一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，以醋酸氨化法生產(chǎn)的合成乙腈粗品為起始原料，經(jīng)過硫酸脫氨、蒸餾、滲透膜脫水、精餾四步分離得到成品乙腈。乙腈粗品通過硫酸脫氨除去粗品中的氨，經(jīng)過蒸餾實現(xiàn)醋酸的分離回收，脫酸合格后的粗品經(jīng)過滲透膜脫水實現(xiàn)乙腈粗品和水的分離，最后通過精餾得到乙腈成品。通過硫酸脫氨技術(shù)，實現(xiàn)了殘余氨的徹底分離，避免了傳統(tǒng)堿法脫氨或者水法脫氨不徹底和強(qiáng)堿性條件下乙腈大量水解的問題；回收了粗品乙腈中未完全參與反應(yīng)的醋酸，節(jié)約了成本；滲透膜脫水替代了傳統(tǒng)的加壓塔或者減壓塔脫水，能源消耗降低30％以上；廢水中的乙腈含量降低到0.1％以下，相比于傳統(tǒng)脫水工藝，更加環(huán)保。
【專利說明】一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的分離方法，具體涉及一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙腈又名甲基腈，無色液體，極易揮發(fā)，有類似于醚的特殊氣味，有優(yōu)良的溶劑性能，能溶解多種有機(jī)、無機(jī)和氣體物質(zhì)，有一定毒性，與水和醇無限互溶。乙腈能發(fā)生典型的腈類反應(yīng)，并被用于制備許多典型含氮化合物，是一個重要的有機(jī)中間體。乙腈可用于合成維生素A、可的松、碳胺類藥物及其中間體的溶劑，還用于制造維生素BI和氨基酸的活性介質(zhì)溶劑，可代替氯化溶劑，用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取劑，酒精變性劑，丁二烯萃取劑和丙烯腈合成纖維的溶劑，在織物染色、照明、香料制造和感光材料制造中也有許多用途。
[0003]經(jīng)過查找相關(guān)資料和對比分析，目前國內(nèi)外工業(yè)乙腈的主要來源主要是石化產(chǎn)品丙烯腈的副產(chǎn)物，經(jīng)過一系列的脫氫氰酸、水分分離、副產(chǎn)物分離等復(fù)雜工序得到的，其來源受到石化行業(yè)整體的產(chǎn)能影響。同時由于其含有的特定的雜質(zhì)，在某些高端醫(yī)藥領(lǐng)域不能使用。因此，近年來合成法乙腈的市場和工藝均有了較大的發(fā)展和進(jìn)步。
[0004]目前合成法乙腈主要有醋酸氨化法、乙炔氨化法或是乙酰胺與五氧化二磷脫水法、硫酸二甲酯與氰化鈉法等。主流的工業(yè)化方法是醋酸氨化法，但是其存在的以下幾個問題嚴(yán)重制約著合成法乙腈的生產(chǎn):
[0005]1、通過加壓或者減壓塔反復(fù)蒸餾脫水，能耗高；
[0006]2、脫除水中乙腈含量高，處理難度大，污染嚴(yán)重；
[0007]3、處理殘余的氨時用加堿脫除、水吸收的方式，乙腈水解較嚴(yán)重，同時氨氣脫除不徹底。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)普遍存在的合成乙腈粗品分離廢水量中乙腈含量高、能耗高、環(huán)保治理難等問題，提供一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，更確切的說是一種綠色經(jīng)濟(jì)的分離合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的方法。
[0009]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0010]一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，以醋酸氨化法生產(chǎn)的合成乙腈粗品為起始原料，經(jīng)過硫酸脫氨、蒸餾、滲透膜脫水、精餾四步分離得到成品乙腈。
[0011]具體地，所述乙腈粗品是由醋酸和液氨在一定條件下經(jīng)催化裂解得到的，其氨含量為2.5-6.5%，醋酸含量1-1.8%。
[0012]具體地，所述硫酸脫氨過程是在噴淋塔中在50_120°C下進(jìn)行的，所用硫酸的質(zhì)量濃度為93%，硫酸的加入量為醋酸氨化法生產(chǎn)的乙腈粗品質(zhì)量的8-15%。優(yōu)選的，所述硫酸脫氨溫度為70-85 °C。
[0013]具體地，所述蒸餾溫度控制在60_80°C，優(yōu)選為75_80°C，實現(xiàn)乙腈粗品與醋酸的回收分離。蒸餾后得到的乙腈粗品控制在電導(dǎo)率小于50us/L，pH值在6.3-8.5。
[0014]具體地，所述滲透膜脫水采用氣化陶瓷滲透膜，脫水后的乙腈水分含量小于0.5%，脫除水中乙腈的含量小于0.1%。
[0015]具體地，所述精餾溫度控制在65_100°C。
[0016]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0017]1、通過硫酸脫氨技術(shù)，實現(xiàn)了殘余氨的徹底分離，避免了傳統(tǒng)堿法脫氨或者水法脫氨不徹底和強(qiáng)堿性條件下乙腈大量水解的問題；
[0018]2、回收了粗品乙腈中未完全參與反應(yīng)的醋酸，節(jié)約了成本；
[0019]3、滲透膜脫水替代了傳統(tǒng)的加壓塔或者減壓塔脫水，噸產(chǎn)品蒸汽消耗小于6.3噸，能源消耗降低30%以上，節(jié)能減排，降低成本；
