專利名稱：ε－己內(nèi)酰胺的回收的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從含有ε-己內(nèi)酰胺和至少0.5wt.％低聚物的水性混合物中分離ε-己內(nèi)酰胺的方法。
這種方法是從US-A-5495016得知的。在該專利申請(qǐng)中，描述了一種通過(guò)與水反應(yīng)將6-氨基己腈轉(zhuǎn)化成粗ε-己內(nèi)酰胺的方法。所得水性混合物含有氨，ε-己內(nèi)酰胺和低聚物。首先通過(guò)蒸餾分離出氨，得到含有ε-己內(nèi)酰胺和所說(shuō)低聚物的水性混合物。然后通過(guò)蒸餾從該混合物中分離出ε-己內(nèi)酰胺，其中，ε-己內(nèi)酰胺和水作為頂部產(chǎn)物被回收，而低聚物作為底部產(chǎn)物的濃混合物被回收。
這種方法的缺點(diǎn)是在蒸餾塔再沸器高溫下ε-己內(nèi)酰胺很容易轉(zhuǎn)化成更多的低聚物(根據(jù)US-A-5495016實(shí)施例Ⅰ，絕對(duì)重量占2wt.％)。而且，由于低聚物的固化使管道和其它加工設(shè)備的結(jié)垢難以避免。
本發(fā)明的目的是提供一種從含有ε-己內(nèi)酰胺和低聚物的水性混合物中分離ε-己內(nèi)酰胺并避免上述缺點(diǎn)的方法。
這一目的是通過(guò)用有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取分離實(shí)現(xiàn)的。
我們發(fā)現(xiàn)，萃取法是分離水性混合物中ε-己內(nèi)酰胺和低聚物的有效方法。而且，可以很容易地對(duì)從水性混合物得到的低聚物進(jìn)一步處理得到更多的ε-己內(nèi)酰胺。
萃取法是從由環(huán)己烷肟與硫酸或發(fā)煙硫酸經(jīng)過(guò)Beckmann重排得到的反應(yīng)混合物中分離ε-己內(nèi)酰胺的已知方法。排出的重排反應(yīng)混合物用氨中和后，通過(guò)用有機(jī)溶劑如苯進(jìn)行提取從硫酸銨中分離出ε-己內(nèi)酰胺。該過(guò)程中沒(méi)有任何低聚物形成。
除了用環(huán)己酮肟的Beckmann重排方法得到ε-己內(nèi)酰胺外，還有其它合成方法可以獲得ε-己內(nèi)酰胺?？梢援a(chǎn)生水性混合物的途徑有US-A-4730040所述的6-氨基己酸環(huán)化法和更早在US-A-5496941中所述的6-氨基己腈反應(yīng)。由于以上方法中的副產(chǎn)物譜完全不同于用Beckmann重排方法制備的ε-己內(nèi)酰胺的，因此沒(méi)有指望一般的萃取法會(huì)成為從6-氨基己酸和從低聚物中分離ε-己內(nèi)酰胺的理想方法。US-A-5495016只談到用蒸餾法作為分離方法。
US-A-4730040中談到了用氯仿從含有ε-己內(nèi)酰胺的水性混合物中提取ε-己內(nèi)酰胺的方法，但該專利沒(méi)有提是否從還含有低聚物的水性混合物中也可以分離ε-己內(nèi)酰胺。
US-A-3485821描述了通過(guò)加熱6-氨基己酸的水性混合物制備ε-己內(nèi)酰胺的方法。在實(shí)施例中ε-己內(nèi)酰胺是通過(guò)用氯仿萃取分離的。僅在該專利申請(qǐng)的實(shí)施例13中提到在含有ε-己內(nèi)酰胺的水性混合物中有聚酰胺存在。在該實(shí)施例中沒(méi)有通過(guò)萃取對(duì)ε-己內(nèi)酰胺進(jìn)行分離。聚酰胺是通過(guò)冷卻和過(guò)濾從水性混合物中分離的。
US-A-4013640描述了用烷基苯酚溶劑作為萃取劑從水性混合物中提取水溶性酰胺如ε-己內(nèi)酰胺，正丁酰胺和正戊酰胺的方法。該專利申請(qǐng)談到多種鏈狀和環(huán)狀酰胺可以萃取。因此沒(méi)有指望能夠從其它酰胺如低聚物中成功地分離ε-己內(nèi)酰胺。
這些低聚物通常是6-氨基己酸或6-氨基己酰胺的低聚物(大部分是二聚物和三聚物)。
