專利名稱：順丁橡膠裝置脫重塔短期停止運行連續聚合反應的工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于順丁橡膠生產工藝裝置的改進，特別涉及脫重塔短期停止運行，聚合反應連續正常生產的工藝。
高順式1,4-聚丁二烯合成技術，國內同類型裝置目前有5套，雖然在生產能力上差異較大，但屬于一個催化體系，生產工藝差別不大。完整的順丁橡膠聚合工藝包括配制單元、聚合反應單元、丁二烯回收和溶劑精制單元、凝聚單元、干燥和后處理單元。從凝聚單元來的吸收油經回收單元脫水，回收其中的丁二烯，脫除重組分后得到的精溶劑供聚合反應。正常的工藝路線如
圖1所示。
當脫重塔出問題時，國內裝置普遍的問題是脫重塔重沸器漏和堵塞，精溶劑去聚合反應單元的路線被切斷，聚合被迫停止進料，待脫重塔恢復正常后重新投料開車。至少72小時才能恢復正常。存在著能耗、物耗的巨大浪費，也極大地影響了產品的經濟效益。幾乎每年都發生脫重塔重沸器出問題的現象。
本發明的目的是提供一種順丁橡膠裝置脫重塔短期停止運行連續聚合反應的工藝，當脫重塔出問題時，聚合反應能夠正常連續進行，并能生產出優質橡膠。
本發明的順丁橡膠裝置脫重塔短期停止運行連續聚合反應的工藝，其特征在于在脫重塔檢修或停止運行前，以脫重塔正常操作的3～6倍加大重組分采出量，維持脫重塔運行6～8小時，然后脫水塔釜油直接供給聚合反應單元。
不論脫重塔原來正常操作重組分的采出量為多少，本發明均以正常操作的采出量為基礎，加大采出量。
當判斷出脫重塔有堵或漏的跡象后，繼續維持脫重塔運行，加大重組分的采出量，將盡可能多的重組分排出系統，從而減少脫水塔進料中的重組分，保證短期內脫水塔塔釜油直接供給聚合反應單元，使聚合反應單元連續運行，并能生產出優質的順丁橡膠。
通過上述本發明，可以保證48～96小時內脫水塔塔釜油直接供給聚合反應單元，聚合反應不會受到影響，從而為脫重塔的檢修提供了時間。如以脫重塔正常操作的3～4倍加大重組分采出量，維持脫重組分運行6～8小時，可以保證72小時內脫水塔塔釜油直接供給聚合反應單元。
由脫水塔到聚合反應單元的管線可以直接增設新的管線，但最好利用工藝自身脫水塔到循環罐的循環管線，這樣基本不增加設備投資。
下面結合工藝流程示意圖說明圖1為現有工藝流程示意圖；圖2為本發明工藝流程示意圖。
圖1是現有技術工藝，凝聚單元來的吸收油經過脫水塔，塔頂組分主要為丁二烯，進入丁二烯回收塔回收丁二烯，塔釜底部油進入脫重塔，脫除重組分，塔頂得到的精溶劑進入聚合反應單元，參加聚合反應。
圖2是在脫重塔要檢修時的工藝流程示意圖。當脫重塔以正常操作的3～4倍加大重組分采出量，維持脫重組分運行6～8小時后，對脫水塔塔釜底部油可以進行通常的小瓶聚合試驗，觀察聚合反應時間、反應劇烈程度、顏色等，為直供聚合反應提供可靠保證。凝聚單元來吸收油進入脫水塔，塔頂組分進入丁二烯回收塔，塔釜底部油利用循環管線直接進入聚合反應單元。在這期間可以仍按照現有技術方式，隨時根據預熱溫度、反應溫度，調整催化劑配方，以生產出優質的順丁橡膠。待脫重塔檢修完畢，恢復正常工藝。
本發明的優點解決了脫重塔在檢修時間內，短期內聚合反應正常連續進行的問題，而且能夠生產出優質的順丁橡膠。可以利用自身的循環管線，達到基本不投入。可以創造較高的經濟效益。
實施例在本廠順丁橡膠裝置上試驗正常操作，脫重塔重組分的采出量為1～2m3/24h，塔釜溫度為113～115℃。在脫重塔停止運行前8小時，脫重塔重組分采出量為3m3/8h(該采出量為24小時采出量，是集中在白天8小時內完成的)，塔釜溫度為107～110℃。脫重塔停止運行后，在72小時內脫水塔塔釜油直接供給聚合反應單元。
聚合條件催化劑配方，以摩爾比計Al/丁二烯×10-4=0.3Ni/丁二烯×10-5=1.2B/丁二烯×10-4=0.7(聚合反應為丁二烯在Ni-Al-B三元催化體系中進行溶液聚合)聚合反應得到的高順式1,4-聚丁二烯橡膠的三批產品的質量指標如下批號 優級品指標 1 2 3總灰分％(m/m) ≤0.30 0.21揮發份％(m/m) ≤0.75 0.22 0.23 0.30M生(生膠門尼粘度) 40～50 434544M混(混煉膠門尼粘度) ≤68 61定25Mpa(25分鐘的定伸應力) 6.5～10.5 6.6 7.1 7.0定35Mpa 7.0～11.0 8.3 9.7 9.4定50Mpa 6.8～10.8 8.4 9.6 9.5拉35Mpa ≥14.2 15.3 17.4 17.2伸長率％≥450 497 517 525防老雜質濕斑凝膠判級 優 優優 優
權利要求
1.一種順丁橡膠裝置脫重塔短期停止運行連續聚合反應的工藝，其特征在于在脫重塔檢修或停止運行前，以脫重塔正常操作的3～6倍加大重組分采出量，維持脫重塔運行6～8小時，然后脫水塔釜油直接供給聚合反應單元。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于以脫重塔正常操作的3～4倍加大重組分采出量，維持脫重組分運行6～8小時。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于脫水塔到聚合反應單元的管線利用工藝自身脫水塔到循環罐的循環管線。
全文摘要
本發明的順丁橡膠裝置脫重塔短期停止運行連續聚合反應的工藝,其特征在于在脫重塔檢修或停止運行前,以脫重塔正常操作的3～6倍加大重組分采出量,維持脫重塔運行6～8小時,然后脫水塔釜油直接供給聚合反應單元。本發明解決了脫重塔在檢修時間內,短期內聚合反應正常連續進行的問題,而且能夠生產出優質的順丁橡膠。可以利用自身的循環管線,達到基本不投入。可以創造較高的經濟效益。
文檔編號C08F136/06GK1324872SQ00111048
公開日2001年12月5日 申請日期2000年5月18日 優先權日2000年5月18日
發明者楊華田 申請人:中國石化集團齊魯石油化工公司