專利名稱：一種4,4′-二雙乙胺二苯甲酮的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的合成方法。
目前，國內生產4.4′—二雙乙胺二苯甲酮采用光氣法，它是用N.N—二乙苯胺與光氣在催化劑三氯化鉛或氯化鋅作用下來合成的。 它的缺點是光氣極毒、危險性大，生產所用設備投資高。另一種生產4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的方法是以N.N—二乙基苯胺為原料，經甲醛縮合成以烷基類作催化劑，氧化制成該產品，但該法設備投資大，生產的產品質量不穩定。
本發明就是針對以上缺點，而提出的一種工藝簡單，操作方便，便于工業化生產、質量穩定、成本低的合4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的方法。
本發明是這樣實現的一種4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的合成方法，其特征在于該合成工藝為(1)以N.N—二乙基苯胺和甲醛水N.N—二乙基苯胺、甲醛、催化劑摩爾比為1000∶555∶5.8，加熱劑80—115℃，反應8—40h，靜置分層，結晶，即得縮合產物溶液為原料，在催化劑存在下，其中4.4′—二雙乙胺二苯甲烷縮合中間體。
(2)將縮合產物4.4′—二雙乙胺基二苯用烷溶于溶劑甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，加入催化劑升溫到20—100℃，在攪拌加壓0.2—1(兆帕)下，通氧氣、反應12—30h，經冷卻、結晶、過濾、干燥、粉碎而得到成品，溶劑比例為縮合物的1.33倍(w/h)，催化劑用量至少為縮合物的6％。
本發明的具體工藝為1、將N.N—二乙基苯胺與37％多聚用醛溶液、二者的比例是3.3∶1(W/W在催化劑存在下，在110±5℃下回流8—24h，制得縮合產物4.4′—二雙乙胺二苯甲烷。
2、將1中縮合產物4.4′—二雙乙胺二苯甲烷溶于溶劑甲醇中，加熱到20—100℃，通入氧，加壓到0.2—1兆帕，保持反應24h，經冷卻、結晶、過濾、干燥、粉碎得產品4.4′—二雙乙胺二苯甲酮、甲醇溶劑可回收利用。
采用以上工藝，溶劑甲醇可回收使用，從而大大地降低了成本，產品不需特別純化，因而便于工業化生產。
以下結合工藝對本發明加以詳細敘述。
實例一1、在裝有冷凝器、攪拌器的燒瓶中，加入N.N—二基苯胺74.5g，甲醛水溶液22.5g，催化劑0.5g，加熱、攪拌、回流、冷卻、分離，得4.4′—二雙乙胺二苯甲烷74.8g、產率96.5％，熔41℃。
2、將1中產品24g、催化劑1.4g、甲醇40ml，加入裝有攪拌器的耐壓容器中，加熱，通入氧氣、加壓、反應24h，冷卻、過濾、用甲醇洗滌、得產品21g，產率83.7％、熔點90—92℃。
實施例二1、取N.N—二乙基苯胺74.5g，37％甲醛水溶液22.5g，加氮基苯磺酸1g，加熱、回流、攪拌10h，水蒸汽蒸餾至餾出液無油狀物，將殘留液倒入容量中，冷卻、抽濾、用乙醇洗滌，得固體產品4.4′—二雙乙胺二苯甲烷74.8g、產率96.5％。
2、取1中產品24克并加甲醇40ml，加催化劑、反應溫度54℃，通氧加壓0.3MPa，反應10—30h，將反應液放入容量中，冷卻、抽濾，得固體結晶，重21g，產率83.7％。
該產品的指標外觀暗灰綠色——蘭色粉末含量≥90％熔點90—92℃苯不溶物≤0.40％水份0.20％。
權利要求
1.一種4.4′—二雙乙胺二苯甲酮的合成方法，其特征在于該合成工藝為(1)以N.N—二乙基苯胺和甲醛水N.N—乙基苯胺、甲醛、催化劑摩爾比為1000∶555∶5.8，加熱劑80—115℃，反應8—40h，靜置分層，結晶，即得縮合產物溶液為原料，在催化劑存在下，其中4.4′—二雙乙胺二苯甲烷縮合中間體。(2)將縮合產物4.4′—二雙乙胺基二苯用烷溶于溶劑甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中，加入催化劑升溫到20—100℃，在攪拌加壓0.2—1(兆帕)下，通氧氣、反應12—30h，經冷卻、結晶、過濾、干燥、粉碎而得到成品，溶劑比例為縮合物的1.33倍(w/h)，催化劑用量至少為縮合物的6％。
全文摘要
本發明涉及一種4，4′-二雙乙胺二苯甲酮的合成方法，它是由N，N-二乙基苯胺和甲醛進行縮合，再經氧化兩步反應而得，本發明工藝簡單，成本低，收率高，產品質量達到國外用光氣法生產的同類產品的水平。
文檔編號C07C225/22GK1125222SQ9411977
公開日1996年6月26日 申請日期1994年12月19日 優先權日1994年12月19日
發明者謝虹, 劉彥欽, 韓士田, 尹承烈 申請人:河北師范學院