專利名稱：加入鐵粉生產(chǎn)1·5，1·8-二氨基萘混合物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工領域中有機合成物的中間體的生產(chǎn)方法，確切地說是精細化工領域中生產(chǎn)有機顏料、高聚物的中間體－1.5，1.8二氨基萘混合物的生產(chǎn)方法。
目前，國內(nèi)外在制備各種塑料著色的萘環(huán)酮染料、高聚物及偶氮染料中，都需要1.8－二氨萘和1.5－二氨基萘。而1.8－二氨基萘和1.5－二氨基萘往往是從1.5，1.8－二氨基萘混合物中提取。該混合物的生產(chǎn)辦法，目前世界上只有日本、美國兩家能生產(chǎn)，但其生產(chǎn)成本較高，其方法是加氫還原法。
本發(fā)明的目的是為人們提供一種新的制取1.5，1.8－二氨基萘的生產(chǎn)方法即鐵粉還原制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的首先按下列配方取料(份是重量單位)二硝基萘(130－180)份，鐵粉(260－400)份，酒精(150－200)份，水(150－200)，冰醋酸(8－12)，火堿(7－10)份，亞硫酸氫鈉(1.3－2)份；然后按下列要求制備將水與酒精放入反應釜中，再加入冰醋酸，開動機器，使其攪拌轉數(shù)為(75－85)轉／分，開機后立即加入鐵粉，之后通入蒸汽升溫，其升溫速度為(20℃－80℃)／(40－60)分待升至80℃時，保溫(14－16)分鐘，之后分批加入二硝基萘，每次加入(10－15)分鐘，每(10－15)分鐘加入一次；全部加完之后再通入蒸汽保持80℃－85℃，3－4小時，同時攪拌，待其溫度降為75℃左右時，加入火堿溶液使其PH值在8－9之間；之后加入亞硫酸氫鈉，攪拌5分鐘后立即過濾；之后放到析出釜中加入水(1500－2000)份稀釋，之后，放置8－10小時，之后再次過濾，之后送入烘干機內(nèi)烘干，最后包裝入庫。
本發(fā)明實現(xiàn)后，為鐵粉還原制備1.5，1.8－二氨基萘提供了一種新方法，并且本方法與日本、美國的加氫制備方法相比，具有成本低、質量高等優(yōu)點。
實施例按下列配方取料二硝基萘15Kg，鐵粉30Kg，酒精20Kg，水20Kg，冰醋酸1Kg，火堿1Kg，亞硫酸氫鈉0.13Kg；然后按下列要求配制將水、酒精放入反應釜中，加入冰醋酸，之后，開動機器，使其攪拌轉數(shù)為(75－85)轉／分，開機后立即加入鐵粉，之后通入蒸汽升溫，其升溫速度(20℃－80)／(40－60)分，待升至80℃時，保溫(14－16)分鐘，之后分批加入二硝基萘，每次加入1.2Kg，每12分鐘加入一次，待全部加完之后，再通入蒸汽升溫至82℃，保溫3.5小時，同時攪拌，待其溫度降為75℃左右時，加入火堿溶液使其PH值為9；之后加入亞硫酸氫鈉，攪拌5分鐘后，立即過濾，之后，放入析出釜中加入180Kg水稀釋，之后放置9小時；之后過濾，并送入烘干機內(nèi)烘干，最后包裝入庫。
權利要求
一種鐵粉還原生產(chǎn)1·5，1·8--二氨基萘混合物的工藝方法，其物征在于二硝基萘(130-180)份，鐵粉(260-400)份，酒精(150-200)份，水(150-200)份，冰醋酸(8-12)份，火堿(7-10)份，亞硫酸氫鈉(1.3-2)份；按下列要求制備將水與酒精放入反應釜中，再加入冰醋酸，開動機器，使其攪拌轉數(shù)為(75-85)轉/分，開機后立即加入鐵粉，之后通入蒸汽升溫，其升溫速度為(20℃-80℃)/(40-60)分，待升至80℃時，保溫(14-16)分鐘，之后分批加入二硝基萘，每次加入(10-15)份，且每(10-15)分鐘加入一次；加完之后再通入蒸汽升溫至80℃-85℃，之后保溫3-4小時，同時攪拌，待其溫度降為75℃左右時，加入火堿，溶液使其PH值在8-9之間；之后加入亞硫酸氫鈉，攪拌5分鐘后立即過濾；之后放到析出釜中加入(1500-2000)份水稀釋，之后放置8-10小時，之后再次過濾，之后送入烘干機內(nèi)烘干，最后包裝入庫。
全文摘要
本發(fā)明是精細化工領域中用鐵粉還原生產(chǎn)制備1·5，1·8-二氨基萘混合物的工藝方法，它是將二硝基萘，鐵粉，酒精，水，冰醋酸，火堿，亞硫酸氫鈉，按一定的比例配備后，經(jīng)混合、攪拌、升溫、保溫、稀釋、析出過濾、烘干等過程，最后將其生產(chǎn)出來的工藝方法。它與日本、美國的加氫還原方法相比，具有成本低、質量高等優(yōu)點。
文檔編號C07C15/24GK1100403SQ94110239
公開日1995年3月22日 申請日期1994年5月7日 優(yōu)先權日1994年5月7日
發(fā)明者黃元海, 洪國勝 申請人:營口市江匯化工廠