專利名稱：二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從魚油中提取具有保健和營養成份的加工工藝。
二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸(英文縮寫分別為DHA和EPA)具有良好的營養保健功能，包括健腦、益智、明目和強心等保健作用，能增強兒童的智力和防止老年癡呆，對高血壓和心血管疾病也有很好的防治效果。DHA存在于貝類體內，是主要從魚油中提取的一種高不飽和脂肪酸，屬于天然食物，是理想的營養保健品。近來市場上流行的“腦黃金”營養保健品的主要有效成份就是DHA和EPA。各類含有DHA的產品大致分為三種，即魚油型、脂肪酸型和乙酯型，通常都是DHA和EPA的混合物，習慣上統稱為DHA產品(包括食品和藥品)。目前DHA類產品的發展相當驚人。用于提取DHA和EPA的原料主要是海產魚油，而目前國內外的各種提取工藝方法都不同程度地存在工藝流程長、設備復雜、投資太大等缺陷，且它們所得到的DHA和EPA的提取物中的含量、顏色或氣味都不太理想；另外市場上有多種含DHA的食品和藥品大部分都以膠丸形式出售，這主要是因為脫臭技術沒有過關，只有制成膠丸以掩蓋其中令人難以忍受的魚腥味，這就使DHA產品的形式及適用范圍受到限制。
本發明的目的在于提供一種工藝流程短、設備簡單、投資省并且所得到的含二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的提取物質量高的制備和酯化工藝。
本發明的技術方案如下本發明采用魚油為原料，它包括皂化反應、酸化反應、酯化反應和真空精餾，制成含有二十二碳六烯酸乙酯和二十碳五烯酸乙酯的混合物。
在本發明的皂化反應中，采用純度為95％的酒精和氫氧化鉀與魚油進行皂化反應，其中酒精、氫氧化鉀、魚油的重量配比依次為(6．5～7．5)∶1∶(4．5～5．0)。皂化反應中，將酒精、氫氧化鉀、魚油混合均勻后，裝好回流冷凝管，在酒精回流溫度下，加熱反應兩小時，魚油全部皂化完畢，再將皂化混合物中的酒精全部蒸出。皂化反應的化學分子式為
酸化反應是在皂化反應后的皂化物中，加入濃鹽酸，攪拌均勻，使皂化物轉化為脂肪酸，加水洗滌酸化物，分離水相和油相。酸化反應的化學分子式為酯化反應是在酸化反應后的酸化物中，加入適量濃鹽酸和無水酒精，加熱反應兩小時以完成酯化后，將酯化混合物中的酒精全部蒸出，加熱水洗滌酯化物至PH值為6～7成中性，分離水分和油相，得到混合脂肪酸乙酯粗品。酯化反應的化學分子式為
本發明的真空精餾過程采用真空擴散泵精餾。在真空精餾過程中的絕對真空度不低于0．001毫米汞柱，截取餾份溫度為110～160℃。DHA的分子式為C22H32O2EPA的分子式為C20H30O2。
由于DHA和EPA都屬ω-3型長鏈高不飽和脂肪酸，其雙鍵結構是全順式非共軛型結構，這種結構在高溫條件下容易產生共軛型異構體，從而降低保健和醫療效果。本發明采用高真空精餾技術，降低了加工溫度，其產品經質譜測定，沒有發現異構體，從而能保證DHA和EPA在提取過程中不會降低其醫療保健效果。另外，真空精餾技術也使制成的DHA產品氣味正常，不但可以制成膠丸，也可制成口服液或添加到其它食品中，用以制成多種多樣含DHA食品，滿足市場上各類消費者的不同需求。例如可進一步開發出嬰幼兒健腦食品、學生益智食品、老年人防癡呆食品，還可調整DHA和EPA的含量比，開發出防治高血壓、腦血栓和心血管疾病的保健藥物。
本發明的工藝所生產的產品屬乙酯型。即二十二碳六烯酸乙酯，采用高真空精餾所截取的DHA和EPA餾程，含量可高達70％，也可根據需要截取含量50％的產品，產品的收率在90％左右，產品為澄清透明、無色至淡黃色、無異味的油狀液體。本發明的產品質量高，各項技術指標都能滿足DHA食品的更高要求。
綜上所述，本發明具有工藝流程短、設備簡單、投資省、操作方便等優點，脫色脫臭效果很好，工藝先進合理，容易上馬，是生產高質量DHA產品比較理想的方法，所得到的含二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸的提取物質量高，產品中的DHA和EPA含量高，其顏色、味道也很理想，適用于進一步生產各類營養保健食品或藥品。
