專利名稱：樹脂催化合成乙酸葉酯的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化學香料。
乙酸葉酯廣泛存在于水果、花和茶葉等植物中，是一種廣泛使用的香原料。我國已批準使用。人們常用乙酸酐與葉醇反應來制備乙酸葉酯(見Bohnsack，Chem.Ber.，75，74，1942)，雖然產率可達75％，但乙酸酐的價格是乙酸的4倍以上，同時反應還要加入一定量的乙酸鈉，提高了原料的成本。后來人們又利用催化反應從正戊烯制備乙酸葉醇[Yoshida，Yoshinori，et.alJapan Kokai 7717，411(C1.C07C69/145)，09 Feb 1977，Appl.75/93，193，01 Aug 1975；4pp]，產率為56％。但該反應過程比較復雜，且產品分離不容易，也會影響產品的質量。
本發明的目的在于克服上述不足之處，簡化生產流程和反應后處理，降低了原料成本，催化劑可循環使用，降低三廢的產生，有利于保持生態環境。
實現本發明目的的技術方案由下列四個步驟組成1.將乙酸、葉醇和離子交換樹脂按重量比(1.2-5.0)∶1∶(0.50-1.00)加入到圓底燒瓶中，加熱，控制溫度在70-120℃，攪拌，反應時間2小時以內。反應式如下
2.反應畢，過濾除去離子交換樹脂，濾液用水洗，再用碳酸鈉水溶液中和，再水反應洗至中性。
3.用無水硫酸鈉干燥有機相，最后再進行蒸餾或減壓蒸餾收集產品。乙酸葉酯得率高達65％以上。
4.洗凈離子交換樹脂，該樹脂可反復使用。本發明有益效果如下反應相對比較簡單，副產物少。如反應原料簡單，只有乙酸和葉醇，反應設備簡單。反應的后處理也很簡單，只要將樹脂過濾除去，濾液中和后再蒸餾或減壓蒸餾即可獲得產品。也可通過柱式反應器使反應連續化。
實施例50ml兩口瓶中加入葉醇10.0g，冰乙酸12.0g(0.2mol)，離子交換樹脂7.5g，攪拌，加熱至110℃，共反應2小時。反應后冷至室溫，過濾除去樹脂，濾液經氣相色譜分析，其轉化率為69％。濾液經水洗，碳酸鈉溶液中和，水洗至中性。再經無水硫酸鈉干燥，經蒸餾得乙酸葉酯6.6g。
權利要求
1.樹脂催化合成乙酸葉酯，其特征在于用離子交換樹脂作催化劑通過如下步驟完的(1)將乙酸、葉醇和離子交換樹脂按重量比(1.2-5.0)∶1；(0.5-1.0)加入到圓底燒瓶中，加熱，控制溫度在70-120℃，攪拌，反應時間在2小時以內。反應式如下
(2)反應畢，過濾除去離子交換樹脂，濾液用水洗，再用碳酸鈉水溶液中和，在水洗至中性。(3)用無水硫酸鈉干燥有機相，再進行蒸餾，收集產品，乙酸葉酯得率高達65％。
全文摘要
本發明以離子交換樹脂作為催化劑,將乙酸、葉醇和離子較換樹脂按一定重量比混和,經加熱、攪拌,控制反應時間。反應畢,過濾除去離子交換樹脂,經中和、水洗、干燥,再蒸餾或減壓蒸餾收集乙酸葉酯。該技術反應簡單,副產物少,反應后處理簡單,且樹脂可以反復使用。
文檔編號C07C67/08GK1250043SQ9812150
公開日2000年4月12日 申請日期1998年10月5日 優先權日1998年10月5日
發明者劉平 申請人:中國科學院福建物質結構研究所