專利名稱：離子交換法回收谷氨酸的洗脫新工藝的制作方法
技術領域：
本發明屬于化學分離技術。
味精生產工藝中，分離、提取谷氨酸的方法有多種鹽酸鹽法、鋅鹽法、離子交換法、等電點結晶法、等電點結晶-離子交換法。目前應用較多的是等電點結晶和等電點結晶-離子交換法。這些方法目前都存在一些缺點。主要是收率低，試劑消耗大，能耗大，生產成本較高。已經提出的“從等電點結晶母液中回收谷氨酸的新工藝”發明專利申請(專利申請號881068470)是等電點結晶-離子交換法工藝的創新，在技術上克服了原工藝的缺點。
本發明是上述發明的進一步創新。其特征是在常溫下采用調整過的模擬發酵液代替調整過的發酵液，在銨型強酸性陽離子交換樹脂吸附飽和后，于本柱進行常溫洗脫，使飽和樹脂的洗脫、再生同時完成，克服了調整過的發酵液在生產停留時間內，由于菌體的作用，造成谷氨酸消減的問題。在20℃下，含谷氨酸0.374mol/l的新鮮發酵液，一晝夜谷氨酸消減0.027mol/l，而調整過的模擬發酵液在同樣條件下谷氨酸含量幾近不變。有利于谷氨酸收率的提高，在工業規模條件下，可使谷氨酸的液相收率達到90%以上。采用調整過的模擬發酵液洗脫，還解決了由于發酵不正常、發酵液質量不佳帶來的工藝困難。用調整過的模擬發酵液進行洗脫的新工藝操作更方便、穩定、靈活。
本發明已就相關內容進行了《世界專利文摘索引》(1963-至今)、《化學文摘》(1967-至今)、《生物學文摘》(1969-至今)的國際聯機檢索、未見類似報導和相同內容;其中有關離子交換提取谷氨酸的專利有以下五項①發酵液全部經過強酸性陽離子交換樹脂回收谷氨酸。
1)USP 3325539;
2)JP 285537;
②發酵液以弱酸性陽離子交換樹脂脫銨，然后以強酸性陽離子交換樹脂吸附谷氨酸。
JP 419135;
③以弱酸性陰離子交換樹脂從發酵液中吸附谷氨酸。
JP 257063;
④離子交換法從等電點結晶母液中回收谷氨酸，用新鮮發酵液直接洗脫。谷氨酸的平均總收率為86.7%。
B.P.1201823;
⑤從等電點結晶母液中回收谷氨酸的新工藝。
中國發明專利(申請號88106847.0)本發明工藝流程如圖所示。調整pH值至1.0-2.0后的等電點結晶母液經泵1以反上柱的方式送入裝有銨型強酸性陽離子交換樹脂的吸附柱2(首柱)，再依次流入裝有同樣樹脂的串聯吸附柱，柱3、柱4及柱5(末柱)，尾液從吸附柱5頂部流出外排。首柱2飽和時，進行切換，將柱6與柱5串聯，此時柱3為首柱，柱6為末柱。飽和柱2(原首柱)排凈其中等電點結晶母液后，以反上柱的方式將槽8與槽9中調整過的模擬發酵液的前、后流液體分別加入柱2，在常溫下進行流化洗脫，從柱2頂部溢出和底部流出的洗脫液，部分送入槽9或槽10，作為下次洗脫用的后流;部分送入槽11去進行等電點結晶。洗脫后柱2用0.6-0.9倍樹脂體積的水從柱2的上方加入，進行正向洗滌，以回收樹脂上殘留的谷氨酸，從柱2下方將洗水排入槽8，并加氨水配制成調整過的模擬發酵液的前流，以備下次洗脫用。水洗后的柱2，從下方送入水反沖、洗凈、疏松樹脂層，反沖后的柱2可再串入下一循環的吸附過程。各柱均可如此循環操作。整個工藝過程除尾液排放外，成閉路循環，實現連續化操作。
本發明的工藝過程參數分別為一、洗脫過程用于洗脫的調整過的模擬發酵液的前流為洗水加氨水，pH值為8-12;后流為用氨水調整pH值為6-8的洗脫液，氨水的添加總量按NH3量計為飽和樹脂上吸附谷氨酸摩爾數的2.0-3.2倍。
前流空塔速度為10-16m/h，前流用量為樹脂體積的0.6-1.3倍;
后流空塔速度為5-18m/h，后流用量為樹脂體積的1.1-2.3倍;
二、洗脫后水洗洗水量按飽和樹脂體積的0.5-0.9倍加入，并以正上柱固定床方式進入洗脫柱，收集洗水留待下次配前流用;
三、洗脫(再生)后的樹脂反沖收集洗水后，將樹脂柱用水反沖，進水空塔速度為5-10m/h，進水量為樹脂體積的1-1.5倍。
