乙二醇、二甘醇、丙二醇、1，4-丁二醇、三羥甲基丙烷等；芳香二胺例如亞甲基雙-o-氯苯胺(MOCA)，二環己基甲烷-4，4’-二胺；和芳香衍生的二醇如1，4-二-羥基乙氧基苯(Cureamine H1(由Ihara ChemicalIndustry有限公司制造))，和間-苯二甲醇(由Mitsubishi Gas Chemical有限公司制造)。
關于為了形成細微氣泡所使用的惰性氣體，優選不具有可燃性的氣體，和具體地，列舉了氮氣，氧氣，二氧化碳，稀有氣體如氦氣和氬氣，和上述提及的氣體的混合氣體。特別地，在成本上最優選使用來自去除濕氣的被干燥的空氣。
關于在本發明中使用的非離子硅氧烷表面活性劑，可沒有任何限制地使用這類表面活性劑，即在存在惰性氣體的條件下，當與上述提及的第一或第二成分一起攪拌時，其具有形成穩定微細泡沫的功能。
具體地，可使用如上述提及的表面活性劑，即具有與多元醇化合物和異氰酸酯預聚物良好的相容性，在聚氨酯技術領域用作泡沫穩定劑，并且不具有與異氰酸酯基團反應的活潑氫基團例如羥基。具體地，列舉了硅氧烷泡沫穩定劑SH-190，SH-192(由Dow Corning Toray Silicone有限公司生產)，L-5340(Nippon Unicar有限公司)等。
在本發明中，關于將惰性氣體以微細氣泡的形式分散入第一成分或第二成分中的攪拌裝置，可使用眾所周知的攪拌裝置而無任何限制，具體地，可列舉的有均化器，溶解器，雙軸行星式混合器(行星混合器)等。盡管不特別限制攪拌裝置的葉輪形式，為了獲得微細氣泡，優選使用捶輥式葉輪。
而且，在本發明中，進行了制備氣泡分散體的攪拌和加入殘余成分并混合的攪拌。特別是在第二個攪拌過程中，由于不需要進行形成氣泡的攪拌，優選使用不產生更大氣泡的攪拌裝置。
關于這種攪拌裝置，行星式混合器是合適的。而且，即使將相同的攪拌裝置用作適于第一和第二攪拌的攪拌裝置，不會產生問題，而且也適于調整攪拌條件，例如如果需要調整葉輪的旋轉速度。
只要形成微細泡沫，并且獲得具有預定形式的固化產品，不特別限制在其中產生氣泡分散體的條件。溫度必須不低于第一成分和第二成分的熔點溫度，并且不超過異氰酸酯基團和活潑氫基團之間的固化不被快速推進的溫度。并且優選0℃-140℃，更優選10℃-120℃。而且，異氰酸酯基團和活潑氫基團之間的固化是放熱反應，并且依照選擇的異氰酸酯化合物和活潑氫的類型或化合作用，可以確定不同程度的生熱。當由于反應熱使得體系的溫度升高很大時，在體系的氣泡分散體中，泡沫可能不理想地膨脹。在這種情況下，優選采用釋放很少反應熱的反應體系，或者當采用釋放大量的反應熱的反應體系時，優選進行充分的溫度控制。
在本發明聚氨酯泡沫塑料的制造方法中，為了提高泡沫的物理性能，將泡沫加熱并后固化是非常合適的，所述泡沫是這樣形成的，即在將氣泡分散體注入到模塑中后，反應直至失去流動性。還優選這個條件，即將氣泡分散體傾入金屬模塑中，并立即在熱爐中進行后固化。由于在這個條件下，熱量不能立即傳遞給反應成分，孔的直徑不會變大。為了穩定孔的形狀，優選在大氣壓力下進行固化反應。而且，在本發明中，可使用促進聚氨酯反應的催化劑。適當地選擇催化劑的類型和加入的數量。
在本發明微細孔聚氨酯泡沫塑料的制造方法中，可采用分批式生產體系和連續生產體系，所述分批式生產體系是在一個容器中測定、引入并攪拌每個成分，所述連續生產體系是將每個成分和惰性氣體連續供給攪拌裝置并攪拌，隨后將獲得的氣泡分散體用來生產模制體。
由于在本發明中使用的篩眼剛好去除氣泡分散體中比較大的氣泡，為了獲得氣泡直徑不超過50微米的泡沫，適合使用比80目更細的篩眼。在連續生產體系的情況下，在生產體系中以濾網形式安裝是合適的。
在本發明中，其它成分可加入到聚氨酯形成原料中。具體地，可列舉的有填料例如樹脂細粉末和無機細粉末，調節反應固化速度的催化劑或緩聚劑，著色劑例如色素和顏料等。
實施例在下文中，描述了本發明的實施例。
