專利名稱：一種制取牙周寧原粉的生產方法
技術領域：
本發明涉及油脂化工，與米糠油不皂化物提取工藝，特別是牙周寧原粉的生產工藝相關。牙周寧原粉是一種含不皂化物不低于90%、甾醇不低于60%的精制不皂化物，用于主治牙周疾病的重要藥物原料。
目前，牙周寧原粉的生產工藝是以米糠油二道堿煉皂腳為生產原料，通過加甲醇和氫氧化鈉的水溶液，在甲醇回流下進行醇相全皂化，蒸發回收甲醇后得皂膠(鈉皂)。鈉皂用溶劑石油醚萃取，萃取液用甲醇水溶液反復洗滌，靜置分層。分層清液用水洗至呈中性，再蒸發脫除石油醚，得粗不皂化物。粗不皂化物用溶劑甲醇回流萃取、靜置分層，萃取分層重復數次。甲醇萃取分層清液經蒸發脫除溶劑甲醇，制得精制不皂化物即牙周寧原粉。而上述工藝的實際生產，又往往與米糠油提取谷維素生產相結合，即米糠油堿煉皂腳經甲醇堿液反應后過濾，濾渣為廢物而丟棄，濾液調至呈弱酸性后提取谷維素，而提取谷維素后的回收酸化油，則作為牙周寧原粉生產的原料，同樣，上面所述的皂腳和回收酸化油亦有先提取脂肪酸，而再用作牙周寧原粉生產的原料。
這種用甲醇堿液皂化，石油醚萃取，甲醇水溶液水洗，甲醇萃取精制的牙周寧原粉的提取工藝，需用兩種溶劑、幾次蒸發脫溶，溶劑和熱能消耗較多，成本較高。
本發明的目的是提供一種利用米糠油提取谷維素生產中的廢物，以及減少溶劑損耗，操作簡便的制取牙周寧原粉的生產方法。
本發明的生產方法是以米糠油堿煉皂腳經甲醇堿液反應后、提取谷維素前的濾渣為原料，用氫氧化鈉將原料水相皂化為鈉皂，加入氯化鈣制得鈣皂，鈣皂經洗滌、烘干后用丙酮萃取，萃取液分層，分層清液脫溶后得牙周寧原粉。
本發明的生產方法，原料也可以是下列物料的任何一種1、米糠油堿煉皂腳;
2、米糠油堿煉皂腳提取脂肪酸后的殘留物;
3、米糠油提取谷維素后的回收酸化油;
4;米糠油提取谷維素后的回收酸化油，經提取脂肪酸后的殘留物。
根據本發明，利用米糠油提取谷維素生產中的廢物為原料，實行單一溶劑一次萃取的生產方法，從而大幅度減少了溶劑損耗，節省了能源，降低了生產成本，也節省了溶劑蒸發回收裝置的生產投資。
本發明的生產方法如下1、原料加入氫氧化鈉進行水相皂化成鈉皂。堿液濃度為10～30%，用量為原料(重)量的0.5～2.5倍，皂化溫度為60～160℃，皂化時間2～20小時。
2、鈉皂降至室溫后，放出堿析廢水，再加適量清水攪拌均勻后，加入氯化鈣水溶液，水溶加熱，生成微小顆粒狀鈣皂，經過濾、水洗、烘干至水分不大于3%，氯化鈣濃度為10～25%，用量為原料(重)量的15～70%，反應溫度40～100℃，時間1～6小時;鈣皂烘干溫度為40～70℃，時間10～40小時。
3、干燥的鈣皂粉用丙酮進行萃取。丙酮用量為鈣皂粉(重)量的2～20倍，萃取溫度為40～60℃，時間0.5～5小時。
4、萃取液經靜置沉析分層，取分層清液加熱脫除溶劑丙酮，得牙周寧原粉。
實施例1稱取米糠油堿煉皂腳經甲醇堿液反應后，提取谷維素前的濾渣1200克，置于皂化反應器中，加適量水稀釋攪均，加濃度18%。氫氧化鈉1400克，在90℃下皂化8小時，降至室溫，放出堿析廢水。再加入適量清水，攪均后加入400克氯化鈣和1000克水配成的水溶液，升溫至70～80℃，反應3小時，放料、水洗、烘干，得干鈣皂粉800克。
稱取干鈣皂粉300克，加丙酮1500毫升，沸騰萃取1小時，調溫靜置，移去上層清液，再重復萃取1或2次。萃取清液合并，蒸脫丙酮、得牙周寧原粉45克，收率15%。質量分析數據為不皂化物含量為97.8%，甾醇含量為66.0%，酸值0.75，皂化值1.98，揮發失重為0.52%。全部項目均符合牙周寧原粉藥典標準。
