一種co氣相氧化偶聯生產草酸酯的安全裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種CO氣相氧化偶聯生產草酸酯的安全裝置，包括第一氮氣氣體控制管道(1)、一氧化碳氣體控制管道(2)、第二氮氣氣體控制管道(3)、一氧化氮氣體控制管道(4)、氧氣氣體控制管道(5)、穩壓閥(6)、穩流閥(7)、質量流量控制器(8)、開關閥(9)、壓力表(10)、總壓力表(10′)、甲醇或乙醇儲罐(11)、液體泵(12)、酯化塔(13)、廢水儲罐(14)、氣體混合箱(15)、第一氣動四通閥(16)、第二氣動四通閥(17)、閥控制器(18)、循環泵(19)、反應器(20)、催化劑(21)、加熱爐(22)、風扇(23)、控制箱(24)、報警器(25)、草酸酯收集罐(26)、本地監控器(27)和一鍵啟動控制飛溫按鈕(28)。該安全裝置能及時對飛溫問題進行報警和處理，便于生產順利進行。
【專利說明】一種CO氣相氧化偶聯生產草酸酯的安全裝置
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于草酸酯制備【技術領域】，具體涉及一種C0氣相氧化偶聯生產草酸 酯的安全裝置。
【背景技術】
[0002] 乙二醇是一種極其重要的、戰略性大宗化工基本原料。我國每年的需求量為1000 多萬噸，而產能僅為300多萬噸，供需矛盾十分突出，大量需要進口。煤制乙二醇技術對于 緩解我國乙二醇的供需矛盾和高效清潔利用煤炭資源具有重大意義。C0氣相氧化偶聯制備 草酸酯是煤制乙二醇技術中實現無機物C0到有機物草酸酯轉化的關鍵步驟。
[0003] C0氣相氧化偶聯制備草酸酯的反應原理如下：
[0004] 2C0+2R0N0 = (R0C0) 2+2N0 (R = CH3 ·或 CH3CH2 ·)
[0005] 這是一個強放熱反應，在反應過程中經常會出現飛溫（飛溫指短時間內床層溫度 急劇上升），致使催化劑失活，甚至有可能發生爆管的危險。因此，在現有技術條件下，裝置 運行期間，必須有人24小時值班，隨時觀察反應溫度是否平穩，一旦發生飛溫時緊急停止 反應，確保安全。現有技術主要存在兩個問題：1、人力資源的消耗是非常大的；2、一旦停止 反應，在短時間內無法繼續生產。因此，非常有必要考慮一旦出現飛溫時，如何及時處理，避 免出現危險。 實用新型內容
[0006] 本實用新型提供了一種C0氣相氧化偶聯生產草酸酯的安全裝置。該安全生產裝 置能自動判斷是否發生飛溫。該安全生產裝置解決了現有技術中的以下問題：1、人力資源 消耗大；2、難以自動快速對飛溫問題報警。
[0007] 本實用新型的目的通過以下技術方案實現：本實用新型公開的C0氣相氧化偶 聯生產草酸酯的安全裝置包括第一氮氣氣體控制管道（1)、一氧化碳氣體控制管道（2)、 第二氮氣氣體控制管道（3)、一氧化氮氣體控制管道（4)、氧氣氣體控制管道（5)、總壓力 表（1(V )、甲醇或乙醇儲罐（11)、液體泵（12)、酯化塔（13)、廢水儲罐（14)、氣體混合箱 (15)、第一氣動四通閥（16)、第二氣動四通閥（17)、閥控制器（18)、循環泵（19)、反應器 (20)、加熱爐（22)、風扇（23)、控制箱（24)、報警器（25)、草酸酯收集罐（26)和本地監控器 (27)；
[0008] 其中：上述各個氣體控制管道（1、2、3、4、5)均包括依次連接的輸氣管道、穩壓閥 (6)、壓力表（10)、穩流閥（7)、質量流量控制器（8)和開關閥（9);第二氮氣氣體控制管道 (3)、一氧化氮氣體控制管道（4)和氧氣氣體控制管道（5)上的三個開關閥的一端均與其各 自的質量流量控制器連接，該三個開關閥的另一端連接的管道通過等徑四通接頭合并成一 路，進一步與氣體混合箱（15)的一端相連；氣體混合箱（15)的另一端與酯化塔（13)的底 部插接；
[0009] 廢水儲罐（14)也與酯化塔（13)的底部插接，與氣體混合箱相比，插接到酯化塔 (13)的深度不同，氣體混合箱插接得深度較深；甲醇或乙醇儲罐（11)通過液體泵（12)與 酯化塔（13)的中上部相連；
[0010] 酯化塔（13)頂部連接于一氧化碳氣體控制管道（2)的開關閥之后的管道，再與第 一氣動四通閥（16)第一端相連；