以下舉實施例對本發明具體說明。
實施例采用海洋魚品加工廠所生產的魚油，一般含DHA在10％以上，為魚腥味很濃的粘稠油狀液體；其它原料包括95％的酒精和無水酒精、氫氧化鉀、濃鹽酸。具體步驟包括(1)皂化反應在65公斤酒精中加入10公斤氫氧化鉀制成氫氧化鉀酒精溶液，再加入50公斤魚油，混合均勻后，裝好回流冷凝管，在酒精回流溫度下，加熱反應兩小時，魚油全部皂化完畢，再將皂化混合物中的酒精全部蒸出。
(2)酸化反應在皂化物中加入濃鹽酸，調節PH=2，攪拌均勻，同時析出大量的KCL，此時皂化物已轉化為脂肪酸，加水洗滌酸化物，分離水相和油相。
(3)酯化反應在上述反應后的酸化物中，加入2．5公斤濃鹽酸和60公斤無水酒精，加熱反應兩小時；酯化完畢后，將酯化混合物中的酒精全部蒸出，加熱水洗滌酯化物至PH值為6～7成中性，分離水分和油相，得到混合脂肪酸乙酯粗品。產品收率在95％左右。
(4)真空精餾采用真空擴散泵精餾。在絕對真空度不低于0．001毫米汞柱下，截取110～130℃的餾份。所得到的產品中DHA+EPA含量約70％，收率90％左右。產品為色澤微黃、具有純凈的魚油味(無異味)的透明油狀液體。
權利要求
1.一種二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝，采用魚油為原料。其特征在于該工藝包括皂化反應、酸化反應、酯化反應和真空精餾，制成含有二十二碳六烯酸乙酯和二十碳五烯酸乙酯的混合物。
2.根據權利要求1所述的二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝，其特征在于在皂化反應中，采用純度為95％的酒精和氫氧化鉀與魚油進行皂化反應，其中酒精、氫氧化鉀、魚油的重量配比依次為(6．5～7．5)∶1∶(4．6～5．0)。
3.根據權利要求1所述的二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝，其特征在于皂化反應中，將酒精、氫氧化鉀、魚油混合均勻后，裝好回流冷凝管，在酒精回流溫度下，加熱反應兩小時，魚油全部皂化完畢，再將皂化混合物中的酒精全部蒸出。
4.根據權利要求1所述的二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝，其特征在于酸化反應是在皂化反應后的皂化物中，加入濃鹽酸，攪拌均勻，使皂化物轉化為脂肪酸，加水洗滌酸化物，分離水相和油相。
5.根據權利要求1所述的二十二碳六烯酸的制備和醇化工藝，其特征在于酯化反應是在酸化反應后的酸化物中，加入適量濃鹽酸和無水酒精，加熱反應兩小時以完成酯化后，將酯化混合物中的酒精全部蒸出，加熱水洗滌酯化物至PH值為6～7成中性，分離水分和油相，得到混合脂肪酸乙酯粗品。
6.根據權利要求1所述的二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝，其特征在于真空精餾過程采用真空擴散泵精餾。
7.根據權利要求1所述的二十二碳六烯酸的制備和酯化工藝，其特征在于在真空精餾過程中的絕對真空度不低于O．001毫米汞柱，截取餾份溫度為110～160℃。
全文摘要
一種從魚油中提取具有營養保健成分的加工工藝,采用魚油為原料,該工藝包括皂化反應、酸化反應、酯化反應和真空精餾,制成含有二十二碳六烯酸乙酯和二十碳五烯酸乙酯的混合物。在皂化反應中,采用純度為95%的酒精、氫氧化鉀與魚油以(6.5～7.5)∶1∶(4.5～5.0)的重量配比混合加熱,進行皂化反應;酯化反應后采用高真空精餾工藝提取含量高、無色或微黃、無異味的產品。
文檔編號C07C57/03GK1204638SQ9710813
公開日1999年1月13日 申請日期1997年7月2日 優先權日1997年7月2日
發明者張其德, 趙友梅, 羅承友, 鄭淑萍 申請人:湖南天海林實業股份有限公司