專利名稱：仲丁威合成新工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種仲丁威合成新工藝。
我國是一個農業大國，農藥需求量大。七十年代前期稻田大多施用1605，六六六等農藥。由于長時間使用，大多害蟲形成抗藥性，防治效果愈來愈差，致使用藥量劇增，過多的農藥殘留造成嚴重的土壤、水資源污染。七十年代后期針對上述不足，研制成功了新農藥--仲丁威(巴沙)，經試驗仲丁威具有高效、低毒等優點。目前，生產仲丁威的方法有兩種，即甲氨基甲酰氯合成法和甲基異氰酸酯合成法，但上述工藝方法存在著仲丁威含量低、中間體成本過高、三廢多、產品質量整等缺點。
本發明的目的就是在于提供一種生產仲丁成的新的工藝方法。
本發明的技術方案是通過①改變反應溫度和物料的投放溫度；②改變保溫時間及反應速率；③增加降膜和真空系統；④加微量脫酯液等方法。具體為仲丁威(巴沙)為在三乙胺的催化作用下，鄰仲丁基酚和甲基異氰酸酯(簡稱異酯)之間進行縮合反應而成，反應方程式為
工藝過程為(1)將適量合格的異酯放入計量罐內計量待用；(2)鄰仲丁基酚直接打入反應釜；(3)向反應釜內倒進稱量好的三乙胺；(4)攪拌均勻；(5)以一定的速率滴加異酯(230kg/小時)；(6)控制反應溫度在30-80℃，保溫反應時間為50-70分鐘；(7)將料液通過降膜吸收器放入脫酯釜，加脫酯液(1-2kg/t)；(8)開啟惰性氣體閥門，并同時進行鼓泡脫酯、抽真空，保持2-3小時，待酯完全脫清。
仲丁威具有廣譜高效，低毒安全，殺傷力強等特點，是取代有機氯、有機磷等高毒，高殘留農藥的優良品種之一，對防治稻飛虱、葉蟬和稻薊馬等害蟲有特效，同時還可用于家庭衛生用藥，對蟑螂、蚊子效果極佳，防治效果達90-100％。本發明工藝生產的仲丁威含量在98％以上，且無色、透明、無異味。
下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細描述。
圖1為本發明工藝流程圖以生產1噸仲丁威(巴沙)為例。
(1)在常溫下將720kg的鄰仲丁基酚打入合成釜內，并加入3-3.2kg的三乙胺做催化劑；(2)攪拌均勻后，以每小時230kg的速度滴加異酯285kg(過量加入)；(3)反應溫度控制在30-80℃，保溫反應時間為50-70分鐘，最好為60分鐘；(4)保溫后，將料液通過降膜吸收器放入脫酯釜內，并加入1.5kg的脫酯液；(5)開啟惰性氣體閥門，并以每秒10立升的速度加入，經抽真空、將過量的異酯由尾氣排除，時間為2-3小時，待酯完全脫清為止。
權利要求
1.一種仲丁威合成新工藝，其特征是(1)在常溫下將鄰仲丁基酚打入合成釜內，并加入三乙胺做催化劑比例為0.3-0.32％；(2)攪拌均勻后，以每小時230kg的速度滴加異酯(過量加入)；(3)反應溫度控制在30-80℃，保溫反應時間為50-70分鐘；(4)保溫后,將料液通過降膜吸收器放入脫酯釜內，并加入0.1-0.2％的脫酯液；(5)開啟惰性氣體閥門，并以每秒10立升的速度吹入，經抽真空并將過量的異酯由尾氣排除，時間為2-3小時，待酯完全脫清為止。
2.根據權利要求1所述的一種仲丁威合成新工藝，其特征是鄰仲丁基酚與異酯克分子配比為1∶1.05。
全文摘要
一種仲丁威合成新工藝,它是通過改變反應溫度和物料的投放溫度;改變保溫時間和反應速率;增加降膜處理和脫酯工藝等方法,提高仲丁威含量,并且降低色度、無異味。
文檔編號C07C233/00GK1234395SQ9810860
公開日1999年11月10日 申請日期1998年5月6日 優先權日1998年5月6日
發明者馮建東, 高洪建, 石峰, 涂小妹, 黃建華, 鄭思成, 江百巨 申請人:海利貴溪化工農藥有限公司