[0011] 第一氣動四通閥（16)的第二端的出口管道與總壓力表（10')的一端相連，總壓 力表（1(V )的另一端與反應器（20)的上端相連；
[0012] 第一氮氣氣體控制管道（1)上的開關閥的一端與該氣體控制管道的質量流量控 制器連接，該開關閥的另一端與第一氣動四通閥（16)的第三端相連，第一氣動四通閥（16) 的第四端堵死；
[0013] 反應器（20)的中部填充催化劑（21)，上下填充惰性石英砂，反應器（20)位于加熱 爐（22)中，加熱爐（22)和風扇（23)位于控制箱（24)中，反應器（20)的下端與草酸酯收 集罐（26)的入口相連；
[0014] 草酸酯收集罐（26)的出口經由循環泵（19)連接第二氣動四通閥（17)的第三端， 第二氣動四通閥（17)的第四端與氣體混合箱（15)的一端相連，第二氣動四通閥（17)的第 二端放空，第一端堵死；
[0015] 本地監控器（27)與閥控制器（18)和控制箱（24)相連，閥控制器（18)用于控制 第一氣動四通閥（16)和第二氣動四通閥（17)，控制箱（24)包括溫度、壓力和流量控制模 塊，并與報警器（25)相連；
[0016] 溫度控制模塊用于通過本地監控器來監控反應器（20)和加熱爐（22)的溫度；
[0017] 壓力控制模塊用于通過本地監控器來監控各個氣體控制管道（1、2、3、4,5)的壓 力和總壓力表的壓力；
[0018] 流量控制模塊用于通過本地監控器來監控各個氣體控制管道（1、2、3、4,5)的氣 體流量；
[0019] 當發生飛溫情況時，本地監控器通過控制箱（24)來啟動報警器（25)，同時向遠程 監控設備提供報警以示發生飛溫；所述遠程監控設備包括顯示和控制模塊。
[0020] 優選的，遠程監控設備包括但不限于手機、平板電腦、計算機。
[0021] 優選的，所述的加熱爐（22)為三段加熱爐，加熱溫度范圍：室溫· 600°C，控溫精 度：±0. 2°C。
[0022] 該安全裝置還包括一鍵啟動控制飛溫按鈕（28)，在本地監控器因某種原因失去控 制能力時，該一鍵啟動控制飛溫按鈕（28)能夠快速啟動用于解決飛溫異常的解決方案。
[0023] 本實用新型的有益效果是：
[0024] 1、該安全生產裝置可以自動快速對飛溫問題報警，遠程手機可以實時顯示和控制 該裝置，從而可以避免24小時值班，節約了大量人力資源；
[0025] 2、該安全生產裝置可以根據反應溫度情況自動及時啟動相應的飛溫控制方案，避 免了危險發生。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026] 圖1為本實用新型公開的C0氣相氧化偶聯生產草酸酯的安全裝置的示意圖，其 中：1為第一氮氣氣體控制管道、2為一氧化碳氣體控制管道、3為第二氮氣氣體控制管道、4 為一氧化氮氣體控制管道、5為氧氣氣體控制管道、6為穩壓閥、7為穩流閥、8為質量流量控 制器、9為開關閥、10為壓力表、10'為總壓力表、11為甲醇或乙醇儲罐、12為液體泵、13為 酯化塔、14為廢水儲罐、15為氣體混合箱、16為第一氣動四通閥、17為第二氣動四通閥、18 為閥控制器、19為循環泵、20為反應器、21為催化劑、22為加熱爐、23為風扇、24為控制箱、 25為報警器、26為草酸酯收集罐、27為本地監控器、28為一鍵啟動控制飛溫按鈕。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合附圖和實施例對本實用新型作進一步說明。
[0028] 實施例1 :
[0029] 本實用新型公開的C0氣相氧化偶聯生產草酸二甲酯的安全裝置包括第一氮氣氣 體控制管道（1)、一氧化碳氣體控制管道（2)、第二氮氣氣體控制管道（3)、一氧化氮氣體控 制管道（4)、氧氣氣體控制管道（5)、總壓力表（10')、甲醇儲罐（11)、液體泵（12)、酯化塔 (13)、廢水儲罐（14)、氣體混合箱（15)、第一氣動四通閥（16)、第二氣動四通閥（17)、閥控 制器（18)、循環泵（19)、反應器（20)、加熱爐（22)、風扇（23)、控制箱（24)、報警器（25)、草 酸二甲酯收集罐（26)和本地監控器（27);
