亞氨基二乙腈連續結晶裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型涉及一種亞氨基二乙腈連續結晶裝置，包括依次連通的一級結晶器、二級結晶器、育晶器、分離器、沉降器及母液桶；一級結晶器通過上部的一級集液槽與料液輸送管道相連通，一級結晶器的一級下直段結晶區上端設置的一級出料口與二級結晶器上部的二級集液槽相連通，二級結晶器的二級下直段結晶區上端設置的二級出料口與育晶器頂部的進料口相連通，育晶器下端的出料口與分離器相連通，分離后的產品去干燥包裝，母液去蒸發系統；本實用新型占地面積小、操作穩定、能耗少，生產出的產品質量高、產量大，克服了現有亞氨基二乙腈生產結晶設備的缺點，實現了亞氨基二乙腈的穩定生產。
【專利說明】亞氨基二乙腈連續結晶裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種結晶裝置，尤其是一種分離、提純亞氨基二乙腈的連續結晶
>J-U ρ?α裝直。
【背景技術】
[0002]亞氨基二乙腈主要用于合成亞氨基二乙酸，與三氯化磷、鹽酸、甲醛反應得到的雙甘膦，除用于生產草甘膦外，還可作為水泥緩凝劑，或作為水處理系統一種對鈣不敏感的阻垢劑，與甲醛、羧酸酐、酚類化合物反應而成的酚類衍生物，在金屬離子比色分析中可提供助色基。此外，作為一種重要的精細化工中間體，亞氨基二乙腈可用于合成氨基吡嗪和吡嗪，在染料、電鍍、醫藥、水處理、食品加工、合成樹脂電子電器等領域有廣泛的用途。
[0003]根據原料的不同，目前亞氨基二乙腈的合成工藝主要有兩種，一種是以羥基乙腈為原料，另一種是以氫氰酸為原料。以羥基乙腈為起始原料合成亞氨基二乙腈的工藝，其特征在于將原料羥基乙腈和氨水分別預熱后再混合發生反應。以氫氰酸為起始原料，經與甲醛溶液吸收合成羥基乙腈水溶液，羥基乙腈水溶液與氨在催化劑作用下，在聯合反應器內連續化反應合成亞氨基二乙腈，反應液通過兩次結晶分離得到亞氨基二乙腈固體。氫氰酸作為合成亞氨基二乙腈的廉價原料，目前工業化生產亞氨基二乙腈的合成主要有天然氣路徑和石油路徑兩種。天 然氣路徑在國內近年來的研究開發已取得了一些進展，整個工藝使用的是天然氣氨氧化法合成氫氰酸。石油路徑是采用丙烯氨氧化法生產丙烯腈的過程中得到的副產物氫氰酸來制取亞氨基二乙腈。
[0004]然而無論哪種生產方法生產的亞氨基二乙腈都含有較多的雜質。目前工業上對于生產得到的亞氨基二乙腈的提純方法主要采用間歇結晶方式，即采用大體積的攪拌罐式結晶器，但是在操作過程中容易造成物料堵塞、泄露和飛濺，因此其操作比較困難，環境比較惡劣，設備投資大，占地面積也大。在操作過程中，需要不斷的調節其操作參數，產品質量不穩定，容易出現批次差異；這樣的生產方式需要由大量的人員來進行操作，操作費用也較高，所需的勞動量較大。
實用新型內容
[0005]本實用新型需要解決的技術問題是提供一種亞氨基二乙腈連續結晶裝置，該裝置占地面積小、操作穩定、能耗少，生產出的產品質量高、產量大，克服現有亞氨基二乙腈生產結晶設備的缺點，實現亞氨基二乙腈的穩定生產。
[0006]為解決上述技術問題，本實用新型所采取的技術方案是:
[0007]亞氨基二乙腈連續結晶裝置，包括依次連通的一級結晶器、二級結晶器、育晶器、分離器、沉降器及母液桶；
[0008]所述一級結晶器通過上部的一級集液槽與料液輸送管道相連通，所述一級結晶器的一級下直段結晶區上端設置的一級出料口與二級結晶器上部的二級集液槽相連通，所述二級結晶器的二級下直段結晶區上端設置的二級出料口與育晶器頂部的進料口相連通，所述育晶器下部的出料口與分離器的進料口相連通，所述分離器分離后的產品去干燥包裝；
