一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，主要解決了現(xiàn)有技術(shù)中工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，含量和收率低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。該從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法主要包括以下步驟：1]溶媒提取；2]濃縮、分離純化；3]干燥提取。該方法生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)周期短，含量和收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]艾葉，別名:大葉艾葉、山蘇子等，為唇形科仏處丨社冊)艾葉屬植物。該植物主要分布在內(nèi)蒙古、山東、陜西、貴州等省，資源豐富。艾葉地上部分和根可入藥，治遼感冒，咳嗽痰喘，風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛，腰痛，跌撲損傷，癰瘡腫毒。
[0003]艾葉的藥理活性和艾葉中的活性成分密切相關(guān)，目前對艾葉中活性成分的研宄較多，但由于其活性成分復(fù)雜，至今仍不斷有新的研宄成果報(bào)道。艾葉屬植物中主要成分為環(huán)烯醚萜苷類、黃酮、皂甙等。
[0004]從艾葉中分離得到的棕矢車菊素和異澤蘭黃素屬于環(huán)烯醚萜苷類，其主要具有清熱、鎮(zhèn)痛等相關(guān)活性作用，因此提供一種艾葉中棕矢車菊素和異澤蘭黃素的提純方法，為繼續(xù)深入研宄、利用艾葉屬植物十分有意義。
[0005]目前，從艾葉中分離純化棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法含量和收率低，且提取物中含有較多雜質(zhì)；同時(shí)，現(xiàn)有方法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)周期較長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了解決【背景技術(shù)】中所存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，該方法生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)周期短，含量和收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案如下:
[0008]一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，包括以下步驟:
[0009]1]溶媒提取
[0010]將艾葉粉碎置于溶媒中，加熱至沸騰，保溫1-31！進(jìn)行料液提取，提取1-4次；所述溶媒為低碳醇溶液；所述低碳醇用量為艾葉的3-8倍量；
[0011]2]濃縮、分離純化
[0012]將步驟1所得的料液進(jìn)行濃縮，濃縮至無醇，然后離心處理，再進(jìn)行柱層析分離純化并收集洗脫液；
[0013]3]干燥提取
[0014]將步驟2所得的洗脫液進(jìn)行減壓濃縮至10-15波美度，然后干燥，即得棕矢車菊素和異澤蘭黃素。
[0015]上述濃縮具體為:采用真空濃縮，溫度為40?801:以下，真空度0.07^?以上。
[0016]上述步驟2的柱層析分離純化具體是:將濃縮離心處理后的料液直接進(jìn)入大孔樹脂柱，流速控制在0.5-1.587/1??！'，然后用去離子水洗脫柱至流出液清澈液體，再用低碳醇洗脫；根據(jù)低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明、略帶醇味的洗脫液。
[0017]上述的低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；所述低碳醇溶液的濃度為10% -95%。
[0018]上述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料。
[0019]上述的干燥為真空干燥或噴霧干燥。
[0020]上述真空干燥溫度控制在701:以下，真空度為0.071？3以上；所述噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)口溫度為120-1701，出風(fēng)口溫度為80-1001。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
[0022]從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)周期短，避免了活性成分的損失，含量和收率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]圖1是棕矢車菊素和異澤蘭黃素的圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0024]該從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，它是一種以艾葉為原料，經(jīng)有機(jī)溶媒提取、濃縮、分離純化、干燥提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法。艾葉可以為艾葉地上全草或艾葉根，提取前先將艾葉進(jìn)行破碎，艾葉經(jīng)破碎后有利于各種有效成分的充分溶出。
[0025]該方法中提取次數(shù)是影響收率和含量的一個(gè)關(guān)鍵，一般提取次數(shù)為1-4次，根據(jù)試驗(yàn)，綜合考慮提取設(shè)備使用空間的利用率及成品的有效物含量，提取次數(shù)最好為2次；溶媒用量為原料重量的3-8倍量，最佳為6倍；溫度為60-1001，提取時(shí)間為1-3小時(shí)。該方法艾葉醇提取后需要進(jìn)行回收低碳醇處理，溫度控制在40-801，真空度控制在0.071？^以上。
[0026]本發(fā)明所述柱層析分離純化包括下列步驟:
[0027]1、提取液經(jīng)濃縮(真空濃縮，溫度控制在801:以下，真空度0.071？3以上，濃縮至無醇味)、回收低碳醇、離心，濾液直接進(jìn)入大孔樹脂柱，流速控制在0.5?1.左右；
[0028]2、用去離子水洗脫柱至流出液清澈；
[0029]3、用低碳醇洗脫至洗脫液澄清、透明，流速略慢于吸附的速度；
[0030]4、根據(jù)低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明，略帶醇味的洗脫液，收集洗脫液約是樹脂重量的1?3倍左右；
