一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及化工設備領域，具體涉及一種高熔點物質精制裝置。一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，包括順序連接的熔融釜、文丘里噴射器、溶劑洗滌釜、離心機和產品罐，溶劑洗滌釜通過循環泵和第一冷卻器對洗滌劑進行冷卻循環，且部分循環的洗滌劑作為文丘里噴射器的工作物質，離心機底部設有連接洗滌劑回收塔的濾渣出口，洗滌劑回收塔內經過處理的洗滌液被送回溶劑洗滌釜進行再循環利用。由于采用上述技術方案，本實用新型不僅產品純度高，而且具有裝置簡單，能耗低的優點，能夠有效控制并降低洗滌劑的用量，避免了傳統設備和工藝在使用過程中由于洗滌劑汽化而造成的產品質量缺陷和工質損耗。
【專利說明】一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化工設備領域，具體涉及一種高熔點物質精制裝置。
【背景技術】
[0002]蒽、咔唑同屬于多環芳烴，他們都是高沸點和高熔點烴類，存在于煤焦油的蒽油餾分中。這些化合物都是有機化學工業的主要原料，其中特別是蒽，不管從染料工業的發展歷史，還是從它的現狀來看，蒽都占有舉足輕重的地位。咔唑在染料和塑料工業中也有多種用途。目前國內生產精蒽、咔唑，原料用粗蒽。粗蒽主要含有蒽、咔唑、菲，國內使用的工藝主要為溶劑洗滌法。典型的溶劑洗滌法的主要工藝過程如下:使用苯內溶劑從粗蒽中分離菲等雜質，富集蒽、咔唑；使用吡啶類溶劑提取咔唑，該咔唑產品再經數次溶劑洗滌，離心干燥，得到90%以上的咔唑產品；經溶劑萃取后的萃余相為精制的蒽，經離心干燥得到90%以上精蒽固體。
[0003]專利號CN101302187A的專利提供了一種常溫洗滌-精餾的新工藝生產高品質咔唑、蒽，該專利的方案為:將粗蒽原料先進行一次洗滌，除去其中大量的輕組分，然后再用帶側線采出的減壓精餾塔，從側線采出純度為90% -95%的咔唑，從塔頂得到90%以上的蒽菲混合物；對這兩股料再分別進行溶劑洗滌，經離心分離后即得到95%以上的精咔唑和精蒽產品。
[0004]典型的溶劑洗滌法存在產品純度低的缺點，上述CN101302187A的專利中的方案也存在如下缺點:
[0005]I)塔頂和側線采出的氣相蒽和咔唑經冷卻后，以液態形式進入到洗滌液中，洗滌液沸點低于蒽和咔唑熔點，大量洗滌液汽化，只能通過不斷地補充新鮮洗滌液以提高產品純度；
[0006]2)工藝中使用精餾精制蒽和咔唑，能耗高。
實用新型內容
[0007]本實用新型的目的在于，提供一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，解決以上技術問題。
[0008]本實用新型所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現:
[0009]一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，包括熔融釜、溶劑洗滌釜、離心機、廣品iiS ;