[0009]所述分離器底部的排液口、育晶器頂部的溢液口及二級結晶器頂部的溢液口分別與濾液桶頂部相連通，所述濾液桶下部的出料口通過濾液泵與沉降器頂部的進料口相連通；所述沉降器底部的出料口通過返料泵與二級集液槽相連通；所述沉降器頂部的溢液口通過管道連通母液桶，所述母液桶底部的出料口通過母液泵及母液輸送管與母液蒸發濃縮設備相連通。
[0010]本實用新型的進一步改進在于:所述一級結晶器包括一級Oslo結晶器和一級結晶外冷器，所述一級Oslo結晶器包括一級下直段結晶區、直徑大于一級下直段結晶區直徑的一級上直段清液區、一級集液槽、與一級集液槽相連接并設置在一級Oslo結晶器內部的一級中央循環管及設置在頂部的一級循環泵，所述一級循環泵的出料口與一級結晶外冷器的進料口相連接，一級結晶外冷器的出料口與一級集液槽相連通；所述一級結晶外冷器上設置一級冷媒循環泵，所述一級冷媒循環泵與冷媒循環系統相連通。
[0011]本實用新型的進一步改進在于:所述二級結晶器的結構與一級結晶器的結構相同，包括二級Oslo結晶器和二級結晶外冷器。
[0012]本實用新型的進一步改進在于:所述育晶器底端與沉降器底端分別設置與母液輸送管相連通的反沖口。
[0013]由于采用了上述技術方案，本實用新型所取得的技術進步在于:
[0014]本實用新型提供了一種亞氨基二乙腈連續結晶裝置，將閃蒸后的亞氨基二乙腈料液調酸后連續進行兩次結晶，使晶體熟化后再進行固液分離處理，得到亞氨基二乙腈固體，母液經過后處理后重回 結晶系統。該裝置占地面積小、操作穩定、能耗少，生產出的產品質量高、副產物少、產量大，克服了現有亞氨基二乙腈生產結晶裝置的缺點，實現了亞氨基二乙腈的穩定生產。
[0015]一級結晶及二級結晶均采用母液循環式Oslo (中央循環管)結晶器，Oslo結晶器有一個大的中央循環降液管道，循環母液與高溫進料液混合后，通過中央循環降液管道流至結晶器的底部，轉而向上流動，晶體懸浮于此液流中成為粒度分級的流化床，粒度較大的晶體富集于底層，與降液管中流出的過飽和度最大的溶液接觸，得以長得更大，過飽和料液向上穿過晶體懸浮床時，過飽和液得以消除，能夠使晶體在循環母液中流化懸浮，為晶體提供一個良好生長環境，從而在連續操作的基礎之上，能生長成為大而均勻的晶體；在結晶過程中過飽和度產生的區域與晶體生長的區域分布設置在結晶器的兩處，上直段清液區的直徑大于下直段結晶區，液體向上的流速逐漸降低，使得結晶區的小顆粒不被帶入清液段，當溶液到達結晶室的頂層，循環母液中基本上不含晶粒，從而避免發生葉輪與晶粒間的接觸而發生大量成核現象。
[0016]在結晶器上部有循環泵，用以母液的循環，由來料和結晶帶給結晶系統的熱量通過采用低溫差傳熱的結晶外冷器移除，從而維持結晶器內溫度的穩定，如此循環，保證了連續結晶的穩定性；外冷器采用大流量、低揚程的冷媒循環泵，其傳熱系數較大，結晶外冷器內的料液流速為1.2^1.8m/s，能夠實現低溫差傳熱，抗結垢性能好，大大地減小了晶體結壁的可能性，增加了設備的利用率，延長了設備壽命，也避免了外界冷媒進料的流量、溫度等不穩定性；同時對于同樣的熱量，冷媒采用大流量的循環，降低了換熱溫差，避免溫差過大，物料結壁的可能。結晶器的外冷器配備了清洗系統，便于在連續操作狀態下切換清洗，每隔一定的時間清洗一次，從而能保證外冷器長期有效地正常運轉。
[0017]本實用新型的結晶設備中，先在操作壓力為常壓、操作溫度為3(T35°C的條件下進行一級結晶，后在操作壓力為常壓、操作溫度為15?22°C的條件下進行二級結晶，最后在育晶器內使晶體得到熟化，消除母液中存在的較高的過飽和度，使連續生產中亞氨基二乙腈能生長成為大而均勻的晶體，同時收率得到更好的提高。在一級結晶器、二級結晶器、育晶器及分離器之間的物料輸送采用高位差溢流，既可以節省投資，同時又減少泵對晶體的磨損，避免已形成的晶體被破壞。
