提純和回收單乙二醇的方法
【專利摘要】本發明涉及一種提純和回收單乙二醇的方法，主要解決現有分離流程復雜，分離純度不高，投資大，能耗高的問題。本發明通過采用一種提純和回收單乙二醇的方法，以含水、單乙二醇(MEG)、雙乙二醇(DEG)、多乙二醇(TEG)的混合物為原料，原料首先進入分壁精餾塔的分壁段一側，經分離，在分壁段的另一側采出回收的MEG產品，在分壁精餾塔分壁段以下提餾段底部得含DEG及TEG的物流，在分壁精餾塔分壁段以上精餾段頂部得含水及MEG的物流，在分壁精餾塔分壁段以上精餾段測線采出MEG產品的技術方案，較好地解決了上述技術問題，可以用于單乙二醇的提純和回收中。
【專利說明】提純和回收單乙二醇的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種提純和回收單乙二醇的方法。
【背景技術】
[0002] 在傳統的乙二醇分離技術路線中，水、單乙二醇、雙乙二醇、多乙二醇混合物在MEG 精餾塔中分離，塔側線出產品MEG，塔頂脫水，塔釜出料主要為由MEG、DEG和TEG組成的混 合物。MEG精餾塔塔釜出料進入MEG回收塔進行回收其中絕大部分的MEG，MEG回收塔的塔 頂主要產出MEG及少量的DEG，塔釜出料主要由DEG和TEG組成。
[0003] 分壁精餾塔是通過在精餾塔中部設一垂直壁，將塔分成上段、下段、由隔板分 開的精餾進料段和精餾采出段四部分的新型結構的完全熱集成塔的一種。用分壁精餾 塔將三組份混合物分離為純凈產品只需要一個塔、一個再沸器、一個冷凝器及一個回流 分配器，能耗和設備投資都可以得以降低。因此，近年來分壁精餾塔的應用越來越多。 U0P公司申請了多項采用分壁精餾塔的新工藝，如用于烷基苯生產的分壁精餾塔技術 (US6417420)和全餾份汽油脫硫的分壁精餾技術（US6540907和US20030116474)。此外， US20050211541和US20050245037還公開了一種用于分離環氧丙烷生產中所用溶劑的分 壁精餾技術；US7132038B2公開了一種采用分壁精餾塔分離從粗1，3 丁二烯混合液中提 純1，3 丁二烯的方法；江蘇省工業學院申請了一種分離裂解汽油中粗乙二醇的裝置與方法 (CN101723793A);目前全球共有約70座以上分壁精餾塔進行了商業運行。尚未見將分壁精 餾塔用于提純和回收單乙二醇的報道。
[0004] 現有單乙二醇提純和回收裝置采用傳統分離技術路線，存在著水、單乙二醇、雙乙 二醇、多乙二醇混合物系分離流程復雜，分離純度不高，投資大，能耗高的問題。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是現有分離流程復雜，分離純度不高，投資大，能耗高 的問題，提供一種新的提純和回收單乙二醇的方法。該方法用于單乙二醇的提純和回收中， 具有分離流程簡單，分離純度高，投資小，能耗低的優點。
[0006] 為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種提純和回收單乙二醇 的方法，以含水、單乙二醇（MEG)、雙乙二醇（DEG)、多乙二醇（TEG)的混合物為原料，原料首 先進入分壁精餾塔的分壁段一側，經分離，在分壁段的另一側采出回收的MEG產品，在分壁 精餾塔分壁段以下提餾段底部得含DEG及TEG的物流，在分壁精餾塔分壁段以上精餾段頂 部得含水及MEG的物流，在分壁精餾塔分壁段以上精餾段測線采出MEG產品。
[0007] 上述技術方案中，優選地，所述分壁精餾塔的分壁段另一側設有至少一個MEG物 料出口；分壁段至少設置一塊隔板，沿軸向將分壁段隔成至少兩個區，而且這兩個區內部都 設有填料，所述隔板沿塔中心線安裝或不沿塔中心線安裝。
[0008] 上述技術方案中，優選地，分壁精餾塔共有50?60塊理論板，分壁段有11?22 塊理論板，精餾段有25?35塊理論板，提餾段有5?15塊理論板。
[0009] 上述技術方案中，更優選地，分壁段有13?20塊理論板，精餾段有27?33塊理 論板，分壁段以下有6?13塊理論板。