[0031]5、醇水洗脫液濃縮，所述濃縮為真空濃縮，溫度控制在801:以下，真空度為0.071？^以上，濃縮至10?15波美度；真空干燥或噴霧干燥，真空干燥溫度控制在701以下，真空度為0.071？^以上，噴霧干燥:進(jìn)風(fēng)口溫度為120?1701:，出風(fēng)口溫度為80?100。。。
[0032]其中低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，低碳醇水溶液的濃度為10% -95% ；其中大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料，如0101、八8-8等
[0033]實(shí)施例1
[0034]1)前處理:將50^艾葉破碎；
[0035]2)提取:將粉碎后的原料投入到潔凈的提取罐中，加入3001 70%雜、甲醇，加熱至801:保持溫度3小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入150170%議甲醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，收取第二次提取料液，第三次提取再加入1501 70%雜)甲醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，收取第三次提取料液。
[0036]3)減壓濃縮:將合并提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在70攝氏度，真空度控制在0.07腿^，回收至無醇味。
[0037]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機(jī)離心。
[0038]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為0101.
[0039]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0040]7)用40 %甲醇洗柱，收集柱流出液；70 %甲醇洗柱，收集柱流出液；
[0041]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10?15波美度；
[0042]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得棕矢車菊素和異澤蘭黃素，棕矢車菊素含量為10.2%，異澤蘭黃素含量為35.64%。
[0043]實(shí)施例2
[0044]1)前處理:將揀選、剔除雜質(zhì)后的504艾葉破碎。
[0045]2)提取:將原料投入到潔凈的提取罐中，加入1501 70%雜、乙醇，第一次回流提取3卜，從溶媒沸騰計(jì)時(shí)，控制溫度801，保溫到時(shí)，壓出藥液，第二次再加入1501 70%議的乙醇回流提取3卜，收取第二次提取料液，第三次提取再加入1501 70%議乙醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，合并濾液；
[0046]3)回收乙醇:將提取的料液抽入濃縮罐中進(jìn)行減壓濃縮，回收乙醇，溫度控制在7000，真空度控制在0.071？30回收至無醇味后，將藥液壓入儲液罐；
[0047]4)靜置，冷卻，將冷卻的藥液用離心機(jī)離心，藥液應(yīng)無任何沉淀物；
[0048]5)柱吸附:將離心后的藥液進(jìn)大孔樹脂柱，樹脂柱型號為0101.
[0049]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0050]7)用40%乙醇洗柱，收集柱流出液；70%乙醇洗柱，收集柱流出液；
[0051]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10?15波美度；
[0052]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得棕矢車菊素和異澤蘭黃素，棕矢車菊素含量為11.5%，異澤蘭黃素含量為36.21%。
[0053]實(shí)施例3
[0054]1)前處理:將50^艾葉破碎；
[0055]2)提取:將原料投入到潔凈的提取罐中，加入6倍量20%雜)甲醇，加熱至沸騰后保持溫度3小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入6倍量的20%議甲醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，收取第二次提取料液，第三次提取再加入6倍量的20%議甲醇，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第三次提取料液，合并提取液。
[0056]3)減壓濃縮:將合并提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在80攝氏度，真空度控制在0.07腿^，濃縮至無醇。
[0057]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機(jī)離心。
[0058]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為0101.
[0059]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0060]7)用40 %甲醇醇洗柱，收集柱流出液；70 %甲醇洗柱，收集柱流出液；
[0061]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10?15波美度；
[0062]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得棕矢車菊素和異澤蘭黃素，棕矢車菊素含量為4.55 %，異澤蘭黃素含量為12.58 %。
[0063]實(shí)施例4
[0064]1)前處理:將50^艾葉破碎；
[0065]2)提取:將粉碎后的原料投入到潔凈的提取罐中，加入3倍量95% (確乙醇，加熱至沸騰后保持溫度3小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入3倍量的95%議乙醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，收取第二次提取料液，第三次提取再加入3倍量的95%議乙醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，收取第三次提取料液，合并提取液。
[0066]3)減壓濃縮:將合并提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在70攝氏度，真空度控制在0.071？3?將料液濃縮至無醇味。
[0067]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機(jī)離心。
[0068]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為0101.