[0018]經過分離器，會有一部分晶體被遺漏在母液中，由濾液泵打入沉降器，在沉降器中聚集，沉降器能夠收集細晶，在沉降器下部流出，由返料泵打回結晶器，參與到循環中，重新結晶，料液切向進入沉降器，更有利于固液分離，同時加大了固體下沉的速率；在育晶器底端與沉降器底端分別設置與母液輸送管相連通的反沖口，避免晶體在育晶器、沉降器底部沉降。
[0019]本實用新型的連續結晶器的裝置的占地面積較小，是攪拌罐式結晶器的裝置占地面積的1/5?1/10。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1是本實用新型的裝置結構示意圖；
[0021]其中，1、一級結晶器；11、一級Oslo結晶器；111、一級下直段結晶區；112、一級上直段清液區；113、一級集液槽；114、一級中央循環管；115、一級循環泵；116、一級出料口 ；12、一級結晶外冷器；121、一級冷媒循環泵；13、料液輸送管道；2、二級結晶器；21、二級Oslo結晶器；211、二級下直段結晶區；212、二級上直段清液區；213、二級集液槽;214、二級中央循環管；215、二級循環泵；216、二級出料口 ；22、二級結晶外冷器；221、二級冷媒循環泵；3、育晶器；4、分離器；41、產品出口 ；42、濾液桶；43、濾液泵；5沉降器；51、返料泵；6、母液桶；61、母液泵；62、母液輸送管；7、冷媒循環系統。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖對本實用新型做進一步詳細說明。
[0023]如圖1所示，亞氨基二乙腈連續結晶裝置包括依次連通的一級結晶器1、二級結晶器2、育晶器3、分離器4、沉降器5及母液桶6。
[0024]—級結晶器I包括一級Oslo結晶器11和一級結晶外冷器12, —級Oslo結晶器11包括一級下直段結晶區111、一級上直段清液區112、一級集液槽113、一級中央循環管114及一級循環泵115，一級上直段清液區112的直徑大于一級下直段結晶區111的直徑，一級集液槽113與一級中央循環管114相連接，一級中央循環管114設置在一級Oslo結晶器11內部，一級循環泵115設置在一級Oslo結晶器11頂部，一級循環泵115的出料口與一級結晶外冷器12的進料口相連接，一級結晶外冷器12的出料口與一級集液槽113相連接，一級結晶外冷器12上設置一級冷媒循環泵121，一級冷媒循環泵121與冷媒循環系統7相連通。
[0025]二級結晶器2的結構與一級結晶器I的結構相同，包括二級Oslo結晶器21和二級結晶外冷器22，二級Oslo結晶器21包括二級下直段結晶區211、二級上直段清液區212、二級集液槽213、二級中央循環管214及二級循環泵215，二級上直段清液區212的直徑大于二級下直段結晶區211的直徑，二級集液槽213與二級中央循環管214相連接，二級中央循環管214設置在二級Oslo結晶器21內部，二級循環泵215設置在二級Oslo結晶器21頂部，二級循環泵215的出料口與二級結晶外冷器22的進料口相連接，二級結晶外冷器22的出料口與二級集液槽213相連接，二級結晶外冷器22上設置二級冷媒循環泵221，二級冷媒循環泵221與冷媒循環系統7相連通。
[0026]一級結晶器I通過上部的一級集液槽113與料液輸送管道13相連通，一級結晶器I的一級下直段結晶區111上端設置一級出料口 116，一級出料口 116與二級結晶器2上部的二級集液槽213通過管道相連通，一級Oslo結晶器11頂端設置的溢液口與一級出料口116上的管道相連接，二級結晶器2的二級下直段結晶區211上端設置的二級出料口 216與育晶器3頂部的進料口相連通，育晶器3下端的出料口與分離器4相連通，分離器4底部的出料口經產品出口 41與產品后續處理工段相連通；一級結晶器I與二級結晶器2、二級結晶器2與育晶器3、育晶器3與分離器4之間通過高位差溢流實現料液的輸送。
