專利名稱：阮內催化劑，其制備方法和使用該催化劑生產糖醇的方法
技術領域：
本發明涉及用于氫化的阮內催化劑，它的制備方法和使用該催化劑生產糖醇的方法。
工業上生產的實際的糖醇包括山梨糖醇，甘露糖醇，麥芽糖醇，木糖醇和其它糖醇類，它們以一定的量用作食品添加劑，工業原料或藥物材料。
一般來說，這些糖醇是在氫化催化劑存在下，由糖類在氫氣加壓下進行熱反應而制得的。
負載的釕催化劑，阮內催化劑或類似催化劑是已知用于糖醇生產的氫化催化劑。
雖然負載的釕催化劑表現出非常高的催化活性，但它在氫化過程中會使糖發生異構化、分解和聚合反應。
為了解決這一問題，英國專利No.867,689描述了由活性炭負載的Ru-Pd催化劑，其中釕被加入到鈀中，然而，由該專利制得的山梨糖醇的純度只能保持在93.5和97.5％之間。
另一方面，日本TOKKYO-KOKAI-KOHO(18-個月公開的未審查專利申請)SHOWA(下面稱作TOKKAISHO)51-4370描述了由硅鋁酸鹽沸石負載的Ru催化劑，而日本TOKKAISHO51-82208描述了由結晶粘土硅鋁酸鹽負載的Ru催化劑將葡萄糖氫化的實施例，但它們的結果并不令人滿意，因為山梨糖醇的純度在任何一種情況下都沒有超過99％。
阮內催化劑是通過由堿從催化性金屬如鎳、銅和鐵和金屬如鋁、鋅和硅的合金溶解出一部分的金屬如鋁、鋅和硅而得以活化的催化劑。
該催化劑一般表現出低的催化活性和高的催化劑損失率，而且催化劑的成本卻又占產品價格的大部分。
此外，由于該催化劑主要以粉末形式提供和通過間歇方法使用，因而需要在氫化反應之后提供一個從反應溶液中分離催化劑的步驟，這樣生產成本提高太多。
為了補償這一缺陷，曾經開發了各種各樣的在固定床上使用的阮內催化劑，但它們都沒有導致完滿的解決。
例如，日本TOKKAISHO50-099987描述了用來生產以鎳、鈷或銅沉淀型催化劑為基礎的固定床用阮內催化劑的方法。
在這種方法中，普通的鎳、鈷或銅沉淀型催化劑與金屬/鋁合金粉末共混并一起成形，然后通過使用蒸汽在高溫下進行處理。在這一步驟中，產生用作粘結劑的γ-Al2O3，但該成形體在活化步驟中由于堿溶解γ-Al2O3而遭破壞，因而不適合于生產固定床阮內催化劑。
日本TOKKAISHO47-27888描述了將融化的合金滴入或滴在冷凍溶劑上并將它活化來生產固定床阮內催化劑的方法。
重要的是，提高所要擔載的催化劑的密度和在糖醇生產過程中調節固定床中的溶液流速以便實施高效氫化反應，為此，優選的是限制催化劑粒徑至4mm或4mm以下，但如果粒徑太小，阻力增大和溶液流速放慢，進而引起細碎的催化劑發生堵塞，所以優選的粒徑是約2-4mm。
然而，如果希望在催化劑生產中獲得均勻的粒化效果，這一范圍內的粒徑只能在犧牲產率的情況下由日本TOKKAISHO47-27888中描述的從銳孔滴出融化金屬來生產合金顆粒的方法才能獲得。另外，在這一粒徑范圍以外的合金顆粒應該再次融化，從而大大提高了成本。
所以，本發明的目的是獲得補償了上述各種問題的供固定床用的阮內催化劑和使用該催化劑以低成本生產高純度的糖醇。
下面將對本發明進行詳細的描述。
在本發明中，驟冷塊狀合金的鎳和鋁比率可以在1∶2-2∶1之間選取，然而，考慮到合金成本和洗提后的催化劑活性，約1∶1的比率是優選的。
融化合金的料滴通過滴入水浴中或通過類似的方式強制性地驟冷。通過活化由自然輻射冷凍所獲得的塊狀合金來生產的阮內催化劑可以提供初始的活性，但隨著使用時間的延長催化劑碎裂并且不能用作固定床催化劑。
優選地，使融化合金的料滴在驟冷后獲得1-15mm的粒徑。
在按原樣進行分選和活化之后，驟冷后的塊狀合金可用作固定床催化劑，然而，為了提高催化劑表面積，優選的是驟冷的塊狀合金在破碎之后進行分選，活化和然后用作固定床催化劑。
當驟冷后的塊狀合金按原樣或經破碎后進行分選時，如果粒徑太小，很難構成固定的催化劑層和即使當催化劑層構成時，反應混合物流動更慢和更不可能以高生產率生產糖醇。另一方面，如果粒度太大，每單位催化劑重量的表面積下降，進而降低反應速度和糖醇的生產率。
