專利名稱：逐步升溫乳化結晶法精制2,6－二甲基萘工藝的制作方法
技術領域：
本發明逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，屬于煤炭精細化工領域，涉及一種從來自煤焦油中粗2，6-二甲基萘原料精制成精2，6-二甲基萘的工藝。
2，6-二甲基萘是合成新型芳香高聚物的一個重要原料，其氧化后的2，6萘二羧酸與乙二醇聚合制得的聚乙二醇萘酯(PEN)是一種新型聚酯型高聚物材料，它與現在被廣泛運用在制造齒輪、建筑構件、纖維、膠卷、飲料瓶等的聚乙二醇對苯二甲酸酯(PET)相比，其強度、彈性更高，耐熱性更好，用PEN制成的錄相帶基帶，既韌又薄，從而增加了單位質量(體積)的音像時間。對2，6-二甲基萘的2，6位引入官能團之后，作為液晶聚合物的原料，也引起了廣泛重視，例如2-羥基-6-萘甲酸與P-羥基苯甲酸反應生成的聚合物。由于該類液晶聚合物在熔融狀態具有象晶體一樣的高度取向性，具有高強度、高彈性，是一種前景很好的新型功能性高分子材料，作為這些新型高分子材料的原料，要求2，6-二甲基萘達到95wt％以上的純度。
目前國內外已知的2，6-二甲基萘精制方法有傳統的結晶法、吸附法(JP 5301830)、吸附-結晶法(JP 426635)、精餾-重結晶法(GB 2247026A)、絡合結晶法(JP 578264)、壓力結晶法等。但吸附-壓力結晶法對設備要求高，蒸餾-重結晶法雖工藝簡單，操作方便，溶劑可循環使用，但仍有精2，6-二甲基萘產品收率低、溶劑損耗大、生產成本高等問題。絡合結晶法存在2，6-二甲基萘的純度及回收率都較低等缺點。
本發明逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，目的在于解決現有工藝中存在生產成本高、精2，6-二甲基萘產品收率低的問題，提供一種以水為連續相的逐步乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝。
本發明逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，其特征在于它是一種以水作為連續相，在特種乳化劑作用下，逐步將粗2，6-二甲基萘和水乳化成乳狀液，然后再經分離制備精2，6-二甲基萘的工藝，其工藝過程分三個步驟完成。第一步是乳化劑溶液的配制，第二步是乳狀液的制備，第三步是精2，6-二甲基萘的制備。首先以自來水或蒸餾水配制乳化劑溶液，乳化劑的含量為0.05-3％。然后將從煤焦油洗油中制得的粗2，6-二甲基萘和乳化劑溶液混合，在加熱下經攪拌逐步升溫乳化成乳狀液，升溫速率為2-10℃/min，最終乳化溫度在80-100℃。最后把制成乳狀液冷卻至室溫，經分離、洗滌、干燥得到產品。
在第一步配制的水溶液中的乳化劑可以是一種陰離子、陽離子、兩性、非離子表面活性劑或它們的混合物，優選HLB值大于12的陰離子或非離子表面活性劑。首選十二烷基苯磺酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)，使水溶液中的含量為0.05-3％。
在第二步形成的乳化液中2，6-二甲基萘的含量為5-20％。
為了更好地證實本發明工藝的效果，下面以具體實例加以說明。實驗中使用的粗2，6-二甲基萘為洗油中260-265℃沸程二甲基萘餾分與間硝基苯甲酸絡合得到的粗2，6-二甲基萘，粗2，6-二甲基萘原料和干燥后的精2，6-二甲基萘均通過氣相色譜(GC)，使用進口純2，6-二甲基萘(日本)為標準物進行定量，計算出精2，6-二甲基萘的純度和收率。
實施例1水溶液配方乳化劑十二烷基苯磺酸鈉0.5g水自來水50ml乳化液配比粗2，6-二甲基萘(純度33.3％)5g水溶液50ml逐步升溫乳化溫度從16℃到90℃升溫速率6℃/min所得精2，6-二甲基萘1.7g精2，6-二甲基萘純度96.50％精2，6-二甲基萘收率98.53％
實施例2水溶液配方乳化劑OP-10 1.5ml水自來水112ml乳化液配比粗2，6-二甲基萘(純度33.3％)5.6g 水溶液113.5ml逐步升溫乳化溫度從15℃到80℃升溫速率4℃/min所得精2，6-二甲基萘1.7g精2，6-二甲基萘純度97.01％精2，6-二甲基萘收率88.42％由實施例可見，本發明工藝可以很方便地把含量在33％以上的粗2，6-二甲基萘原料精制到97％以上，產品收率超過88％。
本發明逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，以水作為連續相，選用HLB值大于12的表面活性劑，將粗2，6-二甲基萘和水逐步乳化成乳狀液后，經冷卻分離制得精2，6-二甲基萘產品。生產中不使用有機溶劑，具有工藝設備簡單、操作容易、精2，6-二甲基萘收率高、生產成本低、產品質量穩定不污染環境等特點，具有很高的經濟效益和社會效益。
權利要求
1.一種逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，其特征在于它是一種以水作連續相，在特種乳化劑的作用下，逐步升溫將粗2，6-二甲基萘和水乳化成乳狀液，然后再分離制備精2，6-二甲基萘的工藝。其工藝過程分三個步驟，第一步是溶液的配制，第二步是乳狀液的制備，第三步是精2，6-二甲基萘的制備。第一步以自來水或蒸餾水配制乳化劑溶液；第二步是將從煤焦油中制得的粗2，6-二甲基萘和乳化劑溶液混合，在加熱下經攪拌制成乳狀液，整個乳化時間在10-40分鐘，乳化過程在通常的乳化設備中進行；第三步是將第二步制備的乳狀液冷卻至室溫，經分離、洗滌、干燥得到產品。
2.按照權利要求1所述的逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，其特征在于所述的第一步配制的水溶液中的乳化劑為一種陰離子、陽離子、兩性、非離子表面活性劑或它們混合物，優選HLB值大于12的陰離子或非離子表面活性劑，首選十二烷基苯磺酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚，使水溶液中的含量為0.05-3％。
3.按照權利要求1所述的逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，其特征在于所述的第二步乳化液制備過程的加熱速率為2-10℃/min，最終乳化溫度為80-100℃。
4.按照權利要求1所述的逐步升溫乳化結晶法精制2，6-二甲基萘工藝，其特征在于所述的第二步形成的乳化液中2，6-二甲基萘含量為5-20％。
全文摘要
本發明為一種逐步升溫乳化結晶法精制2,6－二甲基萘工藝,屬于煤炭精細化工領域,主要解決現存的2,6－二甲基萘工藝精制過程中2,6－二甲基萘收率低、生產成本高的問題。本發明工藝的特征在于水作為連續相,在加熱和特種乳化劑的作用下通過攪拌逐步將粗2,6－二甲基萘和水乳化成乳狀液,然后經過冷卻、分離、洗滌、干燥制得產品,本發明工藝簡單、操作方便,可以很容易地把純度為33%以上的粗2,6－二甲基萘原料精制成純度在96%以上的精2,6－二甲基萘,由于使用了自來水代替了有機溶劑,不但降低了生產成本,提高了精2,6－二甲基萘收率,而且還使工人的作業環境大大改善,具有很高的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C15/00GK1183400SQ97122008
公開日1998年6月3日 申請日期1997年12月15日 優先權日1997年12月15日
發明者舒歌平, 陳鵬, 李文博, 王村彥, 杜淑鳳 申請人:煤炭科學研究總院北京煤化學研究所