[0020]4、廢水中的乙腈含量降低到0.1%以下，相比于傳統(tǒng)脫水工藝，更加環(huán)保。
【具體實施方式】
[0021]以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步描述，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于這些實施例。凡是不背離本發(fā)明構(gòu)思的改變或等同替代均包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0022]實施例1
[0023]開啟硫酸噴淋塔，質(zhì)量濃度為93%的硫酸10kg (10% )，向噴淋塔中定量通入醋酸氨化法生產(chǎn)的合成乙腈粗品100kg(氨2.5%，醋酸1.35% )，保持塔溫在90°C連續(xù)噴淋脫氨，脫氨完畢后將乙腈通過蒸餾塔快速蒸餾出來，蒸餾溫度控制在75-800C，蒸餾過程中中控乙腈電導(dǎo)率小于50us/L，pH值在6.3-8.5，塔底含少量醋酸的硫酸銨母液進(jìn)入醋酸回收工序，電導(dǎo)率和PH值合格的乙腈粗品進(jìn)入滲透膜脫水，控制脫水流程，使脫除水中乙腈含量小于0.1%，乙腈中水分含量小于0.5%，即可進(jìn)入精餾塔65-100°C進(jìn)行精餾，最終得到成品乙腈。
[0024]實施例2
[0025]開啟硫酸噴淋塔，質(zhì)量濃度為93%的硫酸80kg (8% )，向噴淋塔中定量通入醋酸氨化法生產(chǎn)的合成乙腈粗品100kg(氨4.5%，醋酸1% )，保持塔溫在50°C連續(xù)噴淋脫氨，脫氨完畢后將乙腈通過蒸餾塔快速蒸餾出來，蒸餾溫度控制在60-80°C，蒸餾過程中中控乙腈電導(dǎo)率小于50us/L，pH值在6.3-8.5，塔底含少量醋酸的硫酸銨母液進(jìn)入醋酸回收工序，電導(dǎo)率和pH值合格的乙腈粗品進(jìn)入滲透膜脫水，控制脫水流程，使脫除水中乙腈含量小于
0.1%，乙腈中水分含量小于0.5%，即可進(jìn)入精餾塔65-100°C進(jìn)行精餾，最終得到成品乙腈。
[0026]實施例3
[0027]開啟硫酸噴淋塔，質(zhì)量濃度為93%的硫酸150kg (15% )，向噴淋塔中定量通入醋酸氨化法生產(chǎn)的合成乙腈粗品100kg(氨6.5%，醋酸1.8% )，保持塔溫在120°C連續(xù)噴淋脫氨，脫氨完畢后將乙腈通過蒸餾塔快速蒸餾出來，蒸餾溫度控制在60-80°C，蒸餾過程中中控乙腈電導(dǎo)率小于50us/L，pH值在6.3-8.5，塔底含少量醋酸的硫酸銨母液進(jìn)入醋酸回收工序，電導(dǎo)率和PH值合格的乙腈粗品進(jìn)入滲透膜脫水，控制脫水流程，使脫除水中乙腈含量小于0.1%，乙腈中水分含量小于0.5%，即可進(jìn)入精餾塔65-100°C進(jìn)行精餾，最終得到成品乙腈。
[0028]以上實施例僅僅是本方案的部分典型實施例，本領(lǐng)域的技術(shù)人員完全可以在本技術(shù)方案的保護(hù)范圍之內(nèi)采用其他的實施例來實現(xiàn)，并對原料配比、反應(yīng)溫度、含量等參數(shù)均可以做適當(dāng)調(diào)整，在此就不一一贅述。
【權(quán)利要求】
1.一種合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，以醋酸氨化法生產(chǎn)的合成乙腈粗品為起始原料，經(jīng)過硫酸脫氨、蒸餾、滲透膜脫水、精餾四步分離得到成品乙腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述乙腈粗品是由醋酸和液氨在一定條件下經(jīng)催化裂解得到的，其氨含量為2.5-6.5%，醋酸含量1-1.
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述硫酸脫氨過程是在噴淋塔中在50-120°C下進(jìn)行的，所用硫酸的質(zhì)量濃度為93%，硫酸的加入量為醋酸氨化法生產(chǎn)的乙腈粗品質(zhì)量的8-15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述硫酸脫氨溫度為70-85 °C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述蒸餾溫度控制在60-80°C，實現(xiàn)乙腈粗品與醋酸的回收分離。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述蒸餾溫度為75-80°C，蒸餾后得到的乙腈粗品控制在電導(dǎo)率小于50us/L，pH值在6.3-8.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述滲透膜脫水采用氣化陶瓷滲透膜，脫水后的乙腈水分含量小于0.5%，脫除水中乙腈的含量小于0.
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成法生產(chǎn)的乙腈粗品的分離方法，其特征在于，所述精餾溫度控制在65-100°C。
【文檔編號】C07C255/03GK104447403SQ201410811430
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】牟應(yīng)科, 鄭庚修, 王樂強(qiáng), 王世喜, 殷福東, 郝明, 于西波, 楊群力 申請人:山東匯海醫(yī)藥化工有限公司