實施例1向100g熔融的并調整溫度至70℃的Adiprene L-325(末端為異氰酸酯的預聚物，NCO＝9.25％，由Uniroyal Chemical公司制造)(第一成分)中加入1g作為表面活性劑的硅氧烷泡沫穩定劑SH-192(Dow Corning ToraySilicone Co.，Ltd生產的產品)。用泡沫混合器(葉輪旋轉頻率＝3500rpm)攪拌獲得的混合物約1分50秒，直至變成類似奶油狀，以獲得氣泡分散體。將這個氣泡分散體移至行星式混合器，并向混合器中加入26.2g熔融的并保持在120℃的Cureamine MT(亞甲基雙-o-氯苯胺，由Ihara Chemical Industry有限公司制造)(第二成分)。然后將混合物混合約1分10秒。當保持流動性時，在操作期內將這個混合液注入到敞口塑模并固化。隨后，在溫度控制在80-85℃的爐中進行后固化10-12小時，從而生產細孔聚氨酯泡沫塑料。使用的表面活性劑為第一成分和第二成分總量的0.79重量％。
獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料具有密度為0.8g/cm3，硬度為56(ASKERD)，孔直徑為30-40微米的均勻細孔。
實施例2-5除了將在實施例1中用作表面活性劑的硅氧烷泡沫穩定劑SH-192的量改為表1中所示的量，重復與實施例1相同的方法，生產細孔聚氨酯泡沫塑料。獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料的密度、硬度和孔直徑示于表1。
實施例6除了使用100g末端為異氰酸酯的預聚物(NCO＝9.06％)代替100gAdiprene L-325(末端為異氰酸酯的預聚物)，并且將使用的硅氧烷泡沫穩定劑SH-192的量改為4g，所述100g末端為異氰酸酯的預聚物是通過32.52重量份的甲苯二異氰酸酯(2，4-異構體/2，6-異構體＝80/20的混合物，下文縮寫為TDI)、16.28重量份的氫化的4，4’-二苯甲烷二異氰酸酯(下文縮寫為HMDI)、45.12重量份的具有645數均分子量的聚丁二醇(下文縮寫為PTMG)和7.40重量份的二甘醇(下文縮寫為DEG)反應獲得的，重復與實施例1相同的方法，生產細孔聚氨酯泡沫塑料。獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料的密度、硬度和孔直徑示于表1。
實施例7除了使用100g末端為異氰酸酯的預聚物(NCO＝9.11％)代替100gAdiprene L-325(末端為異氰酸酯的預聚物)，并且將使用的硅氧烷泡沫穩定劑SH-192的量改為4g，所述100g末端為異氰酸酯的預聚物是通過反應31.32重量份的TDI、15.75重量份的HMDI、52.62重量份的具有844數均分子量的PTMG和6.62重量份的DEG獲得的，重復與實施例1相同的方法，生產細孔聚氨酯泡沫塑料。獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料的密度、硬度和孔直徑示于表1。
比較例1除了不加入在實施例1中用作表面活性劑的硅氧烷泡沫穩定劑SH-192外，重復與實施例相同的方法，生產細孔聚氨酯泡沫塑料。獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料的密度、硬度和孔直徑示于表1。
在約50℃的溫度下，將獲得的細孔聚氨酯泡沫塑料加熱，并用切片機(AMITEC公司制造的VGW-T25)切割獲得厚約1.27mm的磨光片。在獲得的磨光片的表面上制備類似同心圓的凹槽，將雙面壓敏膠帶(雙粘帶#5782，由SEKISUI CHEMICAL有限公司制造)粘附到背面，從而獲得磨光墊片。使用CMP磨光裝置(SPP-600S由Okamoto Machine Tool Works有限公司制造)對獲得的磨光墊片的磨光性能進行評估。將調至pH8的鈰土淤漿(鈰土溶膠，由NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES有限公司制造)以150g/分的流速流過，并在磨光負荷為200g/cm2、磨光墊片旋轉頻率為35rpm和薄片旋轉頻率為33rpm的條件下進行磨光。
