專利名稱：葛根素及其提取方法和用途的制作方法
技術領域：
本發明為中草藥有效成份提取物，特別涉及的是從中草藥葛根中提取不僅能防治心血管疾病，同時又對腦血管疾病有明顯療效的葛根素(C20H21O9)及其制備方法。
葛根作為中草藥防病治病驗方中的一味藥已有悠久的歷史了，提取其中有效成分的研究工作我省也有十多年的進程。目前上市的葛根素注射液其原料藥中葛根素的含量只能達到為70％左右(HPLC法)，其制備工藝主要是參考了日本柴田承二及方起程(柴田承二等和漢藥成份的研究(第一報)葛根成份的化學研究；藥學雜志1959 79755；方起程等葛根黃酮的研究，中華醫學雜志1974 54271)的方法，即用乙醇浸膏以正丁醇—水液液萃取，氧化鋁脫色，冰醋酸結晶。該工藝因大量使用易燃、毒性大的有機溶媒，造成了生產的環境污染和工人健康的損害，而且成本高，生產周期長，產品中葛根素的含量低，結晶過程中使用的醋酸難以揮發干凈，使其提取物含雜質高，藥效低。
專利文獻中申請號為91110602.2的《葛根有效成分提取物及制備方法和用途》提取的主要有效成份為異黃酮，其工藝是將原料葛根煎煮-過濾-濃縮-酒沉-得原漿-原漿稀釋或噴霧干燥制得有效成份提取液(或粉)。其目的在于為人們提供一種可作為防癌的藥物，也存在有效成份含量低的問題。
本發明的目的在于為人們提供一種可作為防治、腦血管、心血管等多種疾病的藥物，且葛根素含量為90％以上，效果好，無毒副作用及成本低，無污染的葛根素及其提取方法。
本發明的目的是通過以下技術方案實現的本發明葛根素為中草藥葛根中的一種天然化合物，提取的中間粗品為無毒的液體、浸膏或棕黃色的粗制晶體，經重復結晶數次后得白色結晶精品，葛根素(C20H21O9)含量為90％以上。
葛根素的提取方法的工藝流程為先將原料葛根粉碎-水煎-濃縮放置-加乙醇沉淀-醇浸膏-經聚酰胺柱層析-水洗脫-濃縮-放置-析出葛根素粗品-再次通過聚酰胺柱層析-水洗脫-濃縮-析出葛根素結晶-再經冷凍干燥或噴霧干燥或用70-80％乙醇重復結晶即可制得葛根素結晶精品。
本發明葛根素的提取方法步聚如下①首先將葛根原料清雜、洗凈、粉碎成粗粉；②將葛根粗粉用水煎煮2-4遍，煎煮時間為0.5-2小時，然后經過濾、濃縮制成稠膏；③稠膏加乙醇，使含醇量達70-85％，再加熱微沸，攪拌、放置、過濾、回收乙醇，得葛根醇浸膏；④用聚酰胺顆粒吸附葛根醇浸膏，使其半干后，干法裝柱，其層析用聚酰胺為14-30目，其用量為生藥量的1/10-1/5，柱徑高比為1∶2-7；用水洗脫，控制流速，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，得棕黃色葛根素粗品；
⑤葛根素粗品的精制方法為將粗制品干燥后，用少量乙醇加熱溶解，再用聚酰胺粉吸附，揮發乙醇后，再加到濕法裝柱的聚酰胺層析柱上端，聚酰胺為60-200目，柱徑高比為1∶3-7，粗品與聚酰胺用量比為1∶3-5；用水洗脫，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，濾取結晶，甩去水份，冷凍干燥，制得本發明葛根素精品。
上述方法提取的葛根素不僅可用于防治心血管疾病，經臨床試驗對防臺腦血管疾病有明顯的療效作用。
