一種l-二苯甲酰酒石酸的合成方法
【專利摘要】一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，以L-酒石酸、苯甲酰氯為原料，硫酸銅為催化劑，以甲苯為溶劑，反應制得L-二苯甲酰酒石酸酐，加等量水與甲苯水解得L-二苯甲酰酒石酸，其中溶劑甲苯、與水解步驟中水和甲苯皆可重復利用。本發明的方法工藝簡單、安全易操作，工藝收率達到95%以上，同時，原料成本較低，且部分原料可回收循環利用，成品產物純度較高，具有優異的手性拆分性能。
【專利說明】一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種手性拆分試劑的化學合成方法【技術領域】，具體的說是一種L-二 苯甲酰酒石酸的合成方法。
【背景技術】
[0002] L-二苯甲酰酒石酸是一種白色結晶粉末，無臭、味微苦，微溶于水，PH值為3-4、呈 酸性，可溶于乙醇和丙酮等有機溶劑。廣泛用于手性拆分外消旋胺類化合物。并因其價格 低廉、性質穩定，且易于回收利用而具有很好的工業應用價值。其分子式如下：
【權利要求】
1. 一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于，合成步驟為： (1) 、按重量份數取1份L-酒石酸和適量有機溶劑放入反應釜中，在攪拌條件下，向反 應釜中加入0. 1-0. 001份催化劑，之后，以l-l〇mL/min的滴加速率向反應釜內加入1~3份 苯甲酰氯，滴加完畢后，繼續反應4h，然后，將反應得到的混合物轉置入至離心機內進行離 心分離，得到固體L-二苯甲酰酒石酸酐，備用； 所述的催化劑為硫酸銅或硫酸亞鐵； (2) 、將步驟（1)制得的L-二苯甲酰酒石酸酐放入反應釜中，并向其中加入等重量的甲 苯和水，在100 °C條件下加熱回流2-4h，之后，降溫至常溫，將得到的混合物轉置于離心機 內進行離心分離，得到固體L-二苯甲酰酒石酸。
2. 根據權利要求1所述的一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：步驟（1) 和步驟（2)中，離心分離的轉速為100-1000 r/min。
3. 根據權利要求1所述的一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步驟 (1)中的溶劑為甲苯。
4. 根據權利要求3所述的一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步驟 (1) 中，甲苯的加入量與L-酒石酸的比值為1L/0. 75kg。
5. 根據權利要求1所述的一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步驟 (2) 中的降溫速率為5-10°C /min。
6. 根據權利要求1所述的一種L-二苯甲酰酒石酸的合成方法，其特征在于：所述步驟 (1)中的攪拌速度為500-3000r/min。
【文檔編號】C07C69/78GK104496806SQ201410836840
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月30日 優先權日:2014年12月30日
【發明者】楚靜波, 劉航, 崔飛, 李志軍, 崔清海, 張道偉, 李亞敏, 王建勛, 李 榮, 范衛彬, 鄭記栓, 袁國龍, 文教剛, 張建民 申請人:濮陽天健生物科技有限公司