專利名稱：以天然原料合成丁酸乙酯的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種以天然原料合成丁酸乙酯的方法。
丁酸乙酯是一種常用和重要的食品添加劑及飼料添加劑，同時也是影響酒類制品品質好壞的一項重要指標。為提高食品的質量，改善酒的風味，特別是保護廣大公眾的身體健康，開發和利用天然原料或成分的綠色食品添加劑是目前發展的方向。
本發明的目的是針對上述情況，提供一種以天然原料成分，具體講是以天然原料制取的丁酸和糧食發酵產物的乙醇為原料，生產作為食品添加劑的丁酸乙酯的合成方法。
本發明所說的以天然原料合成丁酸乙酯的方法，是以天然原料制取的丁酸和糧食發酵產物的乙醇為原料，以固體硫酸鋯作催化劑，無水硫酸鎂作脫水劑，在常壓加熱至100～130℃的條件下全回流反應5.5～7小時后，反應物降溫，作常規的過濾及分離回收乙醇的處理。催化劑硫酸鋯在本發明的方法中是必須的，其用量的多少雖不影響反應進行的本質，但會對丁酸乙酯收率的高低有一定影響。經試驗，催化劑與原料丁酸所用重量之比以在(0.25～0.30)∶1范圍內為好。為提高丁酸乙酯的收率，可按常規使原料中的乙醇適當過量。經試驗，一般使丁酸/乙醇的摩爾用量比在1/(1.5～2.5)范圍內即可。全回流反應時的溫度通常應保持在100～130℃范圍內，一般不宜超過130℃。全回流的反應時間不宜過短，否則將會影響產品的收率。
以下介紹的是作為對本發明上述內容進一步詳細說明的實例。但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于下述的實例。
將400千克由天然原料制取的丁酸和400千克發酵產物的乙醇(丁酸/乙醇摩爾比約1/2),108千克的固體硫酸鋯催化劑(約為所用丁酸重量的27％)和363千克無水硫酸鎂脫水劑置1500升的反應釜內，升溫至110～120℃在全回流條件下反應～6小時后，使反應物自然降溫，作常規過濾，并常壓分離回收乙醇后，再作常規精餾處理。丁酸乙酯的收率可達95％以上。經紅外光譜分析表明，產物的紅外光譜(如
圖1所示)與SADTLER標準圖中的丁酸乙酯(114K)的光譜完全一致，可認定為是丁酸乙酯產物。經食品檢測機構檢驗，產品中的丁酸乙酯含量＞99％；碳同位素測定，14C比活度為15.4DPM/g.c，天然度達99％。過濾的固體物加熱至200℃后，除去脫水劑硫酸鎂中的結晶水，與催化劑硫酸鋯均可反復循環使用。由此可以看出，本發明的合成方法不僅可用于制備具有綠色食品添加劑性質的丁酸乙酯，而且反應時間短，反應條件溫和安全，操作簡便，收率高，產品的純度好，具有良好的推廣價值。
權利要求
1．一種以天然原料合成丁酸乙酯的方法，其特征在于以天然原料制取的丁酸和糧食發酵產物的乙醇為原料，以固體硫酸鋯作催化劑，無水硫酸鎂作脫水劑，在常壓加熱至100～130℃的條件下全回流反應5.5～7小時后，反應物降溫，常規過濾及分離回收乙醇。
2．如權利要求1所述的方法，其特征在于所說的原料中丁酸/乙醇的摩爾用量比為1/(1.5～2.5)。
3．如權利要求2所述的方法，其特征在于所說的原料中丁酸/乙醇的摩爾用量之比為1/2。
4．如權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所說催化劑的用量與所用丁酸量之比為(0.25～0.30)∶1(重量)。
5．如權利要求4所述的方法，其特征在于所說催化劑的用量與所用丁酸量之比為0.27∶1(重量)。
6．如權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所說的全回流反應時間約為6小時。
7．如權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于所說的全回流反應溫度為100～120℃。
全文摘要
本發明涉及的是一種以天然原料合成丁酸乙酯的方法,以天然原料制取的丁酸和糧食發酵產物的乙醇為原料,以固體硫酸鋯作催化劑,無水硫酸鎂作脫水劑,在常壓加熱至100～130℃的條件下全回流反應5.5～7小時后,反應物降溫,常規過濾及分離回收乙醇。
文檔編號C07C69/00GK1229789SQ9811191
公開日1999年9月29日 申請日期1998年3月19日 優先權日1998年3月19日
發明者孟永財, 羅通 申請人:尹昌樹