[0030] 其中：上述各個氣體控制管道（1、2、3、4、5)均包括依次連接的輸氣管道、穩壓閥 (6)、壓力表（10)、穩流閥（7)、質量流量控制器（8)和開關閥（9);第二氮氣氣體控制管道 (3)、一氧化氮氣體控制管道（4)和氧氣氣體控制管道（5)上的三個開關閥的一端均與其各 自的質量流量控制器連接，該三個開關閥的另一端連接的管道通過等徑四通接頭合并成一 路，進一步與氣體混合箱（15)的一端相連；氣體混合箱（15)的另一端與酯化塔（13)的底 部插接；
[0031] 廢水儲罐（14)也與酯化塔（13)的底部插接，與氣體混合箱相比，插接到酯化塔 (13)的深度不同，氣體混合箱插接得深度較深；甲醇儲罐（11)通過液體泵（12)與酯化塔 (13)的中上部相連；
[0032] 酯化塔（13)頂部連接于一氧化碳氣體控制管道（2)的開關閥之后的管道，再與第 一氣動四通閥（16)第一端相連；
[0033] 第一氣動四通閥（16)的第二端的出口管道與總壓力表（10')的一端相連，總壓 力表（1(V )的另一端與反應器（20)的上端相連；
[0034] 第一氮氣氣體控制管道（1)上的開關閥的一端與該氣體控制管道的質量流量控 制器連接，該開關閥的另一端與第一氣動四通閥（16)的第三端相連，第一氣動四通閥（16) 的第四端堵死；
[0035] 反應器（20)的中部填充催化劑（21)，上下填充惰性石英砂，反應器（20)位于加熱 爐（22)中，加熱爐（22)和風扇（23)位于控制箱（24)中，反應器（20)的下端與草酸二甲 酯收集罐（26)的入口相連；
[0036] 草酸二甲酯收集罐（26)的出口經由循環泵（19)連接第二氣動四通閥（17)的第 三端，第二氣動四通閥（17)的第四端與氣體混合箱（15)的一端相連，第二氣動四通閥（17) 的第二端放空，第一端堵死；
[0037] 本地監控器（27)與閥控制器（18)和控制箱（24)相連，閥控制器（18)控制第一 氣動四通閥（16)和第二氣動四通閥（17)，控制箱（24)包括溫度、壓力和流量控制模塊，并 與報警器（25)相連；溫度控制模塊可以通過本地監控器監控反應器（20)和加熱爐（22)的 溫度；壓力控制模塊可以通過本地監控器監控各個氣體控制管道（1、2、3、4, 5)的壓力和總 壓力表的壓力；流量控制模塊可以通過本地監控器監控各個氣體控制管道（1、2、3、4, 5)的 氣體流量；當發生飛溫情況時，本地監控器通過控制箱（24)啟動報警器（25)，同時向遠程 監控設備提供報警以示發生飛溫；所述遠程監控設備包括顯示和控制模塊。
[0038] 優選的，遠程監控設備包括但不限于手機、平板電腦、計算機。
[0039] 優選的，所述的加熱爐（22)為三段加熱爐，加熱溫度范圍：室溫· 600°C，控溫精 度：±0. 2°C。
[0040] 該安全裝置還包括一鍵啟動控制飛溫按鈕（28)，在本地監控器因某種原因失去控 制能力時，該一鍵啟動控制飛溫按鈕（28)能夠快速啟動用于解決飛溫異常的解決方案。
[0041] 正常反應過程如下：一氧化氮和氧氣在氣體混合箱（15)中接觸反應生成三氧化 二氮，三氧化二氮在酯化塔（13)中與甲醇接觸反應生成亞硝酸甲酯和水，水儲存于廢水儲 罐中，亞硝酸甲酯與一氧化碳混合后進入反應器（20)與催化劑（21)接觸反應生成草酸二 甲酯，草酸二甲酯儲存于草酸二甲酯收集罐（26)中，未冷凝氣體通過循環泵（19)和第二氣 動四通閥（17)進入氣體混合箱（15)進行循環，溫度、壓力和流量通過控制箱（24)在本地 監控器（27)和遠程監控設備上實時顯示。
[0042] 示例的，發生飛溫時可以利用本實用新型的裝置進行如下處理：
[0043] 假設裝置平穩運行時的反應溫度為130°C ;
[0044] 如果本地監控器（27)檢測到反應溫度超過143°C，則表明飛溫開始發生，這時啟 動飛溫控制方案1 :風扇開啟，通過風冷降低反應溫度，不發出警報，不停止反應；當反應溫 度回到130°C時，風扇關閉。
[0045] 如果風冷開啟后，反應溫度依然上升，當本地監控器（27)檢測到反應溫度超過 156°C，啟動飛溫控制方案2 :本地監控器（27)通過閥控制器（18)控制第一氣動四通閥 (16)和第二氣動四通閥（17)同時轉動（閥未轉動時，氣體走虛線管道，閥轉動時，氣體走實 線管道），反應原料氣被切斷，反應停止，第一氮氣氣體控制管道（1)中的大量惰性氮氣進 入反應器（20)將熱量帶走，本地監控器（27)通過控制箱（24)啟動報警器，同時遠程監控 設備提示發生飛溫；當反應溫度回到130°C時，警報取消，遠程監控設備提示飛溫消失，本 地監控器（27)通過閥控制器（18)控制第一氣動四通閥（16)和第二氣動四通閥（17)同時 轉回去，反應原料氣進入反應器（20)，重新開始反應。