[0010] 上述技術方案中，優選地，分壁精餾塔操作壓力設定為塔頂2?15千帕。
[0011] 上述技術方案中，更優選地，分壁精餾塔操作壓力設定為塔頂3?13千帕。
[0012] 上述技術方案中，優選地，原料從分壁精餾塔的分壁段一側的中部進料口進入。
[0013] 上述技術方案中，優選地，從分壁式精餾塔的頂部向下數第5?10塊塔盤處抽出 提純的MEG產品，從分壁式精餾塔的頂部向下數第30?35塊塔盤處抽出回收的MEG產品。
[0014] 上述技術方案中，優選地，分壁精餾塔的回流比為10?20。
[0015] 上述技術方案中，更優選地，分壁精餾塔的回流比為13?15。
[0016] 當采用精餾的方法分離三種以上的物質組成的混合物且中間餾份的濃度較大時， 無論采用常規的順序分離流程還是逆序分離流程，都不可避免中間餾份沿塔軸向產生再混 合，這在熱力學上來講是不利的，相當于一部分分離功的浪費。分壁精餾塔在熱力學上等效 于一座完全熱集成的精餾塔，不同的是分壁精餾塔只用一個塔殼，通過中間設置絕熱隔板 來實現精餾過程的完全熱集成。進料在隔板段的一側，進料中的中間餾份一部分隨輕組份 由隔板的上端進入隔板的另一側，另一部分則隨重組份由隔板的下端進入隔板的另一側， 從而使中間餾份在隔板的另一側得到富集，避免了中間餾份在塔中的再混合，從而實現節 能和提高中間產品純度的效果。同時，由于分壁精餾塔只采用一個塔殼而實現兩座普通精 餾的功能，投資也可以大大減少。
[0017] 采用本發明所述的技術，分壁式精餾塔頂采出中的MEG組分濃度以重量計為 99. 94%，與原流程MEG精餾塔的塔頂組分MEG組分濃度（99.94% )相同；分壁精餾塔分 壁段以上精餾段側線采出MEG組分濃度以重量計為99. 99%，與原流程MEG精餾塔的側線 出料MEG組分濃度（99.99% )相同；分壁精餾塔分壁段側線采出MEG組分濃度以重量計 為97. 34%，高于原流程MEG回收塔的塔頂MEG組分出料的濃度（97. 30% );分壁精餾塔 塔釜采出的DEG濃度以重量計為94. 36%，高于原流程MEG回收塔的塔釜出料的組分濃度 (94.35% );由此可見采用分壁精餾技術可以更好的完成原MEG精餾塔和MEG回收塔的分 離任務，MEG的提純和回收效果得到提升，并且節約了設備投資；同時，采用分壁精餾技術 與原精餾流程相比，總換熱負荷可以降低10?30 %，取得了較好的技術效果。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1是現有的乙二醇裝置單乙二醇精餾和回收工藝典型流程示例。
[0019] 圖2是本發明的用于提純和回收單乙二醇的分壁式精餾塔典型流程示例。
[0020] 圖3是圖2中A-A截面的俯視圖。
[0021] 圖3中省略了分壁板上部的液相再分配器和分壁板下部的再沸器返回氣的氣相 再分配器，雖然塔內未畫出，但并不表示分壁精餾塔中不需要。
[0022] 圖1中，1為含有水、單乙二醇、雙乙二醇、多乙二醇混合物系；2為MEG精餾塔的塔 頂出料；3為MEG精餾塔的側線出料；4為MEG精餾塔的塔釜出料；5為MEG回收塔的塔頂出 料；6為MEG回收塔的塔釜出料；7為MEG精餾塔；8為MEG回收塔。
[0023]圖2中，1為含有水、單乙二醇、雙乙二醇、多乙二醇混合物系的進料；2為分壁式精 餾塔塔頂MEG和水組分出料；3為分壁精餾塔分壁段以上精餾段側線出料；4為分壁精餾塔 分壁段側線出料；5為精餾段；6為分壁段；7為提餾段；8為隔板；9為填料；10為冷凝器； 11為再沸器；12為分壁式精餾塔塔釜DEG和TEG組分出料。
[0024] 圖3中，301是塔壁，302是隔板。
[0025] 以下結合附圖對本發明做詳細說明。
