對硝基苯甲酰氯的制備方法及設備的制作方法
【專利摘要】本發明屬于精細化工【技術領域】，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的制備方法及設備。對硝基苯甲酸與氯化亞砜在催化劑下進行回流反應，反應結束后經常壓、減壓蒸餾回收氯化亞砜，得到對硝基苯甲酰氯粗品；粗品通過高位槽進入一級薄膜蒸發器減壓蒸餾殘留的氯化亞砜，再經二級薄膜蒸發器在高真空條件下進行蒸餾提純，得到對硝基苯甲酰氯。本發明精制過程采用兩級薄膜蒸發器，由于傳熱面積大、效率高，能夠有效去除反應液中殘留氯化亞砜和催化劑，縮短蒸餾提純時間，避免副反應發生產生雜質，具有簡單易行，生產周期短，產品收率高、雜質含量低等特點；本發明的生產設備，操作方便、工作效率大幅提升。
【專利說明】對硝基苯甲酰氯的制備方法及設備
【技術領域】
[0001] 本發明屬于精細化工【技術領域】，具體涉及一種對硝基苯甲酰氯的制備方法及設 備。
【背景技術】
[0002] 對硝基苯甲酰氯是合成葉酸、鹽酸普魯卡因、N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸等維生 素類醫藥產品的重要中間體，也廣泛用于顏料、彩色顯影劑的生產。特別是近年來，隨著飼 料工業的興起和信息產業的發展，對硝基苯甲酰氯的用量越來越大。
[0003] 《湘潭大學自然科學學報》1994年9月底16卷第3期"熔融晶析法合成對硝基苯 甲酰氯"，使用對硝基苯甲酸與三氯化磷，以四氯化碳為溶劑，向反應物料中通入氯氣，反應 溫度為50-60°C，反應完畢后，蒸餾除去溶劑和三氯氧磷，加入晶析溶劑，經冷卻，減壓過濾， 干燥得到白色珠粒體酰氯，產率99. 2%，熔點71-74°C。該工藝產品產率高，但反應使用三 氯化磷氯化劑，產生的三氯氧磷不易處理，增加了生產成本及設備投資，且工藝過程使用晶 析溶劑，使產品易有溶劑殘留。
[0004] 薄膜蒸發器具有傳熱系數高、蒸發強度大、低溫蒸發效果好、物料停留時間短、適 用的粘度范圍寬及操作彈性大等優越性能，在化工、輕工、制藥、環保及食品等行業中逐步 得到推廣和應用。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種對硝基苯甲酰氯的制備方法，工藝過程簡單，周期較短， 無需多種復雜、成本較高的設備，技術穩定可靠；本發明同時提供了對硝基苯甲酰氯的制備 方法的設備，生產運行成本大幅降低，產品質量高，避免了管道出現堵塞的情況發生，尤其 適合工業化生產。
[0006] 本發明所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，步驟如下：
[0007] (1)對硝基苯甲酸與氯化亞砜在催化劑下進行回流反應，反應結束后經常壓、減壓 蒸餾回收氯化亞砜，得到對硝基苯甲酰氯粗品；
[0008] (2)粗品通過高位槽進入一級薄膜蒸發器減壓蒸餾殘留的氯化亞砜，再經二級薄 膜蒸發器在高真空條件下進行蒸餾提純，得到對硝基苯甲酰氯。
[0009] 步驟（1)中所述的對硝基苯甲酸和氯化亞砜的質量比為1:2. 5-3. 5。
[0010] 步驟（1)中所述的催化劑為N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，催化劑用 量為對硝基苯甲酸質量的〇. 1-1%。
[0011] 步驟（2)中所述的一級薄膜蒸發器減壓蒸餾的真空度為660-720mmHg。
[0012] 步驟⑵中所述的一級薄膜蒸發器減壓蒸餾的溫度為100-130°C。
[0013] 步驟（2)中所述的二級薄膜蒸發器蒸餾的真空度為730-750mmHg。
[0014] 步驟（2)中所述的二級薄膜蒸發器蒸餾溫度為155_175°C。
[0015] 步驟（2)中所述的薄膜蒸發器為刮板式薄膜蒸發器。
[0016] 本發明采用的刮板式薄膜蒸發器，是利用高速旋轉的刮板將料液分散成均勻的薄 膜并高速流動，可在真空條件下進行降膜蒸發的一種新型高效蒸發器。
[0017] 所述的對硝基苯甲酰氯含量彡99. 5%，產品收率彡99%。
[0018] 本發明用于對硝基苯甲酰氯的制備方法的設備，包括反應釜，反應釜、高位槽、一 級薄膜蒸發器、粗品儲罐、磁力泵、二級薄膜蒸發器、冷凝器、緩沖罐與成品罐依次相連。
[0019] 反應原理如下：
[0020]
【權利要求】
1. 一種對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 對硝基苯甲酸與氯化亞砜在催化劑下進行回流反應，反應結束后經常壓、減壓蒸餾 回收氯化亞砜，得到對硝基苯甲酰氯粗品； (2) 粗品通過高位槽進入一級薄膜蒸發器減壓蒸餾殘留的氯化亞砜，再經二級薄膜蒸 發器在高真空條件下進行蒸餾提純，得到對硝基苯甲酰氯。
2. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述的 對硝基苯甲酸和氯化亞砜的質量比為1:2. 5-3. 5。
3. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（1)中所述 的催化劑為N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，催化劑用量為對硝基苯甲酸質量的 0? 1-1%。
4. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（2)中所述的 一級薄膜蒸發器減壓蒸餾的真空度為660-720mmHg。
5. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（2)中所述的 一級薄膜蒸發器減壓蒸餾的溫度為100-130°C。
6. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（2)中所述的 二級薄膜蒸發器蒸餾的真空度為730-750mmHg。
7. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（2)中所述的 二級薄膜蒸發器蒸餾溫度為155-175°C。
8. 根據權利要求1所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法，其特征在于步驟（2)中所述的 薄膜蒸發器為刮板式薄膜蒸發器。
9. 一種用于權利要求1-8任一所述的對硝基苯甲酰氯的制備方法的設備，包括反應 釜，其特征在于反應釜、高位槽、一級薄膜蒸發器、粗品儲罐、磁力泵、二級薄膜蒸發器、冷凝 器、緩沖罐與成品罐依次相連。
【文檔編號】C07C205/57GK104402730SQ201410764743
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】薛居強, 張泰銘, 孫豐春, 張聰聰, 楊德耀, 宋國城, 張善民, 畢義霞, 謝圣斌 申請人:山東凱盛新材料有限公司