低聚物在水性混合物中的濃度高于0.5wt.％。優(yōu)選水性混合物中低聚物的濃度不超過(guò)10wt.％，最優(yōu)選不超過(guò)5wt.％。
本發(fā)明尤其涉及從以下方法得到的水性混合物中分離ε-己內(nèi)酰胺的方法(a)根據(jù)例如US-A-5495016所述通過(guò)與水反應(yīng)將6-氨基己腈轉(zhuǎn)化成粗ε-己內(nèi)酰胺來(lái)制備ε-己內(nèi)酰胺的方法，(b)根據(jù)例如US-A-4730040所述通過(guò)6-氨基己酸在水中的環(huán)化來(lái)制備ε-己內(nèi)酰胺的方法，或(c)類比于上述(b)的方法，其中原料混合物含有6-氨基己酸和6-氨基己酰胺。
方法(a)和(c)得到的水性混合物還含有氨，它是從6-氨基己腈或6-氨基己酰胺向ε-己內(nèi)酰胺反應(yīng)的副產(chǎn)物。最好在萃取之前分離掉氨，比如用蒸餾法或蒸汽提餾法。在蒸餾過(guò)程中所有未轉(zhuǎn)化的6-氨基己腈(方法(a)中)和部分水一般也將被分離。這種氨分離過(guò)程之后得到的水性混合物中的ε-己內(nèi)酰胺，任選還有6-氨基己酸，任選的6-氨基己酰胺和低聚物的濃度優(yōu)選將高于10wt.％。
如果要以6-氨基己酸或6-氨基己酸和6-氨基己酰胺混合物為原料得到水性混合物，該方法的條件優(yōu)選如下所述的。
優(yōu)選氨的濃度和氨當(dāng)量在5wt.％以下。由于氨當(dāng)量的計(jì)算是將1摩爾含-C(O)-NH2基團(tuán)化合物算作為1摩爾量NH3，所以，這樣計(jì)算的NH3的全部摩爾量可以用NH3的重量％表示。這個(gè)數(shù)應(yīng)該在5wt.％以下，優(yōu)選3wt.％以下。
優(yōu)選ε-己內(nèi)酰胺，6-氨基己酸，6-氨基己酰胺和低聚物的濃度優(yōu)選在5-50wt.％之間，更優(yōu)選在10-35wt.％之間。ε-己內(nèi)酰胺的濃度優(yōu)選在5-30wt.％之間。
溫度優(yōu)選在270-350℃之間，更優(yōu)選高于290℃。
壓力優(yōu)選在5.O-20MPa之間。正常情況下壓力將高于或等于所用液體反應(yīng)混合物和溫度產(chǎn)生的壓力。
獲得ε-己內(nèi)酰胺的反應(yīng)可以連續(xù)進(jìn)行。優(yōu)選將本發(fā)明萃取法得到的水性混合物再循環(huán)到上述方法(a)-(c)的環(huán)化過(guò)程中。我們發(fā)現(xiàn)，混合物中的化合物如6-氨基己酸，6-氨基己酰胺和低聚物經(jīng)過(guò)反應(yīng)可以高產(chǎn)率得到ε-己內(nèi)酰胺。因此，用萃取法分離ε-己內(nèi)酰胺也可以得到有價(jià)值的循環(huán)流，可用它成功地制備更多的ε-己內(nèi)酰胺。
萃取法中得到的水相將含有低聚物，可能還含有6-氨基己酰胺和/或6-氨基己酸。
萃取劑優(yōu)選基本上是不混溶于水的有機(jī)溶劑。這里所說(shuō)的基本上不混溶指在萃取溫度有機(jī)溶劑和水性混合物的混合物產(chǎn)生兩個(gè)分離的相。萃取條件下優(yōu)選的互溶性不高于30wt.％，更優(yōu)選小于20wt.％。
可用的萃取劑為芳族溶劑如苯，甲苯，二甲苯；醚如乙醚，甲基叔丁醚。優(yōu)選有1-10個(gè)碳原子的氯化烴。實(shí)例有氯仿，二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷。
另一類優(yōu)選的萃取劑是苯酚，更優(yōu)選烷基苯酚。優(yōu)選的烷基苯酚是沸點(diǎn)高于ε-己內(nèi)酰胺沸點(diǎn)的一類。我們發(fā)現(xiàn)，用這類萃取劑可從特殊的低聚物中分離出ε-己內(nèi)酰胺。