有可能向本發明的塊狀阮內催化劑中添加占總催化劑金屬至多15％的鉬、錫或類似金屬，為的是使催化劑具有這些金屬所擁有的催化性質或還有可能在催化劑活化之后添加。
NaOH，KOH或其它堿金屬氫氧化物的水溶液可用作催化劑洗提用的堿，它的濃度是1-20％，優選5-15％。洗提溫度是40-100℃，優選60-85℃。
在通過螯合滴定法或類似方法測定洗脫到堿液中的鋁的洗脫量之后，所得催化劑的洗提率可由以下等式確定。
洗提率(％)＝(鋁的洗脫量/合金中的鋁量)×100根據本發明的塊狀阮內催化劑的洗提率是10-70％，優選15-60％。
洗提率與催化劑壽命密切相關，而在糖醇生產中消耗的催化劑成本是由催化劑壽命確定的。催化劑壽命將根據合金組成，所要生產的糖醇的類型或其它因素的變化而變化，但應該確保連續操作。
鑒于此理由，洗提率應在10-70％范圍內。如果洗提率低于10％，不能達到預期的初始活性，而若高于70％，雖然獲得較高的初始活性但縮短催化劑的壽命。這是因為催化劑變得很脆和鎳剝離成細粉末。
對在使用本發明的阮內催化劑生產糖醇的方法中所使用的氫氣沒有特別的限制，但較高純度的氫氣是更優選的。
可在本發明中氫化的糖類包括葡萄糖，木糖，麥芽糖，乳糖，果糖，淀粉糖化物，蔗糖或類似物。它們可以單獨使用或一種以上結合使用。
一般來說，這些糖類以濃度為30-60％的水溶液形式提供給固定床。如果濃度偏低，生產率變低和如果濃度偏高，很難消除反應熱，從而損害糖醇的純度。
原料糖類通常在SV＝0.3-1.5的范圍內提供給固定床。
這里，SV是根據以下等式測定的SV＝(提供給反應器的原料體積)/(由裝入反應器中的催化劑占據的體積)提供給反應器的氫氣流速一般是LV＝10至60米/小時，優選LV＝15至30米/小時，這里LV可由下式確定LV＝(每單位時間提供給反應器的物質體積)/(反應器的截面積)使用本發明阮內催化劑生產糖醇的方法所需要的反應溫度將根據所要生產的糖醇來變化，但通常是110-150℃和優選120-145℃。氫氣壓力一般是約40-200kg/cm2和優選50-150kg/cm2。
使用本發明的塊狀阮內催化劑的反應形式對應于在固定床上的連續反應，包括糖溶液從反應器底部供給的上流方法和糖溶液從反應器頂部向下流動的下流方法以及同樣可采用兩種方法。
用于本發明的反應器形狀可以是間歇式、管式或塔式。
當采用上流方法時，內部流動的溶液的LV應是至少1m/hr和優選4-8m/hr。氫氣的LV是10-60m/hr和優選15-30m/hr當采用下流方法時，由于氫氣在反應器中占用更多的空間，氫氣流速可以低一些和氫氣LV是在1-10m/hr范圍內。
在氫氣壓力下用于糖類氫化之后，收集本發明的塊狀阮內催化劑，破碎成粉末和經再活化后再作為粉末狀阮內催化劑使用。因此，當進行本發明時，總催化劑成本可以降低到低于使用普通的粉末狀阮內鎳催化劑時水平。
對于所收集的塊狀阮內催化劑破碎成粉末的方法沒有特殊的限制，只要最終能夠獲得粒度測定值適合使用的粉末狀阮內催化劑。一般來說，它被破碎至全部通過40目篩網的粒度，優選全部通過300目篩網的粒度。
在再活化中粉末狀阮內催化劑的洗提是在常規的條件下以90-97％的洗提率進行的。
任何可以用于在粉末狀阮內催化劑存在下通過氫化反應制備糖醇的反應條件都可使用，只要糖醇的純度沒有受到損害，然而，一般來說，該反應是在糖濃度30-60％，在至少40kg/cm2，優選50-150kg/cm2的氫氣壓力下和在110-150℃之間的溫度下進行的。
根據本發明的阮內催化劑是通過驟冷融化的合金獲得的、用于允許連續使用的固定床的一種具有高的初始活性的催化劑。
根據本發明的生產阮內催化劑的方法，阮內催化劑-一種固定床催化劑-可以通過一較短的生產方法而獲得，無需使用用來成形的粘結劑，而且，催化劑的生產不需要特殊的設備。
另外，可以收集用過的塊狀阮內催化劑，破碎成粉末狀和然后經再活化后再利用。
因此，使用本發明的阮內催化劑生產糖醇的方法能以低成本生產高純度的糖醇。
附圖的簡述
圖1是在使用本發明的阮內催化劑生產糖醇的方法中使用的氫化設備的示意圖。
在附圖中，A指塔，F指預熱器，H指制冷器和F指溶液貯罐。
