專利名稱：從人的膽汁中提取膽紅素的“直快”法的制作方法
技術領域：
本發明涉及生物制品的制備方法，更具體地說，涉及從人的膽汁中提取膽紅素的方法。
膽紅素是一種貴重的生化制品，通常由動物的膽汁，特別是由較大的動物，諸如豬、牛、羊的膽汁中提取制備。
最近，有人開辟了一條從人的膽汁中提取膽紅素的新途徑。從人膽中提取膽紅素，一般采用兩種方法(1)鈣鹽法主要工藝流程如下(鮮膽汁+石灰水)/(加熱) 過濾 (加水稀釋+抗氧劑+鹽酸)/(靜置) 過濾 (加酒精稀釋+抗氧劑+鹽酸)/(靜置) 抽出酒精 (加入酒精)/(靜置) (抽出酒精)/(溫水沖洗) 過濾 (加氯仿)/(靜置+抗氧劑) (分液)/(抽濾) 蒸餾→抽濾→出精品→干燥(2)離子交換法主要工藝流程如下(膽汁+堿水)/(加熱) (處理樹脂)/(上柱) 吸附 (加鹽酸+抗氧劑)/(清洗) 酒精去雜→氯仿洗脫→蒸餾→干燥若由等同數量的人膽汁來提取膽紅素，采用鈣鹽法需要36小時才能完成提取的全過程，需要很長的時間，而且乙醇、氯仿、抗氧劑、鹽酸等試劑用量多，提取所得的膽紅素含量一般僅為75%左右;而采用離子交換法也需4小時才能完成，而且所用的樹脂為一種專用型樹脂，價格昂貴且難以購得，過程中乙醇用量大。另外，雖然所得的膽紅素含量較高，可達90%以上，但是其收率低，僅為萬分之二左右。
再有，1988年10月22日“技術市場報”第三版上，一條啟事中提及利用人廢膽汁提取膽紅素，專利申請號為88100468和88100485，但啟事中沒有揭示其具體的方法，專利申請也尚未公開。
本發明的目的在于提供一種從人的膽汁中提取膽紅素的“直快”方法。
本發明的方法主要包括以下步驟(1)膽汁過程，(2)酸洗、分液，(3)蒸餾過濾，(4)干燥上述酸洗過程的pH值控制在4.5-5。上述的蒸餾溫度用水浴法控制在35-90℃。
本發明的方法能快速直接從人膽汁中提取膽紅素，工藝簡單，容易掌握，特別適合于分散零星的小批量提取。采用本發明的方法提取膽紅素只需50分鐘左右，提取所得的膽紅素含量在85%以上，其收率可達萬分之5.5左右，而且輔料用量少又是一些常用試劑。
以下，將結合實施例對本發明作更詳細地說明。
實施例一.膽汁過濾取新鮮的人的膽汁100毫升，用的確良或細綢布過濾，棄掉布上的油脂或雜質，留用經過濾下來的膽汁。
二.酸洗、分液取0.5毫升氯仿加入到由上所得的膽汁中，充分攪拌均勻，置于熱源上加溫到70℃左右，然后加入1N氫氧化鈉6-8毫升，調pH值為11-12為佳，繼續加溫到沸騰，測pH值8-9，放入低溫水中冷卻到20℃以下。
再加入0.3%(重量)的亞硫酸氫鈉(抗氧劑)，它先須用少許水溶解后再加入。
接著加入50毫升氯仿，充分攪拌均勻。用移液管慢慢地滴入1∶5稀鹽酸，邊加邊攪拌，用廣泛試紙調pH值到4.5-5，然后靜置觀察1.如果下部氯仿液變紅，上部水溶液顏色呈淺黃色，層次分明，說明效果理想。
2.如果下部顏色較淡，上部顏色較紅，且混濁不清，層次不清說明酸加得較少，可適當再加一點酸，直到出現第一種情況。
3.如果因酸加得過快，過多，或攪拌不勻而出現中間層，可照前方法重做一遍。即再加入適量氫氧化鈉溶液，調整到pH值7-8，再用稀鹽酸調pH值為5，反復多次，直至氯仿膽紅素混合液提凈為止。
將氯仿膽紅素混合液加入到分液漏斗中，稍許靜置后，分液漏斗中將出現上部為雜質溶液，下部為膽紅素氯仿混合液，此時即可將下部放置，上部雜質棄掉，然后，用細綢布將膽紅素氯仿混合液過濾1-2遍，即可進行蒸餾。
三.蒸餾過濾在分液后所得膽紅素氯仿混合液中加入0.3%亞硫酸氫鈉，用水浴法控制溫度在35-90℃之間，冷凝管回收氯仿待冷凝管不滴氯仿，燒瓶內剩下的是糊狀物時，加入2-3倍95%酒精，0.5毫升丙酮，此時可敞口蒸發到無氯仿味為止，即可進行過濾。
將定性快速濾紙放于布氏漏斗或三角漏斗中，將漏斗插入抽濾瓶中，減壓下抽濾至干，用無水酒精沖洗1-2遍，再用乙醚清洗1-2遍，濾干后，濾紙上的桔紅色物體即為精制膽紅素，重量為0.05克，收率為萬分之五。
四.干燥、保存過濾后的膽紅素經烘干溫度控制在50℃以下，干精品置于避光瓶管中且放入干燥劑低溫保存。
權利要求
1.一種從人的膽汁中提取膽紅素的方法，其特征在于所說的方法主要包括膽汁過濾、酸洗分液、蒸餾過濾以及干燥等步驟。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所說的酸洗步驟的pH值控制在4.5-5。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所說的蒸餾溫度控制在35-90℃。
4.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于所說的蒸餾用水浴法控溫。
全文摘要
本發明涉及生物制品的制備方法，更具體地說涉及從人膽汁中提取膽紅素的方法。本發明主要包括膽汁過濾，酸洗分液，蒸餾過濾以及干燥等步驟。本方法能快速直接地從人膽汁中提取膽紅素，工藝簡單，容易掌握，特別適用于分散零星的小批量提取。采用本發明提取膽紅素只需50分鐘左右，提取所得膽紅素含量在85％以上，其收率可達萬分之5.5左右，而且輔料用量少又是一些常用試劑。
文檔編號C07D277/44GK1042708SQ8810791
公開日1990年6月6日 申請日期1988年11月14日 優先權日1988年11月14日
發明者陳田中, 劉昌芳 申請人:陳田中, 劉昌芳