專利名稱：由鄰氯苯酚生產2，6-二氯苯酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種由鄰氯苯酚生產2.6—二氯苯酚的方法。
2.6—二氯苯酚是重要的醫藥“雙氯滅痛”、“EBP～II”和農藥中間體，目前由鄰氯苯酚生產2.6—二氯苯酚的方法是將鄰氯苯酚先磺化，后氯化反應，再在堿性條件下水解，后再進行精餾而制得，其反應式 本工藝方法存在著工藝復雜，耗硫酸量大，耗堿量高，廢水排放量多的缺陷。
本發明的目的是提供一種從鄰氯苯酚一步反應制取2.6—二氯苯酚的簡便方法，從而克服現有技術的不足之處。
為達到上述目的本發明采用的工藝方法是在裝有攪拌器玻璃三口燒瓶和尾氣排放吸收裝置中，先加入適量的四氯化物溶劑和鄰氯苯酚，在攪拌情況下，加適量的催化劑二異丙胺，加熱并保溫在一定溫度范圍內，再通入一定量的氯氣進行反應，停止通氯，催趕氯化氫，然后再將物料進入精餾塔中進行分餾，即可得到2.6—二氯苯酚。
本發明所用溶劑四氯化物為四氯乙烯或四氯化碳，且溶劑與鄰氯苯酚的重量比為10—20∶1，二異丙胺與鄰氯苯酚的重量百分比為0.3—1％，通入的氯氣量與鄰氯苯酚的重量比為0.5—0.8∶1，加熱保溫溫度為70—110℃。
綜上所述，本發明提出的方法，即在特定的溶劑中，加入特殊的催化劑，在一定的溫度下，進行通氯反應，然后再進行精餾，由此可見，本發明具有工藝簡單，原料耗用少，成本低，排污少等優點。
下面結合實施例對本發明作詳細的說明。
在裝有攪拌器玻璃三口燒瓶和尾氣排放吸收裝置中，先加入四氯乙烯200克和鄰氯苯酚20克，在攪拌情況下，加催化劑二異丙胺0.1克，加熱并保溫在75—85℃，通氯氣進行反應，通氯量為15克，停止通氯，催趕氯化氫0.5—1小時，然后再將物料進入精餾塔進行分餾，即可得到2.6—二氯苯酚14—16克(含量98％)，選擇性80％左右，反應轉化率95％以上。另外，2.4—二氯苯酚1—2克，2.4.6——三氯苯酚2—3克，其化學反應式為 本發明與現有技術相比有如下特點1、本發明一步氯化反應，而老工藝三步反應才能得到，故本發明工藝簡單，設備投資少，適應工業生產。
2、本發明原料耗用少，溶劑可回收利用，故成本低，而老工藝耗硫酸量大，耗堿量高，無法回收利用。
3、本發明三廢少，除氯化過程中有HCl廢氣排放，沒有其它廢料，而老工藝反應過程中廢水量大，特別是水解過程中，產生1∶10的廢水。
權利要求
1.一種由鄰氯苯酚生產2.6—二氯苯酚的方法，其特征是在裝有攪拌器玻璃三口燒瓶和尾氣排放吸收裝置中，先加入適量的四氯化物溶劑和鄰氯苯酚，在攪拌情況下，加適量的催化劑二異丙胺，加熱并保溫在一定溫度范圍內，再通入一定量的氯氣進行反應，停止通氯，催趕氯化氫，然后再將物料進入精餾塔中進行分餾，即可得到2.6—二氯苯酚。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于溶劑四氯化物為四氯乙烯或四氯化碳。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于溶劑與鄰氯苯酚的重量比為10—20∶1。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于二異丙胺與鄰氯苯酚的重量百分比為0.3—1％。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于通氯量與鄰氯苯酚的重量比為0.5—0.8∶1。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于加熱保溫溫度為75—110℃。
全文摘要
本發明涉及一種由鄰氯苯酚生產2，6-二氯苯酚的方法。目前使用的老方法存在著工藝復雜，成本高、污染嚴重的缺陷。本發明采用四氯化物溶劑中加入催化劑，在一定溫度下進行通氯反應的方法由鄰氯苯酚一步生產出2，6-二氯苯酚，因而克服了現有技術的不足之處。本發明具有工藝簡單，成本低、污染少等優點，更適應工業生產。
文檔編號C07C39/00GK1129207SQ9510173
公開日1996年8月21日 申請日期1995年2月16日 優先權日1995年2月16日
發明者顧仁俊, 杭超, 曾崇余 申請人:建湖縣有機化工廠