優選實施例的描述下面將通過實施例或參考實施例對本發明進行更加詳細的說明，這些實施例不限制本發明的技術范圍。
實施例1[驟冷的塊狀合金的生產]6kg鎳金屬和6kg鋁金屬被加熱融化并通過一噴嘴滴在冷凍水表面20cm下。
所獲得的驟冷塊狀合金的粒徑是1mm-15mm的混合物。
通過破碎機將它破碎，經過篩后獲得4.98kg的粒徑為2-4mm的驟冷塊狀合金。將34kg 10％NaOH的水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中，加熱至50℃和然后將裝在不銹鋼罐籠中的4.6kg驟冷塊狀合金投入容器中。
容器在60℃下保持30分鐘，然后升起罐籠并用水洗滌。
如此獲得的塊狀阮內催化劑的洗提率是21.6％。下面參考圖1，對在使用本發明的阮內催化劑生產糖醇的方法中使用氫化設備進行描述。
氫化設備包括串聯的四個(4)有夾套的0.5升不銹鋼壓力塔(內徑2.1cm，高度160cm)并在附圖中由A，B，C和D表示，其中進料泵E經預熱器F連接于塔A的底部，取樣罐I和溶液貯罐J分別經制冷器H連接于塔D的頂部。
進入塔A的底部，從塔D的頂部排出的氫氣在溶液貯罐J中與溶液分離并通過流量計K和調節器L被吹到空氣中。
加熱升溫的油流過預熱器F和塔A，B，C和D的夾套，保持溫度恒定。
正常情況下，閥門M開通和閥門N，O和P關閉，從塔D流出的反應溶液被貯存在罐J中并經常從閥門P排出。
對于取樣，閥門M關閉和閥門N開通，通過閥門O從罐I排出樣品。將洗提過的塊狀阮內催化劑裝入反應器中。
然后，各塔被加熱至130℃和以2升/小時(SV＝1)的流速從泵E提供50％結晶葡萄糖水溶液(純度99.7％，由Nihon Shokuhin Kako Co.，Ltd.制造)。
氫氣被調節至在150kg/cm2下的LV＝20。
氫化反應連續進行30天，在反應溶液中的非還原物質和在這一段時間由液相色譜法得到的純度測量結果都在表1中給出。
表1反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.0799.3第5天 0.1099.2第10天0.1499.2第20天0.2399.1第30天0.3299.0[催化劑再利用]在30天的氫化反應之后，催化劑用水洗滌，從各塔取出催化劑，然后50g所收集的催化劑由破碎機在水中加以破碎至全部通過100目篩網。
然后，添加400g的20％NaOH水溶液，在95℃下攪拌1小時，然后用水洗滌獲得粉末狀阮內催化劑。
將5g(作為干燥固體)的如此獲得的粉末狀阮內催化劑和275g的50％晶體葡萄糖水溶液投入550ml的電磁攪拌式壓力釜中并在150kg/cm2的氫氣壓力下于130℃攪拌90分鐘。
在這一次，反應溶液中的非還原物質的量是0.08％。
作為參考，當使用5g的商業途徑獲得粉末狀阮內催化劑在同樣的條件下將晶體葡萄糖氫化時，在反應溶液中非還原物質的量是0.07％，與從使用過的塊狀阮內催化劑中獲得的粉末狀阮內催化劑的再利用相比沒有觀察到催化活性的不同。
實施例2按與實施例1類似的方法進行反應，只是50％晶體葡萄糖水溶液作為原料以1升/小時的速率(SV＝0.5)提供和連續氫化反應進行3天。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表2。
表2反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天 0.0299.2第3天 0.0399.2實施例3
按照與實施例1類似的方式進行反應，只是50％的木糖水溶液(純度99.0％)作為原料以1.4升/小時的速率(SV＝0.7)提供和連續氫化反應在120℃進行5天。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表3。
結果表明，由實施例1的方法制備的催化劑能夠令人滿意地用于木糖的氫化反應。