優(yōu)選沸點(diǎn)高于ε-己內(nèi)酰胺沸點(diǎn)(1bar時(shí)為270℃)的烷基苯酚。大氣壓下烷基苯酚的沸點(diǎn)較高，因此，最好在減壓如1.3kPa(10mmHg)情況下進(jìn)行沸點(diǎn)比較。己內(nèi)酰胺在10mmHg時(shí)的沸點(diǎn)是140℃，而，例如，十二烷基苯酚在此壓力下的沸點(diǎn)是190℃。在1.3kPa(10mmHg)時(shí)優(yōu)選烷基苯酚的沸點(diǎn)高出己內(nèi)酰胺的沸點(diǎn)多于約5℃。更優(yōu)選多于約15℃。烷基苯酚正常沸點(diǎn)的上限約為400℃。優(yōu)選不與ε-己內(nèi)酰胺共沸的烷基苯酚。也可以用烷基苯酚的混合物。
烷基苯酚是被一個(gè)或多個(gè)烷基取代的苯酚。優(yōu)選的的烷基的碳原子總數(shù)在6-25之間，更優(yōu)選在9-15之間。具體的烷基苯酚化合物的實(shí)例包括十二烷基苯酚，辛基苯酚，壬基苯酚，正己基苯酚，2,4-二異丁基苯酚，2-甲基-4,6-二叔丁基苯酚，3-乙基-4,6-二叔丁基苯酚，2,4,6-三叔丁基苯酚和它們的任意混合物。美國(guó)專利4013640公開(kāi)了其它一些烷基苯酚，所有這些在此引作參考。
更優(yōu)選的萃取劑是有一個(gè)或多個(gè)羥基而且在萃取條件下是液體并基本上不混溶于水的(環(huán)狀)脂族有機(jī)化合物。這種(多元)醇優(yōu)選有5-12個(gè)碳原子。由于這些萃取劑有比氯化有機(jī)化合物更高的萃取效率并且比上述苯酚類化合物中的大多數(shù)更具惰性，所以它們是優(yōu)選的。而且，由于使用它們不會(huì)產(chǎn)生任何環(huán)境問(wèn)題，所以這些萃取劑更是優(yōu)選的。優(yōu)選有一個(gè)或兩個(gè)，更優(yōu)選只有一個(gè)羥基存在的萃取劑。有兩個(gè)羥基的化合物的實(shí)例有己二醇，壬二醇，新戊二醇，甲基-甲基丙二醇，乙基-甲基丙二醇或丁基-甲基丙二醇。有一個(gè)羥基的化合物的實(shí)例有環(huán)己醇，4-甲基-2-戊醇，2-乙基-1-己醇，2-丙基-1-庚醇，正辛醇，異壬醇，正癸醇，以及直鏈和支鏈C8-醇的混合物，直鏈和支鏈C9-醇的混合物及直鏈和支鏈C10-醇的混合物。也可以使用上述醇的混合物。
當(dāng)水性混合物中6-氨基己酰胺和/或其低聚物含量較高時(shí)，優(yōu)選在萃取之后回洗含ε-己內(nèi)酰胺的(多元)醇相。這是因?yàn)椴糠?-氨基己酰胺及其低聚物傾向于被醇相萃取?；叵催^(guò)程可用水對(duì)含ε-己內(nèi)酰胺的醇相萃取進(jìn)行。這個(gè)過(guò)程可以通過(guò)向萃取塔頂部加水同時(shí)在萃取塔的較低位置添加水性混合物來(lái)連續(xù)進(jìn)行?；叵催^(guò)程也可以在分別設(shè)置的塔中進(jìn)行。
對(duì)有機(jī)萃取劑的用量沒(méi)有特別限制，條件是要能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。例如，并不認(rèn)為上限是嚴(yán)格的，而是根據(jù)所用方法的經(jīng)濟(jì)性來(lái)定。
萃取過(guò)程在高于有機(jī)萃取劑熔點(diǎn)的溫度進(jìn)行。萃取溫度通?？梢栽谑覝睾?00℃之間，優(yōu)選在20-170℃之間。
對(duì)萃取過(guò)程中的壓力一般沒(méi)有界定，例如，可以是約0.1-2.0MPa之間，優(yōu)選在約0.1-0.5Mpa之間。
萃取過(guò)程可以在眾所周知的萃取裝置上進(jìn)行，例如，在逆流塔，混合澄清槽組，轉(zhuǎn)盤式接觸器或脈沖填料塔上進(jìn)行。
經(jīng)過(guò)萃取過(guò)程可得到含有一般至多達(dá)50wt.％ε-己內(nèi)酰胺的有機(jī)相。
萃取之后可用已知分離方法如蒸餾法和萃取法從有機(jī)萃取劑中回收ε-己內(nèi)酰胺。優(yōu)選使用蒸餾法，特別是在使用上述高沸點(diǎn)萃取劑時(shí)。
優(yōu)選將有機(jī)相重新用于本發(fā)明萃取過(guò)程。為了避免在有機(jī)萃取劑再循環(huán)過(guò)程中累積高沸點(diǎn)產(chǎn)物，可以進(jìn)行清洗或分離純化。
