用制造二硫代二環己烷后的廢棄物合成氯代環己烷的方法

專利名稱：用制造二硫代二環己烷后的廢棄物合成氯代環己烷的方法
技術領域：
本發明涉及有機化合物的綜合利用，更詳細地說是用制造二硫代二環己烷后的廢棄物合成氯代環己烷的方法。
氯代環己烷是一種鹵代烷烴類的有機化合物，其主要用途是農藥、醫藥和生產橡膠防焦劑CTP的原料。
目前在工業上合成氯代環己烷一般是利用環己醇、鹽酸、催化脫水劑在89—92℃溫度，在常壓下經4小時合成的。
由于環己烷主要是從環己烷經氧化后中分離和苯酚加氫合成的，因原料的提取工藝復雜且受到多種限制，而導致氯代環己烷的成本目前高達25000元/噸，而且在生產工藝過程中有廢酸和殘餾分和高溫聚合物等污染物對環境產生公害，工藝較復雜等不足之處。
本發明者有鑒于上述技術之不足，經銳意地研究，發現在用一氯代環己烷和二硫化鈉生產二硫代二環己烷時，在前餾的工藝過程中產生的廢棄物，其主要成份是環己烯和少量未反應的一氯代環己烷，一般都作為廢棄物排放到環境中，在此前餾廢棄物中，加入一定比例的鹽酸、催化脫水劑，經化學反應可以得到氯代環己烷，至此完成了本發明。
本發明的目的是用制造二硫代二環己烷的前餾工藝過程中的廢棄物，合成氯代環己烷。
本發明的第二個目的是回收利用制造二硫代二環己烷的前餾廢棄物，這樣即治理了廢棄物對環境的污染和公害，同時又解決了生產氯代環己烷原料緊張，成本高，獲得了可觀的經濟效益。
為了達到上述目的，本發明是這樣實現的將在制造二硫代二環己烷過程中產生的廢棄物、鹽酸、催化劑按廢棄物鹽酸催化劑＝1∶2—4∶0.01—0.05的重量比例加入到反應釜內，經化學反應后分離去掉水相，再用堿中和至中性。
上述物質在裝有攪拌器的反應釜內，化學反應溫度為60—90℃，反應時間至少為5小時。反應物用10％的碳酸鈉水溶液或6％的苛性堿進行中和，分離掉堿水，再用鹽水洗至中性。
在反應中所用的催化脫水劑，一般是用氯化鋅、氯化銅、氯化鎂、氯化鈣，或者是他們的混合物。
經中和后的粗制氯代環己烷，再用干燥劑氯化鈣或氯化鈣與氯化鎂的混合物在130—150℃，干燥、收集精制的氯代環己烷。此干燥劑回收后可再用于化學反應過程中的催化脫水劑。
為了進一步說明本發明，下面通過實施例予以進一步的說明。
實施例1將制造二硫代二環己烷的廢棄物100kg，200kg的濃鹽酸，1kg的氯化鋅，依次加入到裝有攪拌器的化學反應釜內，攪拌升溫至60℃后，保溫反應12小時，然后降溫靜置，分層后去掉水相，加入10％的碳酸鈉水溶液50kg，中和，攪拌，靜置分層后除去堿水，再用鹽水洗至中性。
加入干燥劑氯化鈣10kg，在真空度為0.09mmHg柱下減壓分餾，收集沸點130—150℃之間的餾分，即得純度為99％的氯代環己烷120kg。
實施例2將制造二硫代二環己烷的廢棄物100kg，400kg的濃鹽酸，5kg的氯化鋅與氯化銅的混合物，依次加入到裝有攪拌器的化學反應釜內，攪拌升溫至90℃后，保溫反應6小時，其中和，清洗，干燥，精餾等條件同實施例1，這樣能得到純度為99％的氯代環己烷120kg。
實施例3將制造二硫代二環己烷的廢棄物100kg，270kg的鹽酸，5kg的氯化鋅，依次加入到裝有攪拌器的化學反應釜內，攪拌升溫至75℃后，保溫反應10小時，其中和，清洗，干燥，精餾等條件同實施例1，這樣能得到純度為99％的氯代環己烷120kg。
通過本發明得到的氯代環己烷，其各項質量指標見表1。
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>本發明由于使用了能制造二硫代二環己烷工藝過程中產生的廢棄物，不僅治理了廢棄物對環境的污染，而且有生產成本低，收率高，生產工藝過程簡便，經濟效益高的優點。
權利要求
1.一種用制造二硫代二環己烷的廢棄物合成氯代環己烷的方法，其特征是將在制造二硫代二環己烷過程中產生的廢棄物和鹽酸，催化劑按廢棄物∶鹽酸∶催化劑＝1∶2—4∶0.01—0.05的重量比例加入到反應釜內，經化學反應后分離去掉水相，再用堿中和至中性。
2.根據權利要求1所述的用制造二硫代二環己烷過程中產生的廢棄物合成氯代環己烷的方法，其特征是在反應釜內化學反應溫度為60—90℃，反應時間至少為5小時。
3.根據權利要求1所述的用制造二硫代二環已烷過程中產生的廢棄物合成氯代環己烷的方法，其特征是用干燥劑氯化鈣，在130—150℃收集精制的氯代環己烷。
全文摘要
一種用制造二硫代二環己烷的廢棄物合成氯代環己烷的方法，主要是把此廢棄物、鹽酸、催化劑按1∶2-4∶0.01-0.05的重量比例加入到反應釜內，反應后，再分離、中和、水洗、干燥，即可合成達到國家標準的氯代環己烷，有治理環境污染，生產成本低，工藝簡便等優點。
文檔編號C07C23/10GK1126715SQ9511049
公開日1996年7月17日 申請日期1995年5月26日 優先權日1995年5月26日
發明者孫金慶 申請人:孫金慶