表3反應時間非還原物質(％) 木糖醇純度(％)第1天0.0598.4第3天0.0998.2第5天0.1798.1實施例4按照與實施例1類似的方式進行反應，只是50％的麥芽糖水溶液(純度95.2％，由Nihon Shokuhin Kako Co.，Ltd.制造)作為原料以1.2升/小時的速率(SV＝0.6)提供和連續氫化反應在135℃進行5天。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表4。
結果表明，對于5天的連續氫化反應生產出恒定純度的麥芽糖醇，而非還原物質的量沒有明顯的提高。
表3反應時間非還原物質(％) 麥芽糖醇純度(％)第1天0.0494.9第3天0.0694.9第5天0.0794.9實施例5按照與實施例1類似的方式進行反應，只是50％的淀粉糖化物水溶液(TN-55，由日本玉米淀粉有限公司制造)作為原料以1.4升/小時的速率(SV＝0.7)提供和連續氫化反應在145℃進行5天。
所使用的淀粉糖化物的組成是葡萄糖2.2％，麥芽糖53.6％，麥芽三糖19.1％，四糖或更高的糖25.1％。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表5。
使用根據實施例1的方法制得的催化劑，甚至含有多的較高分子量的組分如三糖或更高的糖的原料也能夠被連續氫化。
表5反應時間 第1天 第3天 第5天非還原物質(％) 0.09 0.13 0.18反應溶液的糖醇組成(％)山梨糖醇 2.2 2.3 2.2麥芽糖醇 54.2 54.0 53.8麥芽三糖醇 18.4 18.7 18.9氫化四糖或更高的糖 25.1 25.0 25.1實施例6按照與實施例1類似的方式進行反應，只是40％的乳糖水溶液作為原料以1.6升/小時的速率(SV＝0.8)提供和連續氫化反應在140℃進行3天。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表6。
表6反應時間非還原物質(％) 乳糖醇純度(％)第1天0.0399.2第3天0.0499.2實施例7按照與實施例1類似的方式進行反應，只是40％的晶體果糖水溶液作為原料以1.6升/小時的速率(SV＝0.8)提供和連續氫化反應在125℃進行3天。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表7。
表7反應時間第1天 第3天非還原物質(％) 0.050.07山梨糖醇(％)51.451.3甘露糖醇(％)48.248.3其它(％)0.4 0.4實施例8按照與實施例1類似的方式進行反應，只是50％的蔗糖水溶液作為原料以2.4升/小時的速率(SV＝1.2)提供和連續氫化反應在160℃進行3天。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表8。
表8反應時間第1天第3天非還原物質(％) 0.04 0.05山梨糖醇(％)75.0 75.0甘露糖醇(％)24.2 24.3其它(％)0.8 0.7實施例9[氫化設備]用于本實施例的氫化設備沒有加以圖解說明，但它類似于圖1的氫化設備，其中原料進給泵E通過預熱器F連接于塔A的頂部，取樣罐I和溶液貯罐J通過制冷器H分別連接于塔D的底部。
在該設備中，分別地，塔A的底部連接于塔B的頂部，塔B的底部連接于塔C的頂部和塔C的底部連接于塔D的頂部。
所以，用于本實施例的氫化設備類似于圖1所示的實施例1的氫化設備，只是氫氣進入塔A的頂部和從塔D的底部出來。在本實施例中，按照與實施例1類似的方式進行反應，只是50％的晶體葡萄糖水溶液作為原料以1.0升/小時的速率(SV＝0.5)提供和在氫氣流速為2升/小時下進行連續的氫化反應。
所獲得的反應溶液的分析結果示于表9。
表9反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天 0.0799.3第5天 0.0999.3第10天 0.1199.1實施例10將34kg的10％NaOH水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中并加熱升溫至60℃。