接下來(lái)，可用例如US-A-5496941所述方法對(duì)蒸餾法所得液體ε-己內(nèi)酰胺進(jìn)一步純化。
在一個(gè)優(yōu)選方案中，對(duì)萃取的和蒸餾的ε-己內(nèi)酰胺進(jìn)行純化的過(guò)程包括以下步驟1)在30-80℃和0.1-0.5MPa條件下將ε-己內(nèi)酰胺與含有端位酸基的離子交換劑接觸，2)在50-150℃和0.15-25MPa條件下和氫化反應(yīng)催化劑存在下用氫處理步驟1)所得混合物，及3)通過(guò)蒸餾分離水和其它輕的成分，4)通過(guò)蒸餾分離ε-己內(nèi)酰胺。
如果需要，離子交換步驟1)和氫化步驟2)的順序可以調(diào)換。步驟1)和2)可以任意在水或其它溶劑如上述萃取劑中進(jìn)行。經(jīng)過(guò)這種純化可以得到質(zhì)量非常好的ε-己內(nèi)酰胺。離子交換和氫化處理方法是純化用Beckmann重排得到的ε-己內(nèi)酰胺時(shí)所用的已知方法，這些已知方法都可以使用。
在第二個(gè)優(yōu)選方案中，蒸餾的ε-己內(nèi)酰胺的純化可通過(guò)濃縮過(guò)程中的結(jié)晶法實(shí)現(xiàn)。濃縮得到的結(jié)晶ε-己內(nèi)酰胺一般都達(dá)到直接使用的純度。經(jīng)過(guò)結(jié)晶后，可能需要純化母液，例如在用烷基苯酚萃取前，可將母液再循環(huán)到水溶液中進(jìn)行純化?？捎茫纾麴s法純化母液。
現(xiàn)在，將用下列非限制性實(shí)施例闡述本發(fā)明。
實(shí)驗(yàn)所得混合物的組分有時(shí)用摩爾百分比表示。一個(gè)成分的摩爾百分比用理論上可以轉(zhuǎn)化成ε-己內(nèi)酰胺的摩爾系數(shù)(*100％)表示。例如，50摩爾6-氨基己酸和25摩爾二聚物可以貢獻(xiàn)出100摩爾ε-己內(nèi)酰胺，則摩爾貢獻(xiàn)將是50mol％6-氨基己酸和50mol％二聚物(總共100mol％)。
實(shí)施例Ⅰ在室溫和0.1MPa下將200mL 20wt.％ε-己內(nèi)酰胺，0.6wt.％低聚物和5wt.％6-氨基己酸的水混合物充分混合，經(jīng)過(guò)充分長(zhǎng)時(shí)間使其與200mL氯仿達(dá)到平衡。通過(guò)相分離方法從氯仿中分離出水相。再如上所示將水相與200mL氯仿混合，并用相分離法從氯仿中分離。合并兩次的氯仿相，用高壓液相色譜法(HPLC)分析。水相也用其分析，得到ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)為0.74。分配系數(shù)被定義為有機(jī)萃取劑的濃度除以在(幾乎)平衡條件下水相的濃度。在氯仿相中沒(méi)有可測(cè)量的6-氨基己酸或低聚物(＜0.01wt.％)。
實(shí)施例Ⅱ用二氯甲烷代替氯仿重復(fù)實(shí)施例Ⅰ。分配系數(shù)為0.84。在二氯甲烷相中沒(méi)有可測(cè)量的6-氨基己酸或低聚物(＜0.01wt.％)。
實(shí)施例Ⅲ用甲基叔丁醚代替氯仿重復(fù)實(shí)施例Ⅰ。分配系數(shù)為0.1。在甲基叔丁醚相中沒(méi)有可測(cè)量的6-氨基己酸或低聚物(＜0.01wt.％)。
實(shí)施例Ⅳ將含有15wt.％6-氨基己酸和1wt.％氨的水性混合物以630g/hr的速率連續(xù)送入保持在300℃恒溫(用油浴保持溫度)和10MPa的活塞式流動(dòng)反應(yīng)器(幾乎沒(méi)有回混)，停留時(shí)間為30分鐘。ε-己內(nèi)酰胺的摩爾產(chǎn)率為81mol％，還有12mol％低聚物和7mol％6-氨基己酸和6-氨基己酰胺。用實(shí)施例Ⅰ所述方法對(duì)200mL這種混合物進(jìn)行萃取。
ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)如實(shí)施例Ⅰ所示。在氯仿相中沒(méi)有可測(cè)量的6-氨基己酸，6-氨基己酰胺或低聚物(＜0.01wt.％)。
