專利名稱：4(2,6,6三甲基－2－環己烯－1－基)－3－丁烯－2－酮的創新制備方法
技術領域：
本發明屬于一種創新的4(2，6，6三甲基-2-環己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮的創新制備方法。
隨著人們生活水平的不斷提高，對食用香精和日化香精的需求另量快速增長，4(2，6，6三甲基-2-環己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮，俗稱紫羅蘭酮是一種重要的食用香料和日化香料，大量用于食品香精和日化香精的配制。
它的制備方法通常由山蒼子油和丙酮在有堿性水溶液的存在下縮合生成假性紫羅蘭酮。然后以酸性試劑作用環化而制備，再經二次精餾而達到制備目的物。
化工產品手冊，日用化工產品348頁(北京日用化學工業學會編1989年5月)該制備方法由于反應液中目的物的含量僅為20％左右，故三廢排放量大，收率低，后果嚴重。
同時在反應過程中，由于受到反應溶液過份稀薄所致，有效分子間的反應碰撞機率大大減低，不單需要強烈動力，加強攪拌效率促使反應轉化率提高，而且亦為反應設備增加了無效空間，并為后續提純工段帶來了分離困難，所以尋找一種高產率，減少三廢排放的紫羅蘭酮創新制備方法仍是人們渴望解決的課題。
利用固體縮合劑，能大量減少反應液的體積，促使有效分子間的碰撞機率增加，這樣不單提高了設備利用率而且使反應目的物的產量在同樣體積反應鍋中提高了將近2倍。
在環化反應中采用固體環化劑，不單使設備消除了酸性介質腐蝕，并使環化反應液的分離得利簡化，達到提高單產簡化后處理的目的。
本發明所提供的創新制備方法，是由含75％檸檬醛的山蒼子油在丙酮存在下使用固體縮合劑制得假性紫羅蘭酮，這樣縮小反應體積，減少三廢排放同時催化劑尚能連續回用。
本發明的方法，可以使用通式為M(OH)n的元素與氫氧原子團-OH形成的無機化合物作縮合催化劑。
本發明的方法中，可以使用固體超強酸作為環化催化劑具有操作簡便，且無強酸腐蝕。
本發明的方法中對成品的提純采用高效網波填料由于分離效果好，收率均較其它填料為高。
通過本發明的方法制備紫羅蘭酮，其優點及創新處為反應時間短，產品生產成較原先液相催化劑降低10～15％反應時間縮短，三廢大量減少。
通過下述實施例將有助于進一步理解本發明，但并不限制本發明的內容。
實施例在裝有電動攪拌，回流冷凝管及溫度計的500毫升三頸瓶中，加入7.6克固體金屬氫氧化物及200克丙酮，加熱水浴至內溫為40～45℃，攪拌下滴加75％含量檸檬醛的山蒼子油，約1小時中加完，繼續保溫攪拌6小時，降溫，過濾除去催化劑并用丙酮沖洗，減壓蒸餾得假酮，餾程為140～144℃/1.3KPa
權利要求
1.一種由山蒼子油為起始原料，在使用量的丙酮存在下，加入通式為M(OH)n固體金屬氫氧化物為催化劑，制備假性紫羅蘭酮，并使用固體超強酸作環化劑，制成目的物4(2，6，6三甲基-2-環己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮俗稱紫羅蘭酮的創新制備方法使反應體積縮小單鍋收率提高。
2.一種如權利要求1項所述的制備紫羅蘭酮方法的使用的固體縮合催化劑包括鈉、鉀、鋇、鈷等金屬氫氧化物。
3.一種如權利要求1項、2項所述的創新制備紫羅蘭酮方法，其反應溫度自0℃～100℃，其中較理想的為30～50℃。
4.一種如權利要求1項、2項、3項所述的創新制備紫羅蘭酮方法，其環化催化劑括鎢、鍺、鈦等固體超強酸。
5.一種如權利要求1項、2項、3項、4項所述的創新制備紫羅蘭酮方法改變了精制方法精制工藝大為簡化。
全文摘要
本發明涉及一種香料:4(2,6,6三甲基－2－環已烯－1－基)－3－丁烯－2－酮(紫羅蘭酮)的創新制備方法。以含檸檬醛75%的山蒼子油為起始原料,在有丙酮存在下加入固體氧氧化物作催化劑,和制得的假性紫羅蘭酮存在下加入固體超強酸為環化催化劑,制得4(2,6,6三甲基－2－環已烯－1－基)－3－丁烯－2－酮(紫羅蘭酮)的方法,與原有工藝路線相比較,能使目的物的收率提高,三廢排放減少,成本降低10～15%。由于改用固體催化劑,單鍋 產量明顯提高,精制工藝簡化,勞動保護加強。分餾采用高效金屬絲網填料,效率提高,時間縮短,減少熱敏物質聚合損耗。
文檔編號C07C45/00GK1274710SQ99113730
公開日2000年11月29日 申請日期1999年5月24日 優先權日1999年5月24日
發明者胡慷, 胡日珍, 胡日琮 申請人:胡慷, 胡日珍, 胡日琮