本發明葛根素提取方法比老法生產優點很多，由于本法為葛根水提醇沉后，經聚酰胺柱層析、用水洗脫、濃縮放置、析出葛根素粗品，粗品再次通過聚酰胺柱層析、水洗脫、濃縮、析出結晶，再經冷凍干燥或噴霧干燥或用70-80％醇重復結晶制得精品，所以工藝中避免使用易燃、毒害的有機溶媒，新工藝無三廢污染，工人健康不受損害，且葛根素含量高，達90％(HPLC法)以上，生產周期短，成本低，易于生產推廣。本發明提取的粗品無毒也可以作藥用。
葛根素的提取方法實施例如下例1提取流程如下①將葛根去雜、洗凈、粉碎成粗粉；②將粗粉水煎4次，每次0.5小時后過濾濃縮制成稠膏；③加乙醇使含醇量達75％，加熱并保持微沸，并攪拌，然后放置，過濾，回收乙醇，制得葛根醇浸膏；
④再用14-30目聚酰胺顆粒吸附葛根浸膏，半干后，干法裝柱，聚酰胺用量為生藥量的1/5，柱徑高比為1∶4，用水洗脫，控制流速，分段收集洗脫液，分另濃縮、放置、析晶，得葛根素粗品；⑤葛根素粗品烘干后，加乙醇溶解，再用聚酰胺粉吸附，揮去乙醇后，加到濕法裝柱的聚酰胺層析柱上端，所用聚酰胺為80-180目，柱徑高比為1∶4，粗品與聚酰胺用量比為1∶3.5；用水洗脫，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，濾取結晶，甩去水分，冷凍干燥，制得葛根素精品。
實施例2①將葛根洗凈粉碎成粗粉；②將粗粉水煎3遍，各煎1.5小時，再過濾濃縮，制成稠膏；③稠膏加乙醇，使含醇量達80％，加熱攪拌，放置，回收乙醇制得葛根醇浸膏；④用14-30目聚酰胺顆粒吸附葛根浸膏，烘至半干后，干法裝柱，層析用聚酰胺用量為生藥量的1/7，柱徑高比為1∶6，用水洗脫，控制流速，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置，析晶，制得葛根素粗品；⑤將葛根素粗品晾干后，加少量乙醇溶解后，再用適量的聚酰胺粉吸附，揮去乙醇后，加到濕法裝柱的聚酰胺層析柱上端，聚酰胺為100-150目，柱徑高比1∶6，葛根素粗品與聚酰胺用量比為1∶4.5；用水洗脫，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析品，濾取結晶，甩去水份，冷凍干燥制得葛根素精品。
實施例3上述第④步取得葛根素粗品后制精品工藝還可以將葛根素粗品加少量水加熱溶解，經不停地攪拌、冷卻，待結晶析出完全后、過濾，如此反復2-5次，得到淡黃色液體葛根素，然后噴霧干燥制得精品；實施例4上述葛根素粗品的精制工藝另一方法是將葛根素粗晶品經反復2-5次重結晶后，烘干，用70-80％乙醇加熱溶解，放置析晶，等結晶產生完全后，濾取結晶、烘干，即得葛根素精品。
權利要求
1.一種葛根素，其特征在于它是一種從中草藥葛根中提取的天然化合物，提取中的中間粗品為無毒液體、浸膏或棕黃色的粗制晶體，經重復結晶數次后的精品為白色結晶品，其葛根素(C20H21O9)含量90％以上。
2.一種提取權利要求1所述的葛根素的方法，其特征在于提取工藝流程為將原料葛根粉碎-水煎-濃縮放置-加乙醇沉淀-醇浸膏-經聚酰胺柱層析-水洗脫-濃縮-放置-析出葛根素粗品-再次通過聚酰胺柱層析-水洗脫-濃縮-析出葛根素結晶-再經冷凍干燥或噴霧干燥或用70-80％乙醇重復結晶即可制得葛根素結晶精品。