實(shí)施例Ⅴ用US-A-5495016實(shí)施例1所得水性混合物(稱為“混合物1”，其中含有90wt.％水，7.6wt.％ε-己內(nèi)酰胺和2.4wt.％高沸點(diǎn)低聚物)重復(fù)實(shí)施例Ⅰ。ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)如實(shí)施例Ⅰ所示。在氯仿相中沒(méi)有可測(cè)量的高沸點(diǎn)低聚物或6-氨基己酸。
實(shí)施例Ⅵ用相同體積的十二烷基苯酚在80℃重復(fù)實(shí)施例Ⅴ。ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)約為11。在有機(jī)相中沒(méi)有可測(cè)量的低聚物。
實(shí)施例Ⅰ-Ⅵ說(shuō)明，從含有6-氨基己酸，6-氨基己酰胺和低聚物的水性混合物中可以成功地分離出ε-己內(nèi)酰胺。這些批量操作實(shí)施例還說(shuō)明在連續(xù)操作的萃取法中可以幾乎100％地分離出ε-己內(nèi)酰胺，例如，經(jīng)過(guò)逆流萃取塔或混合/澄清槽組。
實(shí)施例Ⅶ將含有21.5mol％6-氨基己酸(6ACA),45.9mol％6-氨基己酰胺(6ACAM),27.5mol％ε-己內(nèi)酰胺(CAP),2.1mol％6-氨基己酸甲酯(M6AC)和3.0mol％低聚物構(gòu)成的組合物(這些化合物在水中的整個(gè)濃度為12.4wt.％)的混合物以571g/hr的速率與循環(huán)流(見(jiàn)下文)一起連續(xù)送入汽提塔(在0.1MPa下操作)頂部。塔的再沸器產(chǎn)生蒸汽，不再添加另外的水。離開(kāi)汽提塔底部的液體流(速率626g/hr)中不含有任何可測(cè)量的甲醇和氨。該水流中含有12.7wt.％的6ACA,6ACAM,M6AC,CAP和低聚物。
接著，將該水性混合物連續(xù)送入環(huán)化反應(yīng)器，即活塞式流動(dòng)反應(yīng)器(幾乎不回混)，用油浴保持恒溫320℃，壓力12MPa，停留時(shí)間30分鐘。通過(guò)蒸餾從流出物中分離出氨和甲醇后，液體水流中含有15.1wt.％產(chǎn)物，其中包括89mol％ε-己內(nèi)酰胺，8mol％低聚物和3mol％6ACA(M)。
然后，將該水性混合物以480g/hr速率送入連續(xù)運(yùn)行的逆流萃取塔的底部，在該塔(有20個(gè)理論板)的頂部以770mL/hr的速率加入氯仿。提取到氯仿相中的ε-己內(nèi)酰胺的產(chǎn)率超過(guò)99％。實(shí)際上，所有6-氨基己酸，6-氨基己酰胺和低聚物都留在水相中。將萃取過(guò)程得到的水性混合物再以416g/hr的速率循環(huán)回汽提塔(見(jiàn)上文)。
實(shí)施例Ⅷ就100g含有12.2wt.％ε-己內(nèi)酰胺，0.77wt.％6-氨基己酸，0.01wt.％6-氨基己酰胺和0.68wt.％低聚物(6-氨基己酸和6-氨基己酰胺的)的水性混合物在20℃和0.1MPa與100g 4-甲基-2-戊醇經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間充分混合達(dá)到平衡。用HPLC分析水相和醇相。
ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)約為1.65(水相含有4.28wt.％ε-己內(nèi)酰胺，醇相含有7.06wt.％ε-己內(nèi)酰胺)。沒(méi)有可測(cè)量的6ACA,6ACAM或低聚物存在。
醇相含有7wt.％水。
實(shí)施例Ⅸ用相同體積的2-乙基-1-己醇作萃取劑重復(fù)實(shí)施例Ⅷ。ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)為1.16(水相含有5.23wt.％ε-己內(nèi)酰胺，醇相含有6.09wt.％6ACA。醇相中可測(cè)量到6ACAM和低聚物存在。醇相中含有2.9wt％的水。
