專利名稱：一種分離和純化水溶性殼聚糖的方法
技術領域：
本發明涉及一種分離和純化水溶性殼聚糖的方法，特別是用羥基型強堿性陰離子交換樹脂來分離和純化此類物質的方法。
水溶性殼聚糖具有許多生理活性和功能，可在醫藥、保健食品、化妝品等領域廣泛應用，可由甲殼素的脫乙酰基衍生物殼聚糖降解來制備。分子量大小不同、羧基含量不同的水溶性殼聚糖具有許多不同的生理活性和功能，其用途也有所區別，因此分離和純化水溶性殼聚糖是很有必要的。近年來，人們對氧化降解法，尤其是過氧化氫法研究較多，但由于氧化降解過程中副反應的存在，使產物分離和純化困難，產品的應用研究受到阻礙。
本發明的目的是提供一種分離和純化水溶性殼聚糖的方法，以解決產物分離和純化的困難。
本發明所用的解決方案是殼聚糖被過氧化氫降解所得的水溶性產物中有羧基生成，一般來說分子中羧基越多，分子量越小。水溶性殼聚糖產物的水溶液經過羥基型強堿性陰離子交換樹脂柱時，不含羧基或含羧基很少的分子被去離子水首先洗脫出來。被鍵合在樹脂上的帶羧基殼聚糖分子能被稀鹽酸洗脫，依次收集不同組分，經減壓濃縮，收集產物，可得到分子量大小不同、羧基含量不同的水溶性殼聚糖產物。
將717#樹脂用NaOH溶液浸泡24h，然后濾去NaOH溶液，用去離子水洗滌樹脂至洗出液pH7～8。將過氧化氫降解所得的水溶性殼聚糖產物溶于去離子水中，配制成溶液，加入色譜柱上部，用鹽酸梯度淋洗(鹽酸濃度0-3M)，收集不同洗脫液，減壓濃縮，收集產物，得到羧基含量不同的殼聚糖或其鹽酸鹽。
本發明解決了由于氧化降解過程中副反應的存在，使產物分離和純化困難，產品的應用研究受到阻礙的問題。用GPC(凝膠滲透色譜)，13C NMR(碳-13核磁共振)，IR，羧基含量分析對分離產物進行分析，證明了分離結果，見表1。
圖1組份1的13C NMR(碳-13核磁共振)譜2組份2的13C NMR(碳-13核磁共振)譜3組份3的13C NMR(碳-13核磁共振)譜圖以下結合附圖及具體實施例對本發明技術方案作進一步說明
表1分離產物的分析結果
表中Mw表示重均分子量
權利要求
1．一種分離和純化水溶性殼聚糖的方法，其特征在于717#樹脂用4M的NaOH溶液浸泡24h，然后濾去NaOH溶液，用去離子水洗滌樹脂至洗出液pH7～8，將過氧化氫降解所得的水溶性殼聚糖產物溶于去離子水中，配制成溶液，加入色譜柱上部，用濃度為0-3M的鹽酸梯度淋洗，收集不同洗脫液，減壓濃縮，收集產物，得到分子量、羧基含量不同的殼聚糖或其鹽。
全文摘要
本發明公開了一種分離和純化水溶性殼聚糖及其衍生物的方法,采用強堿性陰離子交換樹脂(羥基型)來分離純化過氧化氫氧化降解法所得水溶性殼聚糖產物,可以得到分子量不同、羧基含量不同的多種級分殼聚糖。解決了由于氧化降解過程中副反應的存在,使產物分離和純化困難,產品的應用研究受到阻礙的問題。
文檔編號C08B37/08GK1318568SQ0011450
公開日2001年10月24日 申請日期2000年4月20日 優先權日2000年4月20日
發明者肖玲, 覃彩芹, 杜予民 申請人:武漢大學