作為磨光性能評估下列各項。每項磨光性能的評估結果示于表1中。(平坦性(planartity))在6英寸硅薄片上沉積0.5微米厚的熱氧化膜后，制備L/S(線條/間隔)＝25微米/5微米，和L/S＝5微米/25微米的圖案。而且，沉積1微米的氧化膜(TEOS)，生產具有5微米初平面差圖案的薄片。在上述提及的磨光條件下，對該薄片進行磨光，并且當水平面總差不超過2000埃時，測量25微米間隔的底部被去除的量，來獲得平坦性。如果平坦性的值小，則意味著平坦性是優異的。
(表面內的均一性)在6英寸硅薄片上沉積1微米厚的熱氧化膜，并且在上述提及的磨光條件下，進行磨光，直至磨去0.5微米厚度的熱氧化膜，隨后在28個點處測量薄片表面內的膜厚度。用下列等式計算表面內的均一性。如果表面內均一性的值小，則意味著均一性是優異的。
表面內的均一性(％)＝{(最大膜厚度-最小膜厚度)/(2×平均膜厚度)}×100(平均磨光速度)在6英寸硅薄片上沉積1微米厚的熱氧化膜，并且在上述提及的磨光條件下，進行磨光，直至熱氧化膜的厚度為0.5微米。平均磨光速度獲自磨光所需的磨光時間。如果平均磨光速度的值較大，則意味著磨光性能是優異的。
表1
工業適用性本發明的生產具有均勻細孔的聚氨酯泡沫塑料的方法是有用的。獲得的聚氨酯泡沫塑料可適當地用作適于生產半導體、電子基質、光學基質等的樹脂、玻璃、透鏡、水晶，和硅的磨光材料。具體地，本發明的聚氨酯泡沫塑料，可根據需要進行切割，適于用作CMP的磨光片。因此，本發明具有高度的工業應用性。
權利要求
1.一種通過混合包含異氰酸酯化合物的第一成分和包含含活潑氫基團的化合物的第二成分來生產細孔聚氨酯泡沫塑料的方法，其特征在于包含基于所述第一成分和所述第二成分的總量，以0.1-5重量％的量，不包括5重量％，向所述第一成分和所述第二成分的至少一種中加入不含羥基的非離子硅氧烷表面活性劑，隨后將所述包含表面活性劑的成分與惰性氣體一起攪拌以將所述惰性氣體分散成微細氣泡，來制備氣泡分散體，然后將所述氣泡分散體與剩余成分混合，以固化得到的混合物。
2.依照權利要求1的生產細孔聚氨酯泡沫塑料的方法，進一步包含將所述氣泡分散體穿過篩眼。
3.依照權利要求1或2的生產細孔聚氨酯泡沫塑料的方法，其中所述第一成分是異氰酸酯預聚物，并且將所述表面活性劑加入到所述異氰酸酯預聚物中。
4.依照權利要求3的生產細孔聚氨酯泡沫塑料的方法，其中所述異氰酸酯預聚物包含源自脂族異氰酸酯化合物的異氰酸酯基團。
5.一種細孔聚氨酯泡沫塑料，其用依照權利要求1-4任一項的方法獲得。
6.一種磨光片，其包含依照權利要求5的細孔聚氨酯泡沫塑料。
7.依照權利要求6的磨光片，其中在所述細孔聚氨酯泡沫塑料的表面上制備有凹槽。
全文摘要
一種通過混合包含異氰酸酯化合物的第一成分和包含含活潑氫基團的化合物的第二成分生產細孔聚氨酯泡沫塑料的方法，其特征在于包含基于第一成分和第二成分的總量，以0.1－5重量％的量，不包括5重量％，向所述第一成分和第二成分的至少一種中加入不含羥基的非離子硅氧烷表面活性劑，隨后攪拌所述包含表面活性劑的成分和惰性氣體以將所述惰性氣體分散成微細氣泡，來制備氣泡分散體，然后混合所述氣泡分散體與剩余成分，固化得到的混合物。因此，不使用化學反應發泡劑如水、可汽化膨脹發泡劑如碳氟化合物、或其它物質如細粒中空泡沫或溶于溶劑的物質，可生產具有均勻細孔和比具有相同密度的聚氨酯泡沫塑料更高硬度的聚氨酯泡沫塑料。
文檔編號C08J9/30GK1602321SQ01811078
公開日2005年3月30日 申請日期2001年6月7日 優先權日2000年6月13日
發明者瀨柳博, 井上薰, 小川一幸, 增井敬志, 小野浩一 申請人:東洋橡膠工業株式會社