3.根據權利要求2所述提取葛根素的方法，其特征在于提取步驟如下①首先將葛根原料清雜、洗凈、粉碎成粗粉；②將葛根粗粉用水煎煮2-4遍，煎煮時間為0.5-2小時，然后經過濾、濃縮制成稠膏；③稠膏加乙醇，使含醇量達70-85％，再加熱微沸，攪拌，放置，過濾，回收乙醇，得葛根醇浸膏；④用聚酰胺顆粒吸附葛根醇浸膏，使其半干后，干法裝柱，其層析用聚酰胺為14-30目，其用量為生藥量的1/10-1/5，柱徑高比為1∶2-7；用水洗脫，控制流速，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，得棕黃色葛根素粗品；⑤葛根素粗品的精制方法為將粗制品干燥后，用少量乙醇加熱溶解，再用聚酰胺粉吸附，揮發乙醇后，再加到濕法裝柱的聚酰胺層析柱上端，聚酰胺為60-200目，柱徑高比為1∶3-7，粗品與聚酰胺用量比為1∶3-5；用水洗脫，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，濾取結晶，甩去水份，冷凍干燥，制得本發明葛根素精品。
4.根據權利要求2所述的葛根素提取方法，其特征在于提取步驟為①將葛根去雜、洗凈、粉碎成粗粉；②將粗粉水煎4次，每次0.5小時后過濾濃縮制成稠膏；③加乙醇使含醇量達75％，加熱并保持微沸，并攪拌，然后放置，過濾，回收乙醇，制得葛根醇浸膏；④再用14-30目聚酰胺顆粒吸附葛根浸膏，半干后，干法裝柱，聚酰胺用量為生藥量的1/5，柱徑高比為1∶4，用水洗脫，控制流速，分段收集洗脫液，分別濃縮、放置、析晶，得葛根素粗品；⑤葛根素粗品烘干后，加乙醇溶解，再用聚酰胺粉吸附，揮去乙醇后，加到濕法裝柱的聚酰胺層析柱上端，所用聚酰胺為80-180目，柱徑高比為1∶4，粗品與聚酰胺用量比為1∶3.5；用水洗脫，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，濾取結晶，甩去水分，冷凍干燥，制得葛根素精品。
5.根據權利要求2所述的葛根素提取方法，其特征在于提取步聚為①將葛根洗凈粉碎成粗粉；②將粗粉水煎3遍，各煎0.5小時，再過濾濃縮，制成稠膏；③稠膏加乙醇，使含醇量達80％，加熱攪拌，放置，回收乙醇制得葛根醇浸膏；④用14-30目的聚酰胺顆粒吸附葛根浸膏，烘至半干后，干法裝柱，層析用聚酰胺用量為生藥量的1/7，柱徑高比為1∶6，用水洗脫，控制流速，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置，析晶，制得葛根素粗品；⑤將葛根素粗品晾干后，加少量乙醇溶解后，再用適量的聚酰胺粉吸附，揮去乙醇后，加到濕法裝柱的聚酰胺層析柱上端，聚酰胺為100-150目，柱徑高比1∶6，粗品與聚酰胺用量比為1∶4.5；用水洗脫，分段收集洗脫液，分別濃縮并放置析晶，濾取結晶，甩去水份，冷凍干燥制得葛根素精品。
6.根據權利要求2所述的葛根素提取方法，其特征在于提取步驟中第五步的葛根素粗品的精制方法為將葛根素粗品加少量水加熱溶解，不停地攪拌，冷卻，待結晶析出完全后，過濾，如此反復2-5次，得到淡黃色液體葛根素，然后噴霧干燥，制得葛根素精品。
7.根據權利要求5所述的葛根素粗品精制方法，其特征在于將葛根素粗品經反復2-5次重結晶后，烘干，用70-80％乙醇加熱溶解，放置析晶，等結晶產生完全后，濾取結晶，烘干，即得葛根素精品。
8.一種使用權利要求2所述的方法提取的權利要求1所述的葛根素的用途，其特征在于葛根素可以作為防治腦血管病有明顯的療效作用。
全文摘要
本發明葛根素是由中草藥葛根中提取的白色結晶體，其葛根素(C
文檔編號C07H17/07GK1129700SQ9511034
公開日1996年8月28日 申請日期1995年2月23日 優先權日1995年2月23日
發明者趙愛平 申請人:趙愛平