專利名稱:超臨界二氧化碳從銀杏葉中萃取黃酮和萜內酯的方法
技術領域:
本發明涉及采取超臨界從銀杏葉中萃取銀杏黃酮類及銀杏萜內酯類的方法。
近年來,醫藥界上發現銀杏葉中的銀杏黃酮類(例如三羥黃酮醇Kaempferol和五羥黃酮Quericetin),和銀杏萜內酯(例如Ginkgolides和bibolalide),對于治療心血管病和腦血管病有奇特的療效。但大都是采用化學溶劑來提取,不但工藝流程長,溶劑消耗量大,更主要的所提取的主品質量不穩,收率低。
本發明的目的在于提供一種采用超臨界二氧化碳從銀杏葉中萃取銀杏黃酮類和銀杏萜內酯類的方法。
本發明的實施方案如下i、在采用超臨界CO2加上以乙醇和水混合物的極性改性劑來萃取銀杏黃酮類和銀杏萜內酯類的方法。
ii、其工藝條件如下極性改性劑中兩組分的體積比為乙醇∶水=(60-90)∶(40∶10)萃取壓力為20-30兆帕(MPa)萃取溫度為60-80℃萃取時間為2-5小時(其中靜態萃取1-2小時,動態萃取為1-4小時)iii工藝流程如下(參閱附圖)將洗凈進行粉碎粒度為20目的銀杏葉放入萃取釜內,升溫到60-80℃,開動CO2泵、升壓到20-30MPa通過預熱器進入萃取釜內靜態溶解萃取1-2小時,然后開動改性劑泵同時輸入極性改性劑,動態萃取1-4小時。從二個分離器中分出產品,CO2氣體進入制冷器,冷凝成液體再循環至CO2泵。
下面的優選例結合附圖對本發明作詳細描述,但不意味著對本發明范圍的限制。
例1,將洗凈涼干的銀杏葉(含黃酮類1.0%)4.5公斤放入萃取釜內升溫到70℃,開動CO2泵升壓到25MPa,通過預熱器加熱到70℃,70%乙醇和30%水的極性改性劑通過預熱器后同時進入萃取釜,在70℃下進行動態溶解萃取3小時,極性改性劑的流量與二氧化碳的流量比為20∶80,然后,從二個分離器中取樣分析,得到萃取液0.17公斤用色普分析,見下表物料 黃酮類含量% 萃取時間(時)萃取率%原料銀杏葉1.0萃余物0.3 3 70萃余物0.15 4 85銀杏提取物再按現有技術經大孔徑樹脂濃縮精制后萃取液中銀杏黃酮類含量達37%,銀杏萜內酯類8.2%,酚酸含量小于4PPM。
例2,除萃取溫度為80℃,壓力為30兆帕,時間為5小時,極性改性劑中乙醇與水的體積比為90∶10外,其余條件與例1相同測得的萃取率為80%,濃縮后,萃取液中銀杏黃酮類含量為38%,銀杏萜內酯類為8.5%,酚酸含量小于5PPM。
本發明的優點如下1、設備簡單,流程短,萃取率高達80%2、CO2能循環使用,消耗極少。
3、提取液含銀杏黃酮類高達37%、銀杏萜內酯類含量也高達8%以上,而有害物酚酸少于4PPM。
圖11.CO2高壓泵,2.改性劑泵,3.預熱器,4.萃取釜,5.分離釜,6.分離釜,7.制冷器
權利要求
1.一種采有超臨界二氧化碳從銀杏葉中萃取銀杏黃酮類和銀杏萜內酯類的方法,其特征在于a、提取液中加入極性改性劑,其中乙醇∶水的體積比為(60-90)∶(40∶10)b、萃取壓力為20-30兆帕,溫度為60-80℃,時間為2-5小時c、極性改性劑與液體二氧化碳的體積比為20∶80d、工藝流程為將洗凈涼干,粉碎粒度為20目的銀杏葉放入萃取釜內,升、溫到60-80℃,開動CO2泵、升壓到20-30兆帕、通過預熱器進入萃取釜內,靜態溶解萃取1-2小時,然后開支改性劑泵,同時輸入極性改性劑,動態萃取1-4小時,從二個分離器中分出產品銀杏黃酮類和銀杏
2.根據權利1的方法,其特征在于所述萃取壓力最好為25兆帕,所述萃取溫度最好為70℃,所述萃取時間為靜態1小時,動達3小時。
全文摘要
一種采用超臨界CO
文檔編號C07D311/30GK1172670SQ97116799
公開日1998年2月11日 申請日期1997年8月22日 優先權日1997年8月22日
發明者孫云鵬, 孫明華, 孫傳經 申請人:孫云鵬