[0046] 當本地監控器失控時，可以通過設置的一鍵啟動控制飛溫按鈕（28)快速啟動飛 溫控制方案2。
[0047] 上述實施例僅用于說明本實用新型公開的安全裝置的組成、連接方式和飛溫控制 方案實施過程，并不限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、 部件的等同替換和改進等，均包含在本實用新型的保護范圍之內。
【權利要求】
1. 一種CO氣相氧化偶聯生產草酸酯的安全裝置，其特征在于：該安全裝置包括第一 氮氣氣體控制管道（1)、一氧化碳氣體控制管道（2)、第二氮氣氣體控制管道（3)、一氧化氮 氣體控制管道（4)、氧氣氣體控制管道（5)、總壓力表（KT)、甲醇或乙醇儲罐（11)、液體泵 (12) 、酯化塔（13)、廢水儲罐（14)、氣體混合箱（15)、第一氣動四通閥（16)、第二氣動四通 閥（17)、閥控制器（18)、循環泵（19)、反應器（20)、加熱爐（22)、風扇（23)、控制箱（24)、報 警器（25 )、草酸酯收集罐（26 )和本地監控器（27 ); 其中： 上述各個氣體控制管道（1、2、3、4、5)均包括依次連接的輸氣管道、穩壓閥（6)、壓力表 (10)、穩流閥（7)、質量流量控制器（8)和開關閥（9);第二氮氣氣體控制管道（3)、一氧化氮 氣體控制管道（4 )和氧氣氣體控制管道（5 )上的三個開關閥的一端均與其各自的質量流量 控制器連接，該三個開關閥的另一端連接的管道通過等徑四通接頭合并成一路，進一步與 氣體混合箱（15)的一端相連；氣體混合箱（15)的另一端與酯化塔（13)的底部插接； 廢水儲罐（14)也與酯化塔（13)的底部插接，與氣體混合箱相比，插接到酯化塔（13) 的深度不同，氣體混合箱插接得深度較深；甲醇或乙醇儲罐（11)通過液體泵（12 )與酯化塔 (13) 的中上部相連； 酯化塔（13)頂部連接于一氧化碳氣體控制管道（2)的開關閥之后的管道，再與第一氣 動四通閥（16)第一端相連； 第一氣動四通閥（16)的第二端的出口管道與總壓力表（KT)的一端相連，總壓力表 (KT )的另一端與反應器（20)的上端相連； 第一氮氣氣體控制管道（1)上的開關閥的一端與該氣體控制管道的質量流量控制器連 接，該開關閥的另一端與第一氣動四通閥（16)的第三端相連，第一氣動四通閥（16)的第四 端堵死； 反應器（20)的中部填充催化劑（21)，上下填充惰性石英砂，反應器（20)位于加熱爐 (22)中，加熱爐（22)和風扇（23)位于控制箱（24)中，反應器（20)的下端與草酸酯收集罐 (26)的入口相連； 草酸酯收集罐（26)的出口經由循環泵（19)連接第二氣動四通閥（17)的第三端，第二 氣動四通閥（17)的第四端與氣體混合箱（15)的一端相連，第二氣動四通閥（17)的第二端 放空，第一端堵死； 本地監控器（27)與閥控制器（18)和控制箱（24)相連，閥控制器（18)用于控制第一氣 動四通閥（16)和第二氣動四通閥（17)，控制箱（24)包括溫度、壓力和流量控制模塊，并與 報警器（25)相連； 溫度控制模塊用于通過本地監控器來監控反應器（20)和加熱爐（22)的溫度； 壓力控制模塊用于通過本地監控器來監控各個氣體控制管道（1、2、3、4,5)的壓力和總 壓力表的壓力； 流量控制模塊用于通過本地監控器來監控各個氣體控制管道（1、2、3、4,5)的氣體流 量； 當發生飛溫情況時，本地監控器通過控制箱（24)來啟動報警器（25)，同時向遠程監控 設備提供報警以示發生飛溫；所述遠程監控設備包括顯示和控制模塊。
2. 根據權利要求1所述的安全裝置，其特征在于：遠程監控設備包括但不限于手機、平 板電腦、計算機。
【文檔編號】C07C69/36GK203833847SQ201420170797
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月10日 優先權日:2014年4月10日
【發明者】徐忠寧, 郭國聰, 彭思艷, 王志巧, 呂冬梅, 陳青松, 王明盛, 姚元根 申請人:中國科學院福建物質結構研究所