專利名稱：：一種新殺蟲殺螨劑的制備方法
技術領域：
：本發明涉及新殺蟲殺螨劑的制備，尤其涉及新擬除蟲菊酯類殺蟲殺螨劑的制備方法。擬除蟲菊酯類殺蟲殺螨劑是仿照天然除蟲菊素化學結構，用化學合成方法制造的殺蟲劑，如美國專利4，199，595提供的氟氰菊脂，其結構如下式所示氟氰菊酯與原有的殺蟲劑相比對多數有害昆蟲如蚜蟲，紅鈴蟲，蟑螂等具有更強力的殺滅作用，對人、畜毒性更低，但仍有不少缺點，如對害螨(棉紅蜘蛛等)藥效不理想，要用較高濃度藥液才能有效殺害螨，對人體皮膚及眼粘膜有刺激，在使用時須穿戴防護用具等并限制了使用范圍，對人，畜仍有一定毒性，屬中毒農藥。本發明的目的是提供一種新殺蟲螨劑及其制造方法。本發明所提供的新殺蟲殺螨劑具有下列結構本發明提供的新殺蟲殺螨劑(Ⅰ)與現有擬除蟲菊酯殺蟲殺螨劑如氟氰菊酯相比具有下列優點1、除具有氟氰菊酯所具有的殺蟲作用外，在較低的濃度下也具有優異的殺螨作用。2、對人畜毒性更低。3、對皮膚和眼粘膜無刺激。本發明所提供的新殺蟲殺螨劑是按已知的酯化反應方法制備的，如下式所示當原料(Ⅱ)中X＝CL或Br或OCHF2時原料(Ⅲ)中Y＝OH當原料Ⅱ中X＝OH時，原料(Ⅲ)中Y＝Br或cl，特別是當原料Ⅲ中Y＝OH時，可不用將易分解的原料Ⅲ分離出來而在其生成瞬間在催化劑存在下立即與原料Ⅱ(X＝CL或Br或OCHF2)反應生成化合物Ⅰ。用以上方法制備的新殺蟲殺螨劑(Ⅰ)，除具有與氟氰菊酯相當的殺蟲活性外，它與目前常用的殺螨劑如三氯殺螨醇，雙甲脒及氟氰菊酯相比，對棉紅蜘蛛等害螨具有更高的活性;對哺乳動物毒性更低。表1三種農藥對棉紅蜘蛛室內毒力對比表2三種農藥對棉紅蜘蛛田間藥效對比表3二種農藥對棉蚜田間藥效對比</tables>表4二種農藥對小白鼠急性口服毒性對比</tables>實施例1在帶有攪拌器和溫度計的反應瓶中加入原料Ⅱ(X＝OH19.8克)甲苯100克，碳酸鉀13.8克，水56克，四丁基溴化銨1克，攪拌均勻，在5℃時加入36.7克原料Ⅲ(Y＝Br)，然后將溫度升到30℃，反應6小時，用水洗去無機物，脫溶，得新殺蟲殺螨劑(Ⅰ)含量93%，收率92%。實施例2在帶有攪拌器和溫度計的反應瓶中投入間一(對-溴苯氧基)-苯甲醛27.7克，甲苯100克，氰化鈉5.9克，水24克，四丁基溴化銨2克，攪拌均勻在10℃時加入23.3克原料Ⅱ(X＝CL)，然后將溫度升到50℃，反應2小時，用水洗去無機物，脫溶得新殺蟲殺螨劑(Ⅰ)，含量91%，收率90%。實施例3在帶有攪拌器和溫度計的反應瓶中投入26克原料Ⅲ(Y＝OH)，23.2克，原料Ⅱ(X＝CL)80克苯，101克三乙胺，在20℃下攪拌反應4小時，用水洗滌，脫溶得新殺蟲殺螨劑(Ⅰ)，含量89%，收率91%。實施例4在帶有攪拌器和溫度計的反應瓶中投入37.8克，化合物Ⅱ(OCHF2)27.7克間-(對溴苯氧基)-苯甲醛，三氯甲烷120克，氰化鉀6.5克，水25克，芐基三乙基氯化銨6克，40℃下反應3小時，用水洗滌，脫溶得新殺蟲殺螨劑(Ⅰ)，含量95%，收率93%。權利要求1.一種新殺蟲殺螨劑其結構為(Ⅰ)的制備方法，其特征在于采用下列路線2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于起始原料中X＝CL或Br或-OCHF2，Y＝OH3.根據權利要求1、2所述的方法，其特征在于可以不分離出原料Ⅲ，在催化劑的存在下，利用原料Ⅲ生成的瞬間立即與原料Ⅱ反應生成(Ⅰ)。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于起始原料中X＝OH，Y＝Br或CL。全文摘要本發明屬新殺蟲殺螨劑的制備方法，通過酯化反應合成了一種新的殺蟲殺螨劑，其結構是該殺蟲殺螨劑與氟氰菊酯比較，具有高效，低毒，對人體皮膚無刺激作用等優點。文檔編號C07C255/41GK1063681SQ91107318公開日1992年8月19日申請日期1991年1月30日優先權日1991年1月30日發明者孫觀和,左林,金維高,魏岑,朱秀蘭,胡蘊茂,朱大元,周美玲申請人:中西藥廠