專利名稱：一種二氯乙酰氯的制備方法
技術領域：
本發明涉及有機化學酰氯的制備方法，特別是一種二氯乙酰氯的制備方法。
本發明專利申請日前，公開的有機酰氯的制備，例如乙酰氯(CH3COCL)的制備(人民教育出版社，《有機化學》.P254)，由乙酸與三氯化磷作用而制得，該制備方法存在設備條件高、操作條件高、收率低等缺陷。
本發明的發明目的在于克服上述缺陷，而提供一種原料易得、設備要求低、操作條件平穩、反應時間短、收率高的二氯乙酰氯的制備方法。
本發明的上述發明目的通過下述技術方案來實現一種二氯乙酰氯的制備方法，結構式為 ，其特征是依次包括如下步驟將三氯乙烯、偶氮二異丁酯、三乙胺置反應器中，加熱并沖入氧氣，反應溫度40℃～180℃，反應壓力0.1～0.8MPa進行反應，反應混合物經冷卻提純得最終產物。
所述的偶氮二異丁酯((CH)2CNCN＝NCCN(CH)2)為反應催化劑。其用量最好為三氯乙烯的0.05～0.15％(重量比)，催化劑用量低于該范圍，造成該反應不進行，達不到催化反應效果；高于該范圍，造成該反應激烈，不易控制，且反應壓力急劇增大，設備耐壓條件要求高。
三乙胺為本反應的引發劑。其用量最好為三氯乙烯添加量的0.0005～0.002％，三乙胺的用量低于或超出該范圍，均造成本反應的不進行。
反應溫度為40℃～80℃，低于該溫度，反應起始速度慢，收率低；高于該溫度，破壞產品質量，反應激烈，反應溫度最好控制在110℃～150℃。
反應壓力為0.1～0.8MPa。壓力低于該范圍，反應起始速度慢；壓力高于該范圍，設備耐壓條件高、高壓操作難度大。反應壓力最好控制在0.45～0.55MPa。
為了提高反應初始速度、縮短反應時間，反應起始物料(三氯乙烯、偶氮二異丁酯、三乙胺三者間無投料順序要求)置入反應器后，進行預熱至60℃～80℃，然后沖氧氣進行反應。
為了提高反應物料的轉化率，提高產物收率，反應物料經過反應得到的反應混合物(反應器排出物)冷卻至80以下(低于三氯乙烯的沸點)，然后再進入蒸餾塔蒸餾提純得純凈的二氯乙酰氯。
本發明方法制備二氯乙酰氯，具有原料易得、設備要求低、操作條件平穩、反應時間短、收率高等優點。
下面結合實施例對本發明做一步的詳述實施例1在1.5立方米的反應釜內加入1.15噸含量99.8％的三氯乙烯，并加入1.15Kg催化劑，40g引發劑，以間接蒸汽加熱至70℃，慢慢充氧，充氧壓力維持在0.60～0.65MPa范圍內，反應釜內壓力慢慢升至0.45～0.55MPa溫度升至120℃以上時，停止加熱，當反應釜溫度升至150℃時，在夾套內通冷卻水，慢慢降低溫度，降低至140℃時，停止通冷卻水，反復操作控制溫度為140℃～150℃，反應約15小時，待通氧情況下釜內溫度不上升時，表明反應基本完全。二氯乙酰氯含量為93.5％。降溫至80℃，帶壓將反應混合物打入精餾釜內，以蒸汽夾套加熱精餾釜，在塔頂溫度為102℃～106℃之間出前餾份，返回反應釜進一步反應；在108℃時，出精餾液，取樣分析二氯乙酰氯含量為97.8％，收率為80％。
實施例2在1.5立方米的反應釜內加入1.15噸含量99.8％的三氯乙烯，并加入1.00Kg催化劑，40g引發劑，以間接蒸汽加熱，慢慢充氧，反應釜內壓力慢慢升至0.1MPa，溫度升至60℃以上時進行反應，分析二氯乙酰氯含量為40％，收率為20％。
實施例3在1.5立方米的反應釜內加入1.15噸含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.88Kg催化劑，30g引發劑，以間接蒸汽加熱70℃，慢慢充氧，反應釜內壓力慢慢升至0.4MPa，溫度升至110℃以上時進行反應，分析二氯乙酰氯含量為65％，收率為55％。
實施例4在1.5立方米的反應釜內加入1.15噸含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.79Kg催化劑，20g引發劑，以間接蒸汽加熱70℃，慢慢充氧，反應釜內壓力慢慢升至0.55MPa溫度升至150℃以上時進行反應，分析二氯乙酰氯含量為93％，收率為85％。
實施例5在1.5立方米的反應釜內加入1.15噸含量99.8％的三氯乙烯，并加入0.79Kg催化劑，25g引發劑，以間接蒸汽加熱70℃，慢慢充氧，反應釜內壓力慢慢升至0.8MPa，溫度升至180℃以上時進行反應，分析二氯乙酰氯含量為78％，收率為67％。
權利要求
1.一種二氯乙酰氯的制備方法，結構式為 ，其特征是依次包括如下步驟將三氯乙烯、偶氮二異丁酯、三乙胺置反應器中，加熱并沖入氧氣，反應溫度40℃～180℃，反應壓力0.1～0.8MPa進行反應，反應混合物經冷卻提純得最終產物。
2.按照權利要求1所述的一種二氯乙酰氯的制備方法，其特征在于所述的偶氮二異丁酯、三乙胺投量與三氯乙烯相比為0.05～0.15％、0.0005～0.002％(重量比)。
3.按照權利要求1所述的一種二氯乙酰氯的制備方法，其特征在于所述的反應溫度為110℃～150℃。
4.按照權利要求1所述的一種二氯乙酰氯的制備方法，其特征在于所述的反應壓力為0.4～0.55MPa。
5.按照權利要求1所述的一種二氯乙酰氯的制備方法，其特征在于所述的反應起始物料加熱至60℃～80℃后沖入氧氣進行反應。
6.按照權利要求1所述的一種二氯乙酰氯的制備方法，其特征在于所述的反應混合物冷卻80℃以下然后再進行蒸餾提純。
全文摘要
一種二氯乙酰氯的制備方法，屬于有機酰氯的制備工藝。包括將三氯乙烯、偶氮二異丁酯、三乙胺置反應器中，加熱并沖入氧氣，反應溫度40℃～180℃，反應壓力0.1～0.8MPa進行反應，反應混合物經冷卻提純得最終產物。具有原料易得、設備要求低、操作條件平穩、反應時間短、收率高等優點。
文檔編號C07C55/00GK1131140SQ9511036
公開日1996年9月18日 申請日期1995年3月9日 優先權日1995年3月9日
發明者單永華 申請人:濟南市天橋天營科工貿開發中心