專利名稱：一種提取檸檬酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種使用萃取法提取檸檬酸的方法。
檸檬酸做為一種食品添加劑的應用越來越廣泛，日益受到人們的重視。目前，檸檬酸的生產工藝廣泛采用鈣鹽離交法，由微生物對淀粉原料發酵后，使用碳酸鈣進行中和反應，檸檬酸和碳酸鈣生成檸檬酸鈣析出，過濾后，用硫酸進行酸解，使檸檬酸游離出來，再通過離子交換柱將檸檬酸凈化出來，經過濃縮、結晶、烘干而成。由于酸解時需要硫酸，處理樹脂需用鹽酸和氫氧化鈉，工人的操作安全性差，設備腐蝕嚴重，使用壽命短，嚴重污染環境，并且使用碳酸鈣中和時不能使全部的檸檬酸生成鈣鹽析出，酸解時也不能將全部的檸檬酸鈣酸解，離子交換時，也有部分檸檬酸損失，因而鈣鹽離交法收率較低，大量的檸檬酸丟失，浪費糧食，浪費資源。
本發明的目的是提供一種使用萃取法提取檸檬酸的方法，通過磷酸三丁酯和無機鹽等萃取劑的作用，使發酵液中的檸檬酸全部溶解在萃取劑中，經無離子水反萃取提取檸檬酸。
本發明是這樣實現的，原料在微生物的作用下，制得檸檬酸發酵液，檸檬酸發酵液經過濾、脫色、濃縮制成檸檬酸濃縮液，在檸檬酸濃縮液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后，邊攪拌邊加入檸檬酸濃縮液的10-40％無機鹽，萃取1-1.5小時后過濾，在過濾液中加入過濾液量的10-35％無離子水進行反萃取，攪拌0.2～1小時后靜置分層1-2小時，分離出下層檸檬酸水溶液，經樹脂柱脫色后，濃縮、結晶、烘干。
本發明具有工藝簡單、成本低、投資少等優點，能大幅度降低生產成本，工藝操作安全性強，無酸堿污染，設備壽命高，成品的收得率達到85％，較鈣鹽離交法提高10％以上，經濟、社會效益顯著，具有廣闊的推廣應用前景。
附圖
為本發明的工藝流程方框圖。
為了更好地理解和實施，結合附圖，詳細將工藝步驟敘述如下1、原料經微生物發酵后制得檸檬酸發酵液，將檸檬酸發酵液升溫至80℃，10-15分鐘后過濾。
2、將濾液打入脫色罐，在罐內加入1-3％的粉狀活性炭，升溫至70-80℃，攪拌45分鐘后過濾。
3、將檸檬酸過濾液打入濃縮器，減壓濃縮至含酸量72％以上。
4、將檸檬酸濃縮液打入萃取罐內，加入檸檬酸濃縮液量6-15倍的磷酸三丁酯，邊攪拌邊加入檸檬酸濃縮液的10-40％的無機鹽達到過飽和，攪拌萃取1-2小時后過濾，無機鹽助萃劑可以是氯化鈣、硫酸鎂、硫酸鈉、硫酸鋅等。
5、將檸檬酸過濾液打入反萃取罐內，加入檸檬酸濾液量的10-35％無離子水后，攪拌0.2-1小時，靜置分層1-2小時，分離出下層檸檬酸水溶液。
6、檸檬酸水溶液通過脫色樹脂柱進行脫色后，減壓濃縮至含酸量72％以上檸檬酸濃縮液。
7、檸檬酸濃縮液經結晶、烘干、包裝制成成品，工藝過程結束。
實施例1檸檬酸發酵液50噸，磷酸三丁酯60噸，硫酸鈉1500kg，萃取時間1.2小時，無離子水12噸，攪拌時間0.5小時。
實施例2檸檬酸發酵液100噸，磷酸三丁酯110噸，硫酸鋅2000kg，萃取時間1小時，無離子水20噸，攪拌時間1小時。
實施例3檸檬酸發酵液33噸，磷酸三丁酯30噸，硫酸鎂700kg，萃取時間1.5小時，無離子水3.7噸，攪拌時間0.5小時。
工藝過程按實施例3詳細敘述如下年產500噸檸檬酸廠一天發酵液為33噸，將發酵液升溫至80℃，靜置10分鐘后過濾，過濾液打入脫色罐內，加入350kg活性炭粉沫，在70℃溫度下，攪拌脫色45分鐘，使用板框過濾機過濾，濾液打入雙效蒸發器內減壓濃縮至檸檬酸含量為80％濃縮液，濃縮液打入萃取罐，加入30噸磷酸三丁酯，攪拌后加入助萃劑硫酸鎂700kg，攪拌萃取1.5小時后用板框過濾機過濾，然后將濾液打入反萃取罐內，加入3.7噸無離子水，攪拌0.5小時，靜置分層2小時，分離出下層檸檬酸水溶液，將上層的磷酸三丁酯回收重復利用，檸檬酸水溶液通過樹脂脫色柱脫色，脫色后濃縮至含酸量80％，經結晶、烘干、包裝而成。
權利要求
1.一種由檸檬酸發酵液經過濾、脫色、濃縮提取檸檬酸的方法，其特征是在檸檬酸濃縮液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后，邊攪拌邊加入檸檬酸濃縮液的10-40％無機鹽。萃取1-2小時后過濾，過濾后在濾液中加入過濾液量的10-35％無離子水，攪拌0.2～1小時后靜置分層1-2小時，分離出下層檸檬酸水溶液，脫色、濃縮、結晶、烘干。
2.根據權利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無機鹽是氯化鈣。
3.根據權利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無機鹽是硫酸鎂。
4.根據權利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無機鹽是硫酸鈉。
5.根據權利要求1所述的一種提取檸檬酸的方法，其特征是無機鹽是硫酸鋅。
全文摘要
本發明屬于一種提取檸檬酸的方法，其特點是過濾發酵液在磷酸三丁酯和無機鹽的作用下，將檸檬酸從發酵液中分離出來，經過水洗、脫色、濃縮、結晶、烘干而制成，克服了鈣鹽離交法使用酸、堿、鹽等化工原料造成的操作安全性差、污染環境、設備壽命短等不足，并可降低生產成本，節省原料，節省能源，提高檸檬酸的收得率10％以上，經濟效益和社會效益顯著。
文檔編號C07C59/265GK1144794SQ9411064
公開日1997年3月12日 申請日期1994年5月27日 優先權日1994年5月27日
發明者劉世齋, 張國志 申請人:劉世齋