[0069]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0070]7)用40%乙醇洗柱，收集柱流出液；70%乙醇洗柱，收集柱流出液；
[0071]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10?15波美度；
[0072]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得棕矢車菊素和異澤蘭黃素，棕矢車菊素含量為15.21%，異澤蘭黃素含量為37.84%。
[0073]實(shí)施例5
[0074]1)前處理:將5001?艾葉破碎；
[0075]2)提取:將粉碎后的原料投入到潔凈的提取罐中，加入6倍量70% (躺甲醇，加熱801:后保持溫度3小時(shí)，收取第一次提取料液，第二次提取再加入6倍量的70%議甲醇，加熱沸騰保溫3小時(shí)，收取第二次提取料液，第三次提取再加入6倍量的70%議甲醇，加熱沸騰保溫2小時(shí)，收取第三次提取料液，合并三次提取料液。
[0076]3)減壓濃縮:將合并提取料液導(dǎo)入濃縮器中進(jìn)行減壓濃縮，溫度控制在80攝氏度，真空度控制在0.071？3?將料液濃縮至無醇味。
[0077]4)離心:將濃縮后的提取液通過離心機(jī)離心。
[0078]5)濃縮、離心后的提取液直接進(jìn)入大孔樹脂；大孔樹脂型號為0101.
[0079]6)用水洗柱至流出液清澈；
[0080]7)用40 %甲醇洗柱，收集柱流出液；70 %甲醇洗柱，收集柱流出液；
[0081]8)洗脫液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至10?15波美度；
[0082]9)將濃縮液真空干燥或噴霧干燥，可得棕矢車菊素和異澤蘭黃素，棕矢車菊素含量為10.51%，異澤蘭黃素含量為35.89%。。
[0083]本方明方法生產(chǎn)的棕矢車菊素和異澤蘭黃素含量高，其重量含量為10%以上測定高效液相色譜)。
【權(quán)利要求】
1.一種從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1]溶媒提取 將艾葉粉碎置于溶媒中，加熱至沸騰，保溫l-3h進(jìn)行料液提取，提取1-4次；所述溶媒為低碳醇溶液；所述低碳醇用量為艾葉的3-8倍量； 2]濃縮、分離純化 將步驟I所得的料液進(jìn)行濃縮，濃縮至無醇，然后離心處理，再進(jìn)行柱層析分離純化并收集洗脫液； 3]干燥提取 將步驟2所得的洗脫液進(jìn)行減壓濃縮至10-15波美度，然后干燥，即得棕矢車菊素和異澤蘭黃素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于: 所述濃縮具體為:采用真空濃縮，溫度為40?80°C以下，真空度0.07MPa以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于: 所述步驟2的柱層析分離純化具體是:將濃縮離心處理后的料液直接進(jìn)入大孔樹脂柱，流速控制在0.5-1.5BV/hr，然后用去離子水洗脫柱至流出液清澈液體，再用低碳醇洗脫；根據(jù)低碳醇的體積濃度分段收集從大孔樹脂柱中的流出的澄清、透明、略帶醇味的洗脫液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于: 所述的低碳醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇；所述低碳醇溶液的濃度為10% -95%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從艾葉中提棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于: 所述大孔樹脂為以聚苯乙烯為骨架的材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于: 所述的干燥為真空干燥或噴霧干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從艾葉中提取棕矢車菊素和異澤蘭黃素的方法，其特征在于: 所述真空干燥溫度控制在70°C以下，真空度為0.07MPa以上；所述噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)口溫度為120-170°C，出風(fēng)口溫度為80-100°C。
【文檔編號】C07D311/30GK104478842SQ201410816447
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月24日
【發(fā)明者】惠戰(zhàn)鋒, 崔鵬, 郭金鋒, 惠玉虎 申請人:陜西嘉禾植物化工有限責(zé)任公司