實施例2稱取實例1所得鈣皂300克，加入丙酮2000毫升，萃取2小時，靜置，移去上層清液，再重復萃取1至2次。上層清液合并，蒸發去除丙酮，剩余物51.6克，對投料鈣皂的收率為17.2%。分析結果不皂化物含量為99.06%，甾醇含量為67.84%，酸值0.65，皂化值為2.18，揮發失重為0.33%，其質量符合牙周寧標準。
實施例3稱取米糠油提取谷維素后的回收酸化油1000克，置于皂化反應器中，加入濃度12%的氫氧化鈉1500克，攪拌下水浴加熱15小時，放冷過夜。放出底層廢堿水。加少量水，攪拌均勻，加入濃度25%氯化鈣2000克，升溫，見分水后，放出過濾，水洗、烘干。得干鈣皂960克。
稱取鈣皂400克，加丙酮2000毫升。攪拌下水浴加熱回流2小時，調溫、靜置沉析，分出上層清液。重復萃取一次，兩次萃取清液合并，水浴上蒸脫丙酮，真空脫溶，得牙周寧原粉26.3克。
實施例4稱取米糠油堿煉皂腳1000克，加入濃度10%氫氧化鈉1800克，攪拌加熱皂化9小時，放冷過夜。棄去堿析廢水。在攪拌下加入濃度20%氯化鈣2500克，水浴加熱3小時，終溫70～75℃，成粒后濾去清水，水洗至中性，烘干。得干鈣皂780克。
稱取鈣皂400克，加丙酮2000毫升，攪拌下水浴加熱回流萃取1.5小時，水浴停止加熱，靜置沉析3小時，分出上層清液，重復萃取1次，兩次清液合并，置水浴上加熱、蒸脫丙酮、真空烘干，得牙周寧原粉45.5克。
同樣，本發明的生產方法，也可用米糠油堿煉皂腳經提取脂肪酸后的殘留物或米糠油提取谷維素后的回收酸化油經提取脂肪酸后的殘留物為生產原料，制得牙周寧原粉。
權利要求
1.一種制取牙周寧原粉的生產方法，將原料皂化為納皂，加入溶劑萃取，萃取液分層，分層清液脫溶，其特征在于以米糠油堿煉皂腳經甲醇堿液反應后，提取谷維素前的濾渣為原料，用氫氧化鈉將濾渣水相皂化，加入氯化鈣制得鈣皂，鈣皂經洗滌、烘干后用丙酮萃取，萃取液經分層、脫溶后得牙周寧原粉。
2.一種制取牙周寧原粉的生產方法，將原料米糠油堿煉皂腳或該皂腳提取脂肪酸后的殘留物或米糠油提取谷維素后的回收酸化油或該回收酸化油提取脂肪酸后的殘留物進行皂化成納皂，加入溶劑萃取，萃取液分層，分層清液脫溶，其特征在于原料用氫氧化鈉水相皂化，加入氯化鈣制得鈣皂，鈣皂經洗滌、烘干后用丙酮萃取。萃取液經分層、脫溶后得牙周寧原粉。
3.按權利要求1或2所述的生產方法，其特征在于氫氧化鈉濃度為10～30%，用量為原料(重)量的0.5～2.5倍。
4.按權利要求1或2所述的生產方法，其特征在于氯化鈣濃度為10～25%，用量為原料(重)量的15～70%，反應溫度為40～100℃。
5.按權利要求1或2或4所述的生產方法，其特征在于鈣皂經烘干水份小于3%。
6.按權利要求1或2或4所述的生產方法，其特征在于丙酮用量為鈣皂(重)量的2～20倍。
7.按權利要求5所述的生產方法，其特征在于丙酮用量為鈣皂(重)量的2～20倍。
全文摘要
一種制取牙周寧原粉的生產方法，以米糠油堿煉皂腳經甲醇堿液反應后、提取谷維素前的濾渣為原料，用氫氧化鈉進行水相皂化成鈉皂。加入氯化鈣制得鈣皂，鈣皂經洗滌、烘干后用丙酮萃取，萃取液經分層、脫溶后即得牙周寧原粉。本發明為牙周寧原粉的生產找到了廉價的原料，采用單一溶劑一次萃取，降低了生產成本，并使生產操作簡便。根據本發明的生產方法亦適用于米糠油堿煉皂腳、米糠油提取谷維素后的回收酸化油以及它們的殘留物為生產原料。
文檔編號C07J75/00GK1037273SQ89100849
公開日1989年11月22日 申請日期1989年2月14日 優先權日1989年2月14日
發明者崔楊棣, 厲秋岳, 周寶蘭, 沈華 申請人:浙江省糧食科學研究所