[0010]所述熔融釜的進料管道的一端連接外部供料管道，另一端的出料口伸入釜內，用于將蒽、咔唑等物料輸入到釜內進行存儲；所述熔融釜的出料管道的進料口伸入釜內，另一端連接一文丘里噴射器的物料輸入端；
[0011]所述文丘里噴射器的噴嘴連接所述溶劑洗滌釜；
[0012]所述溶劑洗滌釜的頂部設有洗滌劑入口，用于連接外部洗滌劑供應管道，所述溶劑洗滌釜的底部設有物料出口，用于連接所述離心機，以便將產品中的濾液和濾渣進行分離；
[0013]所述溶劑洗滌釜的頂部和底部還分別設有第一循環入口和第一循環出口，所述第一循環入口和所述第一循環出口之間的連接管道中設有一用于對洗滌劑進行循環的循環泵，以便構成第一級洗滌劑循環管路，所述循環泵與所述第一循環入口之間的連接管道中設有第一冷卻器，以便對循環中帶有熱量的洗滌劑進行冷卻后再次使其參與溶劑洗滌釜內的工作，所述循環泵與所述第一冷卻器之間的管路中設有第一旁路接口，所述第一旁路接口連接所述文丘里噴射器的工質入口，以便將循環時的部分洗滌劑作為工作物質輸入到所述文丘里噴射器內，使其驅動文丘里噴射器工作；
[0014]所述離心機的頂部設有產品出口，所述產品出口連接所述產品罐，所述離心機的底部設有濾液出口，所述濾液出口連接一洗滌劑回收塔，所述洗滌劑回收塔的塔底設有雜質出口，用于將含有物料的溶液輸出至外界，所述洗滌劑回收塔的塔頂設有第二循環出口，用于連接所述溶劑洗滌釜頂部的第二循環入口，以便構成第二級洗滌劑循環管路，增加洗滌劑的循環利用率。
[0015]本實用新型基于國內傳統溶劑洗滌法，通過對上述設備的有序組合和連接，構建了一套針對純度90%以上的咔唑、精蒽進行再提純的工作系統，使得最終提純純度達到95%以上。由于設置有兩級洗滌劑循環管路，大大提高了洗滌劑的循環利用效率，減少了工作中的洗滌劑損耗，并且提高了提純質量，避免了傳統處理工藝中的多步驟提純，精簡了處理工序，提聞了效率。
[0016]所述第一冷卻器采用列管式冷卻器。
[0017]所述熔融釜的外部設有一加熱型夾套，所述加熱型夾套的上部設有熱介質進口，下部設有熱介質出口，通過對熔融釜的加熱型夾套內連續輸送熱介質，保證了物料處于熔融狀態。
[0018]所述熔融釜的進料管道的出料口伸入釜底，以便對釜內的熔融后的物料起到攪拌作用，確保傳熱的均勻性；
[0019]所述熔融釜的出料管道的進料口也伸入釜底。本實用新型通過將進料管道的出料口伸入到釜底，使得在物料被從出料口內輸送到釜內的過程中，物料之間產生相互擠壓和擾動作用，這一作用的效果等同于用攪拌設備在物料中進行攪拌，使得物料之間的物理性質更均勻，也確保了后續傳熱的均勻性。出料管道部分也具有同樣的作用和效果。
[0020]所述溶劑洗滌釜內設有攪拌棒和冷卻型夾套，所述攪拌棒采用電機驅動的攪拌棒，所述冷卻型夾套的上部設有冷卻介質入口，下部設有冷卻介質出口，通過對溶劑洗滌釜的冷卻型夾套連續輸送冷卻介質，移去來自物料噴入時帶來的熱量，避免洗滌劑產生汽化后造成消耗。
[0021]所述洗滌劑回收塔為蒸餾塔，所述蒸餾塔優選采用間歇減壓精餾塔。通過設置間歇減壓精餾塔對回收后含有雜質的物料殘渣進行洗滌劑提取，以便進行洗滌劑循環利用，減少生產損耗。
[0022]所述洗漆劑回收塔的操作壓力為1mmHg-1OOmmHg,優選操作壓力為40mmHg-7OmmHg?