實(shí)施例Ⅹ用含有15.5wt.％ε-己內(nèi)酰胺，5.2wt.％6-氨基己酸，17.4wt.％6-氨基己酰胺和5.6wt.％低聚物的水性混合物在80℃重復(fù)實(shí)施例Ⅷ。
ε-己內(nèi)酰胺的分配系數(shù)為3.3。在醇相中沒(méi)有可測(cè)量的6-氨基己酸和6-氨基己酸的低聚物。6-氨基己酰胺和6-氨基己酰胺的低聚物的分配系數(shù)為0.45。
權(quán)利要求
1．從含有ε-己內(nèi)酰胺和至少0.5wt.％低聚物的水性混合物中分離ε-己內(nèi)酰胺的方法，其特征在于通過(guò)用有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取實(shí)現(xiàn)分離。
2．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于萃取劑是氯化烴溶劑。
3．根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于萃取劑是二氯甲烷，氯仿或1,1,1-三氯乙烷。
4．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于萃取劑苯酚有一個(gè)或多個(gè)烷基(烷基苯酚)。
5．根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其特征在于在1.3kPa(10mmHg)烷基苯酚的沸點(diǎn)比ε-己內(nèi)酰胺的沸點(diǎn)高15℃以上。
6．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于萃取劑是有一個(gè)或多個(gè)羥基的有機(jī)化合物。
7．根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其特征在于有5-12個(gè)碳原子的(聚)醇被用作萃取劑。
8．根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其特征在于4-甲基-2-戊醇或2-乙基-1-己醇被用作萃取劑。
9．根據(jù)權(quán)利要求6-8之一的方法，其特征在于水性混合物含有6-氨基己酰胺和/或其低聚物，還在于用水萃取所得含有ε-己內(nèi)酰胺的萃取劑相。
10．根據(jù)權(quán)利要求1-9之一的方法，其特征在于水性混合物是在以6-氨基己腈為原料的方法中得到。
11．根據(jù)權(quán)利要求1-9之一的方法，其特征在于水性混合物是在以6-氨基己酸和/或6-氨基己酰胺為原料的方法中得到。
12．以含有6-氨基己酸的水性混合物為原料連續(xù)制備ε-己內(nèi)酰胺的方法，其中，水性混合物在反應(yīng)區(qū)中被加熱到290-350℃之間，用根據(jù)權(quán)利要求1-11之一的方法分離ε-己內(nèi)酰胺，所得含有低聚物和未轉(zhuǎn)化6-氨基己酸的水性混合物被再循環(huán)到反應(yīng)區(qū)。
全文摘要
本發(fā)明涉及從含有ε－己內(nèi)酰胺和至少0.5wt.%低聚物的水性混合物中分離ε－己內(nèi)酰胺的方法,其中,分離是通過(guò)用有機(jī)萃取劑進(jìn)行萃取實(shí)現(xiàn)的。該水性混合物可以在以6－氨基己腈為起始原料制備ε－己內(nèi)酰胺的過(guò)程中得到或在以6－氨基己酸為起始原料制備ε－己內(nèi)酰胺的過(guò)程中得到。
文檔編號(hào)C07D201/16GK1217712SQ97193668
公開(kāi)日1999年5月26日 申請(qǐng)日期1997年2月5日 優(yōu)先權(quán)日1996年2月17日
發(fā)明者R·P·M·圭特, Y·H·弗倫特岑 申請(qǐng)人:Dsm有限公司, 納幕爾杜邦公司