[0027]分離器4底部的排液口、育晶器3頂部的溢液口及二級結晶器2頂部的溢液口分別與濾液桶42頂部相連通，濾液桶42下部的出料口通過濾液泵43與沉降器5頂部的進料口相連通；沉降器5底部的出料口通過返料泵51與二級集液槽213相連通；沉降器5頂部的溢液口與母液桶6向連通，母液桶6底部的出料口通過母液泵61及母液輸送管62與母液蒸發濃縮設備相連通；育晶器3底端反沖口、沉降器5底端反沖口分別與母液輸送管62相連通。
[0028]本實用新型的工作過程為:
[0029]閃蒸后的亞氨基二乙腈料液調酸得到的預處理料液以一定速率的進料量導入一級結晶器I中一級Oslo結晶器11的一級集液槽113內，預處理料液進入一級集液槽113后，沿著與一級集液槽113相連通的一級中央循環管114流向一級Oslo結晶器11內腔的底部，然后自一級Oslo結晶器11的底部上升，依次穿過一級下直段結晶區111及一級上直段清液區112，到達一級Oslo結晶器11的頂部，一級上直段清液區112的直徑大于一級下直段結晶區111直徑，預處理料液在一級下直段結晶區111發生結晶并形成一次晶漿，一次晶漿形成粒度分級的流態化的結晶床層，后續預處理料液經過結晶床層后在一級上直段清液區112形成一次清液；一次清液的一部分被設置于一級Oslo結晶器11頂部的一級循環泵115泵入一級結晶外冷器12，控制一級結晶外冷器12內的一次清液的流速，一級結晶外冷器12配備大流量、低揚程的一級冷媒循環泵121，一次清液在一級結晶外冷器12內進行低溫差傳熱的換熱，可將一次清液所攜帶的熱量移除，使一次清液產生過飽和，換熱后的一次清液自一級結晶外冷器12的出料口排出，并進入一級集液槽113中與預處理料液混合，形成一個循環回路；控制一級結晶器I的操作壓力及操作溫度；一級Oslo結晶器11的上直段清液區112上端設置溢流口，一級下直段結晶區111上端設置一級出料口 116，一次清液的一部分從溢流口溢出，與從一級出料口 116流出的一次晶漿混合后，采用高位差溢流而經由管道進入二級結晶器2，一級結晶外冷器12配備清洗系統。
[0030]一次晶漿混合液進入二級結晶器2中二級Oslo結晶器21的二級集液槽213內，二級結晶器2的結構與一級結晶器I的結構相同，預處理料液進入二級集液槽213后，沿著與二級集液槽213相連通的二級中央循環管214流向二級Oslo結晶器21內腔的底部，然后自二級Oslo結晶器21的底部上升，依次穿過二級下直段結晶區211及二級上直段清液區212，到達二級Oslo結晶器21的頂部，二級上直段清液區212的直徑大于二級下直段結晶區211直徑，預處理料液在二級下直段結晶區211發生結晶并形成二次晶漿，二次晶漿形成粒度分級的流態化的結晶床層，后續二次晶漿經過結晶床層后在二級上直段清液區212形成二次清液；二次清液的一部分被設置于二級Oslo結晶器21頂部的二級循環泵215泵入二級結晶外冷器22，控制二級結晶外冷器22內的二次清液的流速，二級結晶外冷器22配備大流量、低揚程的二級冷媒循環泵221，二次清液在二級結晶外冷器22內進行低溫差傳熱的換熱，可將二次清液所攜帶的熱量移除，使二次清液產生過飽和，換熱后的二次清液自二級結晶外冷器22的出料口排出，并進入二級集液槽213中與一次晶漿混合，形成一個循環回路；控制二級結晶器的操作壓力及操作溫度；二級下直段結晶區211上端設置二級出料口 216，二次晶漿從二級出料口 216流出，采用高位差溢流而經由管道進入育晶器3。二級結晶外冷器22配備清洗系統。