[0023]所述第二循環出口與所述第二循環入口之間的管路中設有第二冷卻器，所述第二冷卻器與所述第二循環入口之間的管路中設有第二旁路接口，所述第二旁路接口連接設置于所述洗滌劑回收塔頂部的回流口，用于將冷卻后達不到循環利用標準的洗滌劑回流到塔內進行再次蒸餾和循環冷卻。
[0024]所述第二冷卻器采用列管式冷卻器。
[0025]有益效果:由于采用上述技術方案，本實用新型基于溶劑洗滌法對純度90%以上的咔唑、精蒽進行再精制提純，獲得純度在95%以上的咔唑和精蒽，不僅產品純度高，而且具有裝置簡單，能耗低的優點，能夠有效控制并降低洗滌劑的用量，避免了傳統設備和工藝在使用過程中由于洗滌劑汽化而造成的產品質量缺陷和工質損耗。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為本實用新型的系統連接示意圖。
【具體實施方式】
[0027]為了使本實用新型實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示進一步闡述本實用新型。
[0028]參照圖1，一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，包括熔融釜1、文丘里噴射器2、溶劑洗漆爸3、循環泵4、第一冷卻器5、離心機6、產品罐7、洗漆劑回收塔8,第一冷卻器5采用列管式冷卻器，將上述裝置依次連接，其中，熔融釜I的進料管道的一端連接外部供料管道，用于將蒽、咔唑等物料輸入到釜內進行存儲，另一端出料口伸入釜底；熔融釜I的出料管道的進料口也伸入釜底，另一端連接文丘里噴射器2的物料輸入端，文丘里噴射器2的噴嘴連接溶劑洗滌釜3，溶劑洗滌釜3的頂部設有洗滌劑入口，用于連接外部洗滌劑供應管道，溶劑洗滌釜3的底部設有物料出口，用于連接離心機6，以便將產品中的濾液和濾渣進行分離，溶劑洗滌釜3的頂部和底部還分別設有第一循環入口和第一循環出口，第一循環入口和第一循環出口之間的連接管道中設有一用于對洗滌劑進行循環的循環泵4，以便構成第一級洗滌劑循環管路，循環泵4與第一循環入口之間的連接管道中設有第一冷卻器5，對循環洗滌劑進行冷卻。第一冷卻器5與循環泵4之間的管路中設有第一旁路接口，第一旁路接口連接文丘里噴射器2的工質入口，以便將循環時的部分洗滌劑作為工作物質輸入到文丘里噴射器2內，使其驅動文丘里噴射器2工作，離心機6的頂部設有產品出口，產品出口連接產品罐7，離心機6的底部設有濾液出口，濾液出口連接洗滌劑回收塔8，洗滌劑回收塔8的塔底設有雜質出口，用于將含有物料的溶液輸出至外界，洗滌劑回收塔8的塔頂設有第二循環出口，用于連接溶劑洗滌釜3頂部的第二循環入口，以便構成第二級洗滌劑循環管路，增加洗滌劑的循環利用率。第二循環出口與第二循環入口之間的管路中設有第二冷卻器9，第二冷卻器9與第二循環入口之間的管路中設有第二旁路接口，第二旁路接口連接設置于洗滌劑回收塔8頂部的回流口，用于將冷卻后達不到循環利用標準的洗滌劑回流到塔內進行再次蒸餾和循環冷卻。
[0029]本實用新型基于國內傳統溶劑洗滌法，通過對上述設備的有序組合和連接，構建了一套針對純度90%以上的咔唑、精蒽進行再提純的工作系統，使得最終提純純度達到95%以上。由于設置有兩級洗滌劑循環管路，大大提高了洗滌劑的循環利用效率，減少了工作中的洗滌劑損耗，并且提高了提純質量，避免了傳統處理工藝中的多步驟提純，精簡了處理工序，提聞了效率。
[0030]熔融釜I的外部設有一加熱型夾套，加熱型夾套的上部設有熱介質進口，下部設有熱介質出口，通過對熔融釜的加熱型夾套內連續輸送熱介質，保證了物料處于熔融狀態。熔融釜I的物料輸入端伸入釜底，以便對釜內的熔融后的物料起到攪拌作用，確保傳熱的均勻性。溶劑洗滌釜3內設有攪拌棒和冷卻型夾套，攪拌棒采用電機驅動的攪拌棒，冷卻型夾套的上部設有冷卻介質入口，下部設有冷卻介質出口，通過對溶劑洗滌釜的冷卻型夾套連續輸送冷卻介質，移去來自物料噴入時帶來的熱量，避免洗滌劑產生汽化后造成消耗。洗滌劑回收塔8為間歇減壓精餾塔。通過設置間歇減壓精餾塔對回收后含有雜質的物料殘渣進行洗滌劑提取，以便進行洗滌劑循環利用，減少生產損耗。洗滌劑回收塔8的操作壓力為I OmmHg-10OmmHg,優選操作壓力為 40mmHg-70mmHg。