本發明的實施例如下例(一)將銨型強酸性陽離子交換樹脂裝于六個串聯的φ1150×5000的襯膠碳鋼吸附柱中，在7m/h的空塔速度下，從首柱送入等電點結晶母液，進行反上柱多級串聯吸附。等電點結晶母液中谷氨酸濃度為0.101mol/l，pH值為1.7，〔NH+4〕＝0.544mol/h。吸附進行至等四柱貫穿，第四柱排出的尾液中谷氨酸的平均濃度為0.00136mol/l，pH值不低于2.5。切換首柱，再串聯一個新末柱，首柱樹脂體積為3.32m3，共吸附谷氨酸128.16kg，將首柱內母液排凈，柱內樹脂用調整過的模擬發酵液分前、后流洗脫。前流用上次的洗水加氨水調制，其中〔NH+4〕＝0.894mol/l，pH值為10.2，體積2.2m3，含谷氨酸22.22kg;后流為調pH值至7的上次洗脫液，其中〔NH+4〕＝0.556mol/l，體積4m3，共含谷氨酸224kg。前流以13.5m/h的空塔速度從首柱下方反上柱洗脫，前流進完后，后流以6.5m/h的空塔速度從柱下方送入，洗脫液先從柱上方溢流收集，后從下方連續收集，首柱排凈后得洗脫液6.1m3，共含谷氨酸362.85kg，其pH值為6，〔NH+4〕＝0.533mol/l吸附-洗脫的液相收率為91%。洗脫后樹脂以水從上方正洗，得洗水2m3，共含谷氨酸10kg。將洗脫液中4m3留作下次洗脫用，其余2.1m3去進行等電點結晶。
例(二)所用樹脂同(一)，設備為8個串聯的φ1000×3000離子交換柱，每柱裝樹脂1.8m3。在5m/h的空塔速度下，從首柱送入等電點結晶母液反上柱串聯吸附。等電點結晶母液中谷氨酸濃度為0.0884mol/l，pH值為1.65，〔NH+4〕＝0.533mol/l吸附進行至第四柱貫穿，第四柱排出尾液谷氨酸平均濃度為0.001mol/l，pH值不低于2.3。切換首柱，末端再串聯一個新柱。吸附按上述操作循環進行。首柱吸附谷氨酸76kg，將首柱內等電點結晶母液排凈后，柱內樹脂用調整過的模擬發酵液分前后流洗脫。前流用上次洗脫的洗水加氨水調制，其中〔NH+4〕＝0.833mol/l，pH值為10，體積為1.17m3，含谷氨酸10.53kg，后流為調pH值至7.1的上次洗脫液，體積為3.6m3，含谷氨酸220.32kg。前流以14m/h的空塔速度從首柱下方反上柱洗脫，前流進完后，后流以6.7m/h的空塔速度從柱下方送入，洗脫液先從柱上方溢流收集，后從柱下方連續收集，柱排凈共得洗脫液4.68m3，含谷氨酸298.1kg，pH值為5.8，〔NH+4〕＝0.561mol/l。吸附-洗脫谷氨酸的液相收率為88.49%。洗脫后的樹脂用水從上方正洗，得洗水1.03m3，含谷氨酸8.03kg。洗脫液中3.6m3留待下次洗脫用，其余1.08m3去進行等電點結晶。
權利要求
1.一種在常溫下，用調整過的模擬發酵液，從被等電點結晶母液飽和的銨型強酸性陽離子交換樹脂上回收谷氨酸，并在本柱實現洗脫再生的洗脫新工藝，其特征在于a.調整過的模擬發酵液的組成為前流部分為洗水加氨水，PH值為8-12，后流部分為用氨水調整過的洗脫液，PH值為6-8，氨水總量(按氨量計)為飽和樹脂上谷氨酸當量數的2.0-3.2倍，b.洗脫新工藝的工藝條件為前流空塔速度為10-16m/h，前流用量為樹脂體積的0.6-1.3倍；后流空塔速度為5-8m/h，后流用量為樹脂體積的1.1-2.3倍；水洗的洗水以正上柱固定床方式進入，洗水用量為樹脂體積的0.5-0.9倍；反沖水的空塔速度為5-10m/h，反沖水的用量為樹脂體積的1-1.5倍；吸附、洗脫、水洗和反沖均在本柱完成。c.洗脫新工藝回收谷氨酸的液相收率可達90%以上。
全文摘要
本發明提出了用調整過的模擬發酵液，在常溫下洗脫被等電點結晶母液飽和的離子交換樹脂以回收谷氨酸的洗脫新工藝。本發明采用調整過的模擬發酵液代替調整過的發酵液，在吸附飽和后，于本柱進行常溫洗脫，使飽和樹脂的洗脫、再生同時完成，克服了調整過的發酵液在生產停留時間內，由于菌體的作用造成谷氨酸消減的問題，利于谷氨酸收率的提高，在工業規模條件下，可使谷氨酸液相收率達到90％以上，且操作方便、穩定、靈活。
文檔編號C07C227/40GK1056490SQ9110435
公開日1991年11月27日 申請日期1991年7月9日 優先權日1991年7月9日
發明者諶竟清, 姜志新, 宋正孝, 牛文泰 申請人:天津大學