按照與實施例1類似的方式生產的、裝在不銹鋼罐籠中的粒徑為2-4mm的4.6kg驟冷塊狀合金被投入該NaOH水溶液。
在80℃讓容器保持2小時，然后取出升起罐籠和用水洗滌。
這里，催化劑洗提率是40.8％。
這一催化劑被裝載于類似于實施例1的設備中，在類似條件下將晶體葡萄糖氫化。
所獲得的分析結果示于表10。
與實施例1相比，即使催化劑洗提率被提高至40.8％，葡萄糖仍能被連續氫化很長的時間。
而且，沒有觀察到催化劑的破壞。
表10反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.0599.3第5天0.0899.3第10天 0.1899.1第20天 0.4698.8第30天 0.7298.7
實施例11將55kg的15％NaOH水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中并加熱升溫至60℃。
按照與實施例1類似的方式生產的、裝在不銹鋼罐籠中的粒徑為2-4mm的4.6kg驟冷塊狀合金被投入該NaOH水溶液。
在80℃讓容器保持2.5小時，然后取出升起罐籠和用水洗滌。
這里，催化劑洗提率是58.9％。
這一催化劑被裝載于類似于實施例1的設備中，在類似條件下將晶體葡萄糖氫化。
所獲得的分析結果示于表11。
與實施例1相比，如果催化劑洗提率被提高至58.9％，催化活性在連續操作中較快地下降，但從工業使用的觀點來看仍然屬于滿意的范圍，因為沒有破壞催化劑。
表11反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.0599.3第5天0.2699.1第10天 0.4898.7第20天 1.2098.1實施例1225kg鎳金屬和25kg鋁金屬被加熱融化并通過一噴嘴滴在冷凍水表面20cm下。
所獲得的驟冷塊狀合金的粒徑是在1mm-15mm范圍內。由篩網過篩獲得6.2kg的粒徑為2-4mm的驟冷塊狀合金。
將34kg的10％NaOH水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中，加熱至60℃和然后將裝在不銹鋼罐籠中的4.6kg驟冷塊狀合金投入容器中。
容器在80℃下保持25分鐘，然后升起罐籠并用水洗滌。
如此獲得的催化劑的洗提率是22.4％。
按與實施例1類似的方法進行反應，只是將所獲得的塊狀阮內催化劑裝載于與實施例1同樣的設備中和50％葡萄糖以1.2升/小時(SV＝0.6)的速率提供。
所獲得的分析結果示于表12。
結果表明，本發明的驟冷塊狀催化劑能夠氫化糖類，即使在沒有破碎就被活化時。
然后，在連續操作30天后，收集催化劑，粉化和按類似于實施例1的方式在晶體葡萄糖再次氫化之前被洗提。
這里，非還原物質是0.08％和催化劑活性在滿意的范圍內。
表12反應時間 非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.0699.1第5天0.0999.1第10天 0.1299.1第20天 0.2698.8第30天 0.3898.7實施例13在實施例12中獲得的驟冷塊狀合金由篩網過篩獲得8.6kg的粒徑為4-8mm的驟冷塊狀合金。
將34kg的10％NaOH水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中，加熱至60℃和然后將裝在不銹鋼罐籠中的4.6kg驟冷塊狀合金投入容器中。
容器在80℃下保持120分鐘，然后升起罐籠并用水洗滌。
如此獲得的催化劑的洗提率是38.6％。
按與實施例1類似的氫化反應條件進行氫化反應，只是將這一催化劑裝載于與實施例1同樣的設備中和50％葡萄糖以0.8升/小時(SV＝0.4)的速率提供。
所獲得的分析結果示于表13。
即使催化劑的粒徑被制成4-8mm，催化活性是滿意的。
表12反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.0699.0第5天0.1099.0第10天 0.1598.9第20天 0.3298.7第30天 0.6498.5參考實施例1將6kg鎳金屬和6kg鋁金屬加熱融化，傾在金屬板上和保持下去。
