專利名稱：從林可霉素發酵液濾渣中回收林可霉素方法
技術領域：
本發明涉及一種從林可霉素發酵液過濾濾渣中回收林可霉素的方法，屬于醫藥制品技術領域。
本發明的從林可霉素發酵濾渣中回收林可霉素的方法，是用水洗濾渣并過濾，再用一種溶劑進行萃取，從而回收濾渣中的林可霉素。
目前，發酵法生產林可霉素的過程中，發酵液用板框過濾機過濾。在過濾后的濾渣中含有大量林可霉素，在板框過濾機中無法洗滌干凈，它們都隨濾渣被扔掉了，造成過濾收率的損失。經實驗測定，每噸濾渣中含有近2Kg林可霉素，占林可霉素生成量的8-10％。這些林可霉素在洗滌過程中無法回收回來。因此有必要進行其他方法的回收。
本發明的目的就是研究一種生產工藝方法，以從濾渣中回收這部分林可霉素。
本發明是這樣實現的，用水浸泡濾渣并攪拌，過濾后，采用醇類溶劑或專利申請號98100065.7所述的萃取溶媒和工藝進行萃取，并用丁醇結晶，制成粗晶產品。
采用本發明的生產工藝的基本操作過程是浸泡、萃取、反萃取、丁醇萃取、濃縮結晶等。其操作工藝是①將濾渣用水按1∶1左右的體積比進行浸泡并攪拌，時間1小時以上，溫度室溫或加熱，中性或弱酸性；之后過濾得濾液；②將上述濾液調pH10左右，用醇類或專利申請號98100065.7所述之溶劑和工藝進行萃取，得萃取液；③將上述萃取液用1-5NHCL進行反萃取，得反萃取液；④將上述反萃取液調pH10左右，過濾后用丁醇萃取得丁醇萃取液；⑤將上述丁醇萃取液脫水濃縮結晶、過濾、干燥后得粗晶；⑥將上述粗晶用丙酮重結晶得產品。
如果用高碳醇萃取，其操作工藝可以是上述③的反萃取液脫色后直接用丙酮重結晶得產品。如果直接用丁醇萃取，則廢水要回收溶媒。
本發明實施例實施例1①取濾渣1噸，用1M3水室溫下進行浸泡并攪拌1小時，之后過濾得濾液0.85M3，濃度1300u/ml；②將上述濾液用40％NaOH調pH10.5，用專利申請號98100065.7所述之溶劑150L進行3級萃取，得萃取液145L，濃度7200u/ml；③將上述萃取液用3NHCL10L進行反萃取，得反萃取液11L，濃度92000u/ml；④將上述反萃取液用40％NaOH調pH11，過濾后用丁醇5L萃取，得丁醇萃取液4.85L，濃度198000u/ml；⑤將上述丁醇萃取液真空濃縮脫水得4L左右結晶液，0-5℃下結晶5小時，過濾、干燥后得粗晶1054克，效價840u/mg，回收率為80.1％。實施例2①取濾渣1噸，用50℃溫水1M3進行浸泡并攪拌1小時，之后過濾得濾液0.88M3，濃度1290u/ml；②將上述濾液用40％NaOH調pH11，用醇類溶劑150L進行8級萃取，得萃取液141L，濃度7300u/ml；③將上述萃取液用3NHCL10L進行反萃取，得反萃取液10。5L，濃度95000u/ml；④將上述反萃取液用40％NaOH調pH11，過濾后用丁醇5L萃取，得丁醇萃取液4.8L，濃度200000u/ml；⑤將上述丁醇萃取液真空濃縮脫水得4.4L左右結晶液，0-5℃下結晶5小時，過濾、干燥后得粗晶1060克，效價838u/mg。收率為78.2％。實施例3①取濾渣1噸，用鹽酸調pH5.5的水1M3室溫下進行浸泡并攪拌1小時，之后過濾得濾液0.87M3，濃度1490u/ml；②將上述濾液用40％NaOH調pH11，用丁醇250L進行3級萃取，得萃取液231L，濃度5330u/ml；③將上述萃取液真空濃縮結晶，得粗晶1156克，效價841U/ml.收率為75％。
權利要求
1.一種從林可霉素發酵液濾渣中回收林可霉素的方法，其特征在于該方法是用水洗濾渣，再用一種溶劑進行萃取。
2.根據權利要求1所述，其特征在于其工藝如下①將濾渣用中性或弱酸性水進行浸泡并攪拌30分鐘以上，溫度室溫或加熱；之后過濾得濾液；②將上述濾液調pH10左右。用醇類或專利申請號98100065.7所述之溶劑進行萃取，得萃取液；③將上述萃取液或直接濃縮結晶；或用1-5NHCL進行反萃取，得反萃取液；④將上述反萃取液調pH10左右，過濾后用丁醇萃取得丁醇萃取液；⑤將上述丁醇萃取液脫水濃縮結晶、過濾、干燥后得粗晶產品。
全文摘要
本發明涉及一種從林可霉素發酵液過濾濾渣中回收林可霉素的方法。該方法是用水洗濾渣并過濾，再用一種溶劑進行萃取，從而回收濾渣中的林可霉素。
文檔編號C07H1/06GK1239100SQ9910945
公開日1999年12月22日 申請日期1999年7月5日 優先權日1999年7月5日
發明者王冰, 亓平言 申請人:亓平言