[0026] 在圖1中，含有水、單乙二醇、雙乙二醇、多乙二醇混合物系的進料從第25塊理論 板進入MEG精餾塔，MEG回收塔的理論塔板數為30塊，塔頂壓力為22. 6千帕絕壓，回流比 按重量計為13,塔頂分離出物流2為MEG和水組分，側線得到物流3提純的MEG產品，塔釜 得到物流4 (MEG、DEG和TEG)。MEG回收塔共有19塊理論板，回流比為0. 45,塔頂壓力約為 5. 73千帕絕壓。物料4入MEG回收塔的第5塊理論板做進一步分離，由塔頂采出物流5 (回 收的DEG產品），塔釜采出物流6 (DEG和TEG組份）。
[0027] 在圖2中，組成與圖1中物流1相同的原料液在進入分壁精餾塔的第25塊理論板， 分壁精餾塔的理論塔板數為55塊，塔頂壓力為5. 73千帕絕壓，回流比為13,塔頂分離出物 流2為MEG和水組分，物流3是精餾段側線提純的MEG產品出料，物流4是分壁塔側線回收 的MEG產品出料，物流12是塔釜DEG和TEG組分出料。
[0028] 下面通過實施例對本發明作進一步的闡述。在所有比較例和實施例中所用的原料 組成如表1所示。
[0029] 表1含水、單乙二醇、雙乙二醇、多乙二醇混合物系的進料組成
[0030]
【權利要求】
1. 一種提純和回收單乙二醇的方法，以含水、單乙二醇（MEG)、雙乙二醇（DEG)、多乙二 醇（TEG)的混合物為原料，原料首先進入分壁精餾塔的分壁段一側，經分離，在分壁段的另 一側采出回收的MEG產品，在分壁精餾塔分壁段以下提餾段底部得含DEG及TEG的物流，在 分壁精餾塔分壁段以上精餾段頂部得含水及MEG的物流，在分壁精餾塔分壁段以上精餾段 測線采出MEG產品。
2. 根據權利要求1所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于所述分壁精餾塔的 分壁段另一側設有至少一個MEG物料出口；分壁段至少設置一塊隔板，沿軸向將分壁段隔 成至少兩個區，而且這兩個區內部都設有填料，所述隔板沿塔中心線安裝或不沿塔中心線 安裝。
3. 根據權利要求1所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于分壁精餾塔共有 50?60塊理論板，分壁段有11?22塊理論板，精餾段有25?35塊理論板，提餾段有5? 15塊理論板。
4. 根據權利要求3所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于分壁段有13?20 塊理論板，精餾段有27?33塊理論板，分壁段以下有6?13塊理論板。
5. 根據權利要求1所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于分壁精餾塔操作壓 力設定為塔頂2?15千帕。
6. 根據權利要求5所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于分壁精餾塔操作壓 力設定為塔頂3?13千帕。
7. 根據權利要求1所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于原料從分壁精餾塔 的分壁段一側的中部進料口進入。
8. 根據權利要求7所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于從分壁式精餾塔的 頂部向下數第5?10塊塔盤處抽出提純的MEG產品，從分壁式精餾塔的頂部向下數第30? 35塊塔盤處抽出回收的MEG產品。
9. 根據權利要求1所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于分壁精餾塔的回流 比為10?20。
10. 根據權利要求9所述的提純和回收單乙二醇的方法，其特征在于分壁精餾塔的回 流比為13?15。
【文檔編號】C07C31/20GK104370704SQ201410719786
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年12月1日 優先權日:2014年12月1日
【發明者】張永生, 陳益 申請人:中石化上海工程有限公司, 中石化煉化工程（集團）股份有限公司