所獲得的合金由破碎機破碎和通過篩網過篩獲得5.3kg的粒徑在2-4mm范圍內的合金。
將34kg的10％NaOH水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中，加熱至60℃。
將裝在不銹鋼罐籠中的4.6kg合金投入該NaOH水溶液中。容器在60℃下保持30分鐘，然后升起罐籠并用水洗滌。
如此獲得的催化劑的洗提率是23.8％。
在與實施例1類似的條件下將晶體葡萄糖氫化，只是使用這一催化劑，然而，當在第5天非還原物質突然增加時，只得中斷反應。
而且，在反應溶液中發現破碎的粉末狀催化劑。
所獲得的分析結果示于表14。
表14反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.5699.8第5天1.2698.2參考實施例2
將55kg的15％NaOH水溶液傾入50升的裝有加熱夾套的不銹鋼容器中，加熱至60℃。
將按照與實施例1相同的方法制備的、裝在不銹鋼罐籠中的4.6kg驟冷塊狀合金投入該NaOH水溶液中。
容器在80℃下保持4小時，然后升起罐籠并用水洗滌。
如此獲得的催化劑的洗提率是73.8％。
按與實施例1同樣的方法將晶體葡萄糖氫化，只是使用這一催化劑；當該溶液被提供10天之后，由于碎裂的催化劑堵塞設備而不得不中斷反應。
所獲得的分析結果示于表15。
表15反應時間非還原物質(％) 山梨糖醇純度(％)第1天0.05 99.3第5天0.18 99.2第10天 0.86 98.權利要求
1.一種粉末型阮內催化劑，它是通過以下獲得使用一種用于在氫氣壓力下進行的氫化反應的塊狀阮內催化劑，該塊狀阮內催化劑是通過第一步(i)將鎳和鋁融化，第二步(ii)通過驟冷該融化混合物的料滴獲得驟冷塊狀合金和第三步(iii)分選和按原樣或在破碎后將該驟冷塊狀合金活化而獲得的；收集該塊狀阮內催化劑，破碎成粉末和再活化。
2.一種粉末型阮內催化劑的生產方法，包括以下步驟使用一種用于在氫氣壓力下進行的氫化反應的塊狀阮內催化劑，該塊狀阮內催化劑是通過第一步(i)將鎳和鋁融化，第二步(ii)通過驟冷該融化混合物的料滴獲得驟冷塊狀合金和第三步(iii)分選和按原樣或在破碎后將該驟冷塊狀合金活化而獲得的；收集該塊狀阮內催化劑，破碎成粉末和再活化。
3.生產糖醇的方法，其特征在于使用一種塊狀阮內催化劑，該塊狀阮內催化劑是通過第一步(i)將鎳和鋁融化，第二步(ii)通過驟冷該融化混合物的料滴獲得驟冷塊狀合金和第三步(iii)分選和按原樣或在破碎后將該驟冷塊狀合金活化而獲得的；在氫氣壓力下氫化糖類。
4.生產糖醇的方法，其特征在于使用一種粉末型阮內催化劑，它是通過如下獲得的使用一種用于在氫氣壓力下進行的氫化反應的塊狀阮內催化劑，該塊狀阮內催化劑是通過第一步(i)將鎳和鋁融化，第二步(ii)通過驟冷該融化混合物的料滴獲得驟冷塊狀合金和第三步(iii)分選和按原樣或在破碎后將該驟冷塊狀合金活化而獲得的；收集該塊狀阮內催化劑，破碎成粉末和再活化，以及在氫氣壓力下將糖類氫化。
全文摘要
目的在于為了獲得固定床用的可以連續使用的阮內催化劑和為了用該催化劑以低成本生產高純度的糖醇。為此，糖醇是通過以下制得的使用一種粉末型阮內催化劑，它是通過以下獲得的使用一種用于在氫氣壓力下進行的氫化反應的塊狀阮內催化劑，該塊狀阮內催化劑是通過第一步(i)將鎳和鋁融化，第二步(ii)通過驟冷該融化混合物的料滴獲得驟冷塊狀合金和第三步(iii)分選和按原樣或在破碎后將該驟冷塊狀合金活化而獲得的；收集該塊狀阮內催化劑，破碎成粉末和再活化，以及在氫氣壓力下將糖類氫化。
文檔編號C07B61/00GK1157189SQ9612130
公開日1997年8月20日 申請日期1996年11月7日 優先權日1995年11月8日
發明者島津幸四郎, 立野芳明, 真柄光男, 岡本直記, 大島孝郎, 長澤實, 坂村秀樹 申請人:東和化成工業株式會社, 日興利卡株式會社