[0031 ] 進入育晶器3內的二次晶漿進行熟化，得到熟化晶漿，熟化晶漿通過育晶器3下端設置的出料口流出后，采用高位差溢流而經由管道進入分離器4。
[0032]熟化晶漿在分離器4的離心機中進行固液分離，得到固體產品及濾液，固體產品從分離器4底部的出料口經產品出口 41進入產品后續處理工段，濾液進入濾液桶42，二級Oslo結晶器21內的清液及育晶器3內的清液分別通過各自頂端設置的溢液口進入濾液桶42。
[0033]濾液桶42內的濾液泵送入沉降器5中進行沉降處理，沉降器5底部富集的晶漿由返料泵51送回二級結晶器2的二級集液槽213內，沉降器5內的清液通過沉降器5頂部設置的溢液口流入母液桶6中，育晶器3底端反沖口及沉降器5底端反沖口通過母液輸送管62輸送的母液進行反沖，避免晶體在育晶器、沉降器底部沉降。母液桶6內的清液通過母液泵61及母液輸送管62輸送到母液蒸發濃縮設備中蒸發濃縮，濃縮后的料液再返回結晶系統重新結晶。
【權利要求】
1.亞氨基二乙腈連續結晶裝置，其特征在于:包括依次連通的一級結晶器(I)、二級結晶器(2)、育晶器(3)、分離器(4)、沉降器(5)及母液桶(6)； 所述一級結晶器(I)通過上部的一級集液槽(113 )與料液輸送管道(13 )相連通，所述一級結晶器(I)的一級下直段結晶區(111)上端設置的一級出料口(116)與二級結晶器(2)上部的二級集液槽(213)相連通，所述二級結晶器(2)的二級下直段結晶區(211)上端設置的二級出料口(216)與育晶器(3)頂部的進料口相連通，所述育晶器(3)下部的出料口與分離器(4)的進料口相連通，所述分離器(4)分離后的產品去干燥包裝； 所述分離器(4)底部的排液口、育晶器(3)頂部的溢液口及二級結晶器(2)頂部的溢液口分別與濾液桶(42)頂部相連通，所述濾液桶(42)下部的出料口通過濾液泵(43)與沉降器(5)頂部的進料口相連通；所述沉降器(5)底部的出料口通過返料泵(51)與二級集液槽(213 )相連通；所述沉降器(5 )頂部的溢液口通過管道連通母液桶(6 )，所述母液桶(6 )底部的出料口通過母液泵(61)及母液輸送管(62 )與母液蒸發濃縮設備相連通。
2.根據權利要求1所述的亞氨基二乙腈連續結晶裝置，其特征在于:所述一級結晶器(I)包括一級Oslo結晶器(11)和一級結晶外冷器(12)，所述一級Oslo結晶器(11)包括一級下直段結晶區(111)、直徑大于一級下直段結晶區(111)直徑的一級上直段清液區(112)、一級集液槽(113)、與一級集液槽(113)相連接并設置在一級Oslo結晶器(11)內部的一級中央循環管(114)及設置在頂部的一級循環泵(115)，所述一級循環泵(115)的出料口與一級結晶外冷器(12)的進料口相連接，一級結晶外冷器(12)的出料口與一級集液槽(113)相連通；所述一級結晶外冷器(12)上設置一級冷媒循環泵(121)，所述一級冷媒循環泵(121)與冷媒循環系統(7)相連通。
3.根據權利要求1所述的亞氨基二乙腈連續結晶裝置，其特征在于:所述二級結晶器(2)的結構與一級結晶器(I)的結構相同，包括二級Oslo結晶器(21)和二級結晶外冷器(22)。
4.根據權利要求1所述的亞氨基二乙腈連續結晶裝置，其特征在于:所述育晶器(3)底端與沉降器(5)底端分別設置與母液輸送管(62)相連通的反沖口。
【文檔編號】C07C253/34GK203763892SQ201420104173
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年3月10日 優先權日:2014年3月10日
【發明者】蓋玉存, 何江莎, 劉巧妹, 史昱 申請人:河北諾達化工設備有限公司