[0031]本實用新型的工作過程如下:將90%純度的蒽、咔唑的熔融液通過外部管道輸送至熔融釜I內，同時開啟外部洗滌劑供應管道后向溶劑洗滌釜3內輸送新鮮的洗滌劑，洗滌劑通過循環泵4后分為兩路，其中一路被送回溶劑洗滌釜3進行循環，另一路經過第一冷卻器5急速冷卻后被送入文丘里噴射器2內，帶動蒽溶液或者咔唑進入到文丘里噴射器2內，經混合后，噴射入溶劑洗滌釜3內進行洗滌，洗滌時溶劑洗滌釜3內的攪拌棒開啟后對混合溶液進行充分攪拌，使得混合溶液的溫度均勻化，配合溶劑洗滌劑3外部的冷卻型夾套進行散熱，避免洗滌劑被噴射帶入的熱量汽化；經過洗滌后的混合溶液被送入到離心機6內進行分離，分離所得的濾渣為純度高于96%的精蒽或咔唑產品，該產品被送至產品罐7收集存儲，分離所得的濾液為含少量雜質的洗滌液，濾液被送至洗滌劑回收塔8內進行精餾回收，于塔頂被送出后經過再次冷卻后被送至溶劑洗滌釜3內循環再用，塔底的釜內得到含有精蒽或者咔唑的溶液，被送至外界進行回收處理。
[0032]以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優點。本行業的技術人員應該了解，本實用新型不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內。本實用新型要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，包括熔融釜、溶劑洗滌釜、離心機、廣品te ； 所述熔融釜的進料管道的一端連接外部供料管道，另一端的出料口伸入釜內；所述熔融釜的出料管道的進料口伸入釜內，另一端連接一文丘里噴射器的物料輸入端； 所述文丘里噴射器的噴嘴連接所述溶劑洗滌釜； 所述溶劑洗滌釜的頂部設有洗滌劑入口，用于連接外部洗滌劑供應管道，所述溶劑洗滌釜的底部設有物料出口，用于連接所述離心機； 所述溶劑洗滌釜的頂部和底部還分別設有第一循環入口和第一循環出口，所述第一循環入口和所述第一循環出口之間的連接管道中設有一用于對洗滌劑進行循環的循環泵，以便構成第一級洗滌劑循環管路，所述循環泵與所述第一循環入口之間的連接管道中設有第一冷卻器，所述循環泵與所述第一冷卻器之間的管路中設有第一旁路接口，所述第一旁路接口連接所述文丘里噴射器的工質入口 ； 所述離心機的頂部設有產品出口，所述產品出口連接所述產品罐，所述離心機的底部設有濾液出口，所述濾液出口連接一洗滌劑回收塔，所述洗滌劑回收塔的塔底設有雜質出口，用于將含有物料的溶液輸出至外界，所述洗滌劑回收塔的塔頂設有第二循環出口，用于連接所述溶劑洗滌釜頂部的第二循環入口，以便構成第二級洗滌劑循環管路。
2.根據權利要求1所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述熔融釜的外部設有一加熱型夾套，所述加熱型夾套的上部設有熱介質進口，下部設有熱介質出口。
3.根據權利要求1所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述熔融釜的進料管道的出料口伸入釜底； 所述熔融釜的出料管道的進料口也伸入釜底。
4.根據權利要求1所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述溶劑洗滌釜內設有攪拌棒和冷卻型夾套，所述攪拌棒采用電機驅動的攪拌棒，所述冷卻型夾套的上部設有冷卻介質入口，下部設有冷卻介質出口。
5.根據權利要求1所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述洗滌劑回收塔為蒸餾塔，所述蒸餾塔采用間歇減壓精餾塔。
6.根據權利要求5所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述洗漆劑回收塔的操作壓力為lOmmHg-lOOmmHg。
7.根據權利要求1-6任一項所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述第一冷卻器采用列管式冷卻器。
8.根據權利要求7所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述第二循環出口與所述第二循環入口之間的管路中設有第二冷卻器，所述第二冷卻器與所述第二循環入口之間的管路中設有第二旁路接口，所述第二旁路接口連接設置于所述洗滌劑回收塔頂部的回流口，用于將冷卻后達不到循環利用標準的洗滌劑回流到塔內進行再次蒸餾和循環冷卻。
9.根據權利要求8所述的一種蒽、咔唑類高熔點物質的精制裝置，其特征在于，所述第二冷卻器采用列管式冷卻器。
【文檔編號】C07C15/28GK204097376SQ201420342219
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年6月24日 優先權日:2014年6月24日
【發明者】劉建鋒 申